专利名称：一种可用于高温材料的Si-B-C-N材料及制备方法
技术领域：
本发明属于无机非金属材料领域，具体涉及一种可用于高温材料的S1-B-C-N材料及其制备方法。
背景技术：
随着科技进步，时代发展，进入21世纪以后，太阳能电池已经受到了人们的日益重视。硅作为制作太阳能电池的主要材料得到了广泛的应用，硅晶体被拉成单晶硅棒后被切成硅片，用于制造芯片。而在切割过程，有509Γ52%的晶体硅以硅粉的形式损失掉。不论是用于电子级的单晶硅还是用于太阳能级的多晶硅都需要通过大量的能耗和高昂的成本制制得。如果能将废料浆中的高纯硅、聚乙二醇和碳化硅进行有效的综合利用，将会减少环境污染，提高资源的利用率。特别是对废料中的高纯硅的有效利用，减少硅的进口量，将会产生较大的经济效益。S1-B-C-N材料具有高温强度高、耐腐蚀、承载大、重量轻、抗氧化、热震稳定性好等许多优异性能，使其成为在1200°C以上工作环境中最有使用前途的高温结构陶瓷材料，是航天、航空、核能等高新技术领域的关键材料。现有的S1-B-C-N材料大多制备的方法有热压烧结法，反应烧结法，原位合成法，先驱体法。热压烧结法是将β-SiC和BN在2100°C下烧结为纳米级的SiC和Si3N4分布在螺旋层状的BNC中；反应烧结法是先制备BCxN,然后和金属硅1850°C反应制备出S1-B-C-N材料；原味合成法利用Si3N4iB4C和碳粉在1400°C 1700°C原味反应生成S1-B-C-N材料；先驱体法是将含有S1、C的聚合体和B、N的聚合体混合裂解制备复合陶瓷。但由碳化娃、金属硅、B4C、C氮化烧成的方法还没有报道，相关使用性能也未见其报道。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的是提供一种工艺简单，可大幅度提高材料的内高温和强度的S1-B-C-N材料的制备方法。本发明的技术方案是:一种可用于高温材料的新型S1-B-C-N材料，该材料的各组分的质量百分比为:金属Si 10% 50% ；SiC 40 80% ；B4C 5 10% ;石墨0 5%。所述金属硅的粒度为1000目 1500目。所述SiC的粒度为1000目 1500目。所述S1-B-C-N陶瓷材料中B4C为B元素的引入方式。本发明的另一目的是提供上述可用于高温材料的S1-B-C-N材料的制备方法，以碳化硅、金属硅、B4c、C粉体材料为原料，通过规定的烧结制度在1450°C氮化烧结而得到产品，具体步骤如下:
(I)原料预处理，其中处理方法如下:
按照质量百分比为40 80%的SiC碳化硅、10 50%金属S1、5 10% B4C和0 5%石墨分别称取粒度为1000-1500目原料粉末，将称取好的原料粉末在温度为1000°C中保温2小时；再将上述原料粉末和占原料粉末总质量分数为19Γ8%的粘结剂混合，加入球磨机中球磨正反各I小时，备用；
(2)成型工艺:
将加入粘结剂球磨过的原料，放入模具，在压力为IOMP压制成坯体，置于烘箱内在温度为200°C干燥I个小时，放在室温静置48小时，备用；
(3)高温氮化烧结工艺:
将坯体放在氮化炉中进行氮化烧结，烧结制度为8V /min从0°C升温至900°C，5°C /min 从 900°C升温至 1050°C，2°C /min 从 1050°C升温至 1300°C，5°C /min 从 1300°C升温至1400°C，在1400°C保温4小时，2°C /min从1400°C降温至1050°C，之后自然降温至室温。本发明的有益效果为:该方法采用高温氮化烧结工艺，由于气-气、气-液、气固同时烧结，产生晶须状氮化硅，对材料高温强度有显著提高；同时N元素的引入，是材料体密增加，气孔率降低。
图1是本发明用于高温材料的S1-B-C-N材料的制备方法工艺流程图。图2是实施实例I制备材料的扫描电镜图(SEM)。图3是实施实 例I制备材料的衍射图谱(XRD)。
具体实施例方式本发明提供了一种可用于高温材料的S1-B-C-N材料及制备方法，下面结合附图和具体实施方式
对本发明做进一步说明。实施例1
S1-B-C-N材料的制备步骤如下:
第一步将10%的粒度为1000目 1500目的金属Si，80%的粒度为1000目 1500目的SiC, 8 %的粒度为1000目 1500目的B4C, 2 %石墨和占其总质量分数为5 %的粘结剂混合在一起，球磨共2小时，正反各I小时；
第二步用DY-30液压机IOMP将原料粉体压制成坯体，200°C干燥I小时，室温静置48小时；
