以钛酸四丁酯和蔗糖分别为钛源和碳源制备TiCN粉体的方法
【专利摘要】本发明公开了一种以钛酸四丁酯和蔗糖分别为钛源和碳源制备TiCN粉体的方法。将钛酸四丁酯溶于无水乙醇中制得饱和溶液，将蔗糖溶于去离子水中制得饱和溶液；将两种饱和溶液按钛酸四丁酯和蔗糖质量比1:8~12均匀混合，在100~150℃下干燥24~48小时，制得前驱体；所得前驱体在氮气氛或氨分解气氛保护下加热至1300~2000℃，保温1~2小时进行碳热还原和氮化，制得TiCN粉体；所述化学试剂及原料的纯度均为分析纯及以上纯度；所制得粉体的组成由加入原料配比控制，纯度和粒度由加料顺序和制备工艺共同决定。本发明方法具有原料混合均匀、工艺简单、合成温度低、合成时间短以及节能环保等特点。
【专利说明】以钛酸四丁酯和蔗糖分别为钛源和碳源制备TiCN粉体的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于TiCN粉体制备【技术领域】，特别涉及一种以钛酸四丁酯和蔗糖分别为钛源和碳源制备TiCN粉体的方法。
【背景技术】
[0002]TiCN具有高熔点、高硬度、高耐磨性及特殊的功能性等特点，不仅被广泛用于磨具、切削工具及复合材料的增强体等，还作为能源材料得到广泛应用，以及在新型功能材料中有着广泛的应用前景。
[0003]现代能源工业发展急需超细TiCN粉。传统用TiO2与碳固相混合后高温还原合成TiCN粉体，成本低廉但制备的粉体较粗；目前超细TiCN粉主要以纯钛、钛有机物或气态钛化物为原料，以气相沉积、等离子体加热等工艺制备，原料和工艺成本高，使超细TiCN粉价格昂贵。研究和应用低成本制备超细TiCN新技术很有意义。
·[0004]目前工业化大规模生产的TiCN粉大多为2飞μ m,随着现代化工业的发展，尤其能源工业的发展，对超细粉TiCN的需求量越来越大，超细TiCN具有更高的应用价值，前景广阔。但目前市场供应的超细TiCN粉因为原料成本及制备工艺成本极高而价格昂贵。因此进行低成本制备超细粉TiCN的研究具有很大的现实意义。
[0005]超细TiCN粉体的制备是材料科学家研究的热点，研究的方面既有原料方面的，也有工艺方面的。但不同的方法对于工业化生产都有其优缺点。
[0006]直接碳化法是以单质碳、金属钛粉(或TiH2)为原料，在高温下、氮基气氛中，反应物直接接触反应生成TiCN，产物纯度高、碳计量比大，工艺过程简单。但钛粉的价格昂贵，超细钛粉的制备比较困难；反应过程难控制，合成出的TiCN需进一步粉磨破碎，导致产物的纯度降低，还要进一步提纯，使该法制备超细TiCN粉未得到大规模推广。
[0007]碳热还原法是TiCN粉工业化生产的传统方法。该工艺以TiO2为钛源，以石墨、碳黑、活性碳等为C源，在高温、氮基保护气氛下，TiO2被C还原生成TiCN粉。优势为:原料成本低；工艺简单，生产效率较高；TiCN的粒度为微米级。但原料通过机械混合均匀性较差；TiCN也易被氧化。就目前的生产技术来看，合成出的粉体在粒度和纯度上不能完全满足精细陶瓷的要求。
[0008]还有其他一些方法来制备超细TiCN，但总的来讲存在原料要求高如高纯金属钛粉、钛的有机化合物等；合成工艺复杂，如需等离子加热、微波加热、气相沉积等，设备条件要求高等问题，制备方法或工艺复杂或产量受限，导致成本高。开发高效率、低成本的TiCN超细粉制备技术，仍然是当今各国科学家和企业界研究的重点。
【发明内容】
[0009]本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种以钛酸四丁酯和蔗糖分别为钛源和碳源制备TiCN粉体的方法。[0010]具体步骤为:
(I)将钛酸四丁酯溶于无水乙醇中制得饱和溶液，将蔗糖溶于去离子水中制得饱和溶液。
[0011](2)将步骤(I)制得的两种饱和溶液按钛酸四丁酯和蔗糖质量比1:8-12均匀混合，所得混合液在10(-l5(rC下干燥24-48小时，制得前驱体。
[0012](3)将步骤(2)制得的前驱体在氮气氛或氨分解气氛保护下加热至1300-2000°C，保温广2小时进行碳热还原和氮化，即制得TiCN粉体。
[0013]所述化学试剂及原料的纯度均为分析纯及以上纯度。
[0014]本发明所制得的TiCN粉体的组成由加入原料配比控制，粉体的纯度和粒度由加料顺序和制备工艺共同决定。
[0015]本发明方法的优点: (I)以蔗糖为碳源，以钛酸四丁酯为钛源，经碳热还原，低成本制备高纯、超细TiCN。
[0016](2)与传统制备TiCN的方法相比，具有原料混合均匀、工艺简单、合成温度低、合成时间短以及节能环保等特点。
[0017]【具体实施方式】 实施例:
(I)将钛酸四丁酯溶于无水乙醇中制得饱和溶液，将蔗糖溶于去离子水中制得饱和溶液。
[0018](2 )将步骤(I)制得的两种饱和溶液按钛酸四丁酯和蔗糖质量比1:10均匀混合，所得混合液在130°C下干燥34小时，制得前驱体。
[0019](3)将步骤(2)制得的前驱体在氨分解气氛保护下加热至1850°C，保温I小时40分钟进行碳 热还原和氮化，即制得TiCN粉体，所得TiCN粉体经粒度测试分析是粒径为150-300纳米的超细TiCN粉体。
[0020]所述化学试剂及原料的纯度均为分析纯。
【权利要求】
1.一种制备TiCN粉体的方法，其特征在于具体步骤为: (1)将钛酸四丁酯溶于无水乙醇中制得饱和溶液，将蔗糖溶于去离子水中制得饱和溶液； (2)将步骤⑴制得的两种饱和溶液按钛酸四丁酯和蔗糖质量比1:8?12均匀混合，所得混合液在100-150?下干燥24?48小时，制得前驱体； (3)将步骤(2)制得的前驱体在氮气氛或氨分解气氛保护下加热至130(T200(TC，保温1-2小时进行碳热还原和氮化，即制得TiCN粉体； 所述化学试剂及原料的纯度均为分析纯及以上纯度。
2.根据权利要求1所述的制备TiCN粉体的方法，其特征在于:所制得的TiCN粉体的组成由加入原料的配比控制，粉体的纯度和粒度由加料顺序和制备工艺共同决定。
【文档编号】C04B35/56GK103435355SQ201310382991
【公开日】2013年12月11日 申请日期:2013年8月28日 优先权日:2013年8月28日
【发明者】吴一 申请人:桂林理工大学