一种复合陶瓷闭孔空心微珠制备油井固井水泥试块的方法
【专利摘要】本发明提供一种复合陶瓷闭孔空心微珠制备油井固井水泥试块的方法，包括复合陶瓷闭孔空心微珠制备、配料、混合、搅拌调浆、试模、强度试验，将G级油井水泥40～50wt%、粒径13μm超细水泥10～15wt%、粒径为5～50μm的复合陶瓷闭孔空心微珠25～35wt%、烧失量1.1%的粉煤灰5～7wt%、纯度99.9%氧化钙1.5～2wt%、硫酸钠0.5～1.0wt%和微硅1～3wt%的比例混合，以0.5～0.6（W/C）的水灰比在搅拌机中搅拌调浆40秒，倒入试模，在恒温52°C的水浴养护箱中养护24小时、48小时，脱模后在凉水中浸泡1小时，进行性能测试。
【专利说明】一种复合陶瓷闭孔空心微珠制备油井固井水泥试块的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种复合陶瓷闭孔空心微珠制备油井固井水泥试块的方法，属于材料【技术领域】。
【背景技术】
[0002]目前国内油井固井减轻剂采用粉煤灰中的漂珠，在粉煤灰中包括沉珠和漂珠，沉珠密度在1.1~2.8g/cm3，之间，含量占粉煤灰30~70%，漂珠是粉煤灰中小于水密度的玻璃微珠，漂珠主要包含铝硅玻璃微珠和多孔炭粒，除去炭粒后的漂珠主要包括薄壁铝硅玻璃微珠，内外表面光滑，体积大，是一种呈圆形、质轻、闭孔空心、耐磨、耐高温、导热系数小、强度高，漂珠量占粉煤灰总量的0.5~1%，铝硅玻璃微珠是中空圆球体。
[0003]其中粉煤灰中的漂珠它是煤粉在热电厂锅炉内经过1100~1500° C燃烧时，粘土质物质熔融成微液滴，在炉内湍流的热空气作用下高速自旋，形成浑圆的硅铝球体，燃烧和裂解反应产生的氮气、氢气和二氧化碳等气体，在熔融的高温铝硅球体内迅速膨胀，在表面张力的作用下，形成中空的玻璃泡，然后进入烟道迅速冷却，硬化后，成为高真空的玻璃态空心微珠，即粉煤灰漂珠。
[0004]将粉煤灰放入水中搅拌，静置一段时间，由于漂珠密度小于水密度，将漂浮在水面上捞出晾干，即为漂珠，粉煤灰中的漂珠为灰白色，主要成分为SiO2占70%和AI2O3占13%，烧失量为0.40%~0.574%,密度0.475~0.574g/cm3，壁厚1.44~5.4lMm,粒径范围主要分布在147~84Mm。
[0005]近几年，由于北方雾霾天气的影响，我国的大中型火力发电采用环保的脱硫技术，粉煤灰中的不含漂珠，造成了供应紧张，只有中小火电厂以及小锅炉未采用脱硫技术供应少量的漂珠，漂珠的紧缺造成价格上涨，并且漂珠不纯掺入了粉煤灰，影响固井质量，漂珠价格每吨至少I万元，最大抗压强度20Mpa，所以采用复合陶瓷材料制作空心微珠替代粉煤灰的漂珠，对环境不造成任何`影响，不受环境条件的限制，经济效益大，市场前景好。
[0006]油田固井领域中，油气层分布广，长封井越来越多，长封井主要使用是低密度水泥固井，长封井主要采用低密度水泥浆，要想使水泥浆的密度在1.0 g/cm3~1.5 g/cm3之间，非漂珠的减轻材料(无机矿物材料和有机合成材料组成)密度必须在0.5 g/cm3~0.8 g/cm3之间，才能配制出低密度的水泥浆(G级油井水密的密度在3.1 g/cm3，减轻剂密度必须小于I g/cm3,才能配置出密度1.0 g/cm3~1.5 g/cm3之间水泥楽；,前提条件是减轻剂添加量不能超过总量的40%，否则会影响水泥试块的抗压强度)。