第三步将坯体放在氮化炉中氮化烧结，烧结制度8V /min从0°C升温至90(TC，5°C /min 从 900°C升温至 1050°C，2°C /min 从 1050°C升温至 1300°C，5°C /min 从 1300°C升温至1400°C，在1400°C保温4小时，2°C /min从1400°C降温至1050°C，之后自然降温至室温。实施例2:
S1-B-C-N材料的制备步骤如下:
第一步将30%的粒度为1000目 1500目的金属Si，60%的粒度为1000目 1500目的SiC, 8 %的粒度为1000目 1500目的B4C, 2 %石墨和占其总质量分数为5 %的粘结剂混合在一起，球磨共2小时，正反各I小时；
第二步用DY-30液压机IOMP将原料粉体压制成坯体，200°C干燥I小时，室温静置48小时；
第三步将坯体放在氮化炉中氮化烧结，烧结制度8V /min从0°C升温至90(TC，5°C /min 从 900°C升温至 1050°C，2°C /min 从 1050°C升温至 1300°C，5°C /min 从 1300°C升温至1400°C，在1400°C保温4小时，2°C /min从1400°C降温至1050°C，之后自然降温至室温。实施例3:
S1-B-C-N材料的制备步骤如下:
第一步将50%的粒度为1000目 1500目的金属Si，40%的粒度为1000目 1500目的SiC, 5%的粒度为1000目 1500目的B4C, 5%石墨和占其总质量分数为5 %的粘结剂混合在一起，球磨共2小时，正反各I小时；；
第二步用DY-30液压机IOMP将原料粉体压制成坯体，200°C干燥I小时，室温静置48小时；
第三步将坯体放在氮化炉中氮化烧结，烧结制度8V /min从0°C升温至90(TC，5°C /min 从 900°C升温至 1050°C，2°C /min 从 1050°C升温至 1300°C，5°C /min 从 1300°C升温至1400°C，在1400°C保温4小 时，2°C /min从1400°C降温至1050°C，之后自然降温至室温。
权利要求
1.一种可用于高温材料的新型S1-B-C-N材料，其特征在于，该材料的各组分的质量百分比为:金属Si 10% 50% ；SiC 40 80% ；B4C 5 10% ;石墨0 5%。
2.根据权利要求1所述的可用于高温材料的新型S1-B-C-N材料，其特征在于，所述S1-B-C-N陶瓷材料中B4C为B元素的引入方式。
3.—种如权利要求1所述的可用于高温材料的S1-B-C-N材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下: 1)原料预处理,其中处理方法如下: 按照质量百分比为40 80%的SiC碳化硅、10 50%金属S1、5 10% B4C和0 5%石墨分别称取粒度为1000-1500目的 上述原料粉末，在温度为1000°C中保温2小时；再将上述原料粉末和占原料粉末总质量分数为19Γ8%的粘结剂混合，加入球磨机中球磨正反各I小时，备用; 2)成型工艺: 将加入粘结剂球磨过的原料，放入模具，在压力为IOMP压制成坯体，置于烘箱内在温度为200°C干燥I个小时，放在室温静置48小时，备用； 3)高温氮化烧结工艺: 将坯体放在氮化炉中进行氮化烧结，烧结制度为8V /min从0°C升温至900°C，5°C /min 从 900°C升温至 1050°C，2°C /min 从 1050°C升温至 1300°C，5°C /min 从 1300°C升温至1400°C，在1400°C保温4小时，以2°C /min从1400°C降温至1050°C，之后自然降温至室温。
全文摘要
本发明属于无机非金属材料领域，具体涉及一种可用于高温材料的Si-B-C-N材料及其制备方法。该材料的各组分的质量百分比为金属Si 10%～50%；SiC 40～80%；B4C 5～10%；石墨0～5%。其制备方法以粒度为1000-1500目的碳化硅、金属硅、B4C、C粉体材料为原料，通过规定的烧结制度在1450℃氮化烧结而得到产品。本发明的有益效果是该材料采用高温氮化烧结工艺，由于气-气、气-液、气固同时烧结，产生晶须状氮化硅，对材料高温强度有显著提高；同时N元素的引入，还增加了材料体密，降低气孔率等优点。
文档编号C04B35/584GK103073321SQ201310020778
公开日2013年5月1日 申请日期2013年1月21日 优先权日2013年1月21日
发明者薛文东, 白立雄, 孙加林, 李勇, 陈俊红 申请人:北京科技大学