[0007]根据固井深度不同，通常把2000米以下的油井叫低温井，低温油井固井用高密度的水泥衆(油井内的温度在70~90° C之间，即水泥衆密度在1.8 g/cm3~1.9 g/cm3)；2000~4000米之间的叫中温井，中温油井固井用中密度的水泥浆(油井内的温度在90~150° C之间，即水泥衆密度在1.6 g/cm3~1.7 g/cm3);而大于4000米的为高温井,高温油井固井用低密度的水泥浆(油井内的温度在150~240° C之间，即水泥浆密度在1.0 g/cm3 ~L 5 g/cm3)。[0008]由于陆地低温油井油气资源在逐步减少，开采逐步由陆地低温油井向陆地深层和海洋深层开发，传统的固井材料漂珠不能满足深层高温油井的需要，需要采用新技术、新工艺、新材料来满足深层高压高温油井的要求，水泥浆密度在1.0 g/cm3~1.5 g/cm3之间，复合陶瓷微珠耐静水压强度200Mpa~300 Mpa。
【发明内容】
[0009]本发明的目的在于克服现有漂珠技术现状，用陶瓷空心微珠替代粉煤灰的漂珠，提供一种成本低，性能优良，使密度变化率小于0.02，达到设计密度，用二硼化锆、碳化硅和氧化锆复合陶瓷材料制备高抗压闭孔空心陶瓷微珠，经过高温烧结，使抗压、抗折强度等性能指标超过粉煤灰的漂珠，产量大不受其他条件影响，密度范围0.5 g/cm3~0.8g/cm3可控，进而配置l.0g/cm3~1.5g/cm3油井固井低密度水泥试块的制备方法，满足长封井8000~10000米深海油井的固井材料要求。
[0010]其技术方案为。
[0011 ] 包括复合陶瓷闭孔空心微珠制备、配料、混合、搅拌调浆、试模、强度试验，将G级油井水泥40~50 wt%、13Mm超细水泥10~15 wt%、粒径为5~50Mm的复合陶瓷闭孔空心微珠25~35 wt%、、烧失量1.1%的粉煤灰5~7 wt%、纯度99.9%氧化钙1.5~2 wt%jt酸钠0.5~1.0 wt%和微硅I~3 wt%的比例混合，以0.5~0.6 (W/C)的水灰比在搅拌机中搅拌调浆40秒，取部分试样进行水泥浆性能试验，包括复合陶瓷闭孔空心微珠耐静水压强度的测定、水泥浆密度测定、耐压密度试验、沉降稳定性、游离液析出量、降失水量、稠化时间、流动性指标，倒入试模(一组二块长、宽、高分别53mm*53mm*53mm)，在恒温52° C的水浴养护箱中养护24小时、48小时，脱模后在凉水中浸泡I小时，进行抗压性能测试。
[0012]所述的一种复合陶瓷闭孔空心微珠制备油井固井水泥试块的方法，I~IOMm 二硼化锆、粒径5~20Mm碳化硅和粒径I~IOMm氧化锆按重量比55~70 wt%:20~25 wt%:5~25 wt%混合粉末搅拌均匀，在真空炉中1800~2000° C保温烧结60~70分钟，将二硼化锆、碳化硅和氧化锆烧结体在球化机加工成`10~20Mm微珠。
[0013]所述的一种复合陶瓷闭孔空心微珠制备油井固井水泥试块的方法，二硼化锆、碳化硅和氧化锆复合陶瓷微珠液浆的重量百分比组成为:10~20Mffl二硼化锆、碳化硅和氧化锆复合陶瓷闭孔空心微珠70~80 wt%:水20~30 wt%。
[0014]所述的一种复合陶瓷闭孔空心微珠制备油井固井水泥试块的方法，在二硼化锆、碳化硅和氧化锆复合陶瓷微珠液浆中加入发泡剂为轻质碳酸钙，使用的浓度为I~3g/L。
[0015]所述的一种复合陶瓷闭孔空心微珠制备油井固井水泥试块的方法，将二硼化锆、碳化硅和氧化锆复合陶瓷微珠液浆充分搅拌过滤，采用高压喷射高速离心旋转喷雾法，形成微球，在四区电炉上脱水膨胀温度800~850° C、烘干烧结温度在1400~1600° C、表面熔融温度1700~1800° C、成球温度1400~1500° C，经过分级得到5~50Mm 二硼化锆、碳化硅和氧化锆复合陶瓷闭孔空心微珠。
[0016]所述的一种复合陶瓷闭孔空心微珠制备油井固井水泥试块的方法，复合陶瓷闭孔空心微珠漂浮率大于98%。
[0017]所述的一种复合陶瓷闭孔空心微珠制备油井固井水泥试块的方法，制备的水泥试块8小时抗压强度大于15MPa，24小时抗压强度大于40MPa。[0018]所述的一种复合陶瓷闭孔空心微珠制备油井固井水泥试块的方法，水泥石块的降失水量小于50ml/30min。
[0019]所述的一种复合陶瓷闭孔空心微珠制备油井固井水泥试块的方法，水泥试块密度变化率小于0.02。
[0020]所述的一种复合陶瓷闭孔空心微珠制备油井固井水泥试块的方法，复合陶瓷闭孔空心微珠耐静水压强度200~300 MPa。
[0021]本发明具有以下优点。
[0022]1、可以改变长期固井中对粉煤灰中漂珠的依赖，采用复合陶瓷材料制作油井固井所需的减轻材料，陶瓷微珠的密度、壁厚、烧结温度等生产工艺可以控制。
[0023]2、该技术工艺先进，技术成熟、产品性能稳定，生产成本低，产量高，性能好，开辟了固井合成新料新途径。
[0024]3、二硼化锆、碳化硅和氧化锆复合陶瓷微珠密度可控制在0.5 g/cm3~0.8g/cm3,加入13ΜΠ1超细水泥可增加水泥石试块的早期强度，根据堆积理论加入微硅粉填充颗粒间的空隙，增加二氧化硅含量以及水泥浆体悬浮稳定性机水泥石抗高温性，G级油井水泥、超细水泥、陶瓷微珠经过1000° C以上高温烧结具有较高活性，水化反应快，可形成胶状物，可提高早期强度。
[0025]4、利用立式四区高温成珠炉，采用高压喷射高速离心旋转喷雾法，喷雾片孔径决定着颗粒大小，液体充 分雾化后进入炉体，液滴在膨胀区受热膨胀，膨胀体积与膨胀温度和发泡剂浓度有关，再经烧结、熔融、最后成球，为了提高产量防止结壁采用热循环抽气系统，风机采用变频调速风机。
[0026]5、由于二硼化锆、碳化硅和氧化锆复合陶瓷微珠粒径小，与水泥的亲和力强，水泥浆稳定性强。
[0027]【具体实施方式】。
[0028]实施例1。
[0029]( I) 二硼化锆、碳化硅和氧化锆复合陶瓷闭孔空心微珠粒的制备①配料烧制:将粒径I~3Mm 二硼化错、粒径5~IOMm碳化娃和粒径I~3Mm氧化错按重量比55 wt%:25wt%:20 wt%混合粉末搅拌机中搅拌均匀，在真空炉中1800° C保温烧结60分钟，将二硼化锆、碳化硅和氧化锆烧结体在球化机加工成IOMm微珠，②配液:IOMm二硼化锆、碳化硅和氧化锆复合陶瓷微珠70被％:水30 wt%，在液浆中加入轻质硫酸钾发泡剂，浓度为lg/L，④过滤:将大颗粒和杂质去除，⑤烧制:采用高压喷射高速离心旋转喷雾法，形成微球，在四区电炉上脱水膨胀温度800° C、烘干烧结温度在1400° C、表面熔融1700° C、成球温度1400° C，经过风力清选分级得到5~15ΜΠ1复合陶瓷闭孔空心微珠。
[0030](2)取5~15Mm复合陶瓷闭孔空心微珠粒50g，放入盛有水的烧杯中，用玻璃棒搅拌I分钟，静置5分钟，观察复合陶瓷闭孔空心微珠粒在烧杯中的悬浮状态，将烧杯中的漂珠和沉珠分别取出烘干称重，计算漂浮率。
[0031](3)取5~15Mm的复合陶瓷闭孔空心微珠粒100g，放入静水压力仪中，水由水压泵经毛细压力管进入压力腔，漂珠的破碎率随着静水压力的增大而增大，记下静水压力值，试验结束，取出压力腔，将复合漂珠的样品倒入盛有水的烧杯中，将完好的漂珠在烧杯中漂浮，破裂漂珠沉入烧杯的底部，将烧杯中的漂珠和沉珠分别取出烘干称重，计算破碎率和耐静压力即耐压强度，重复2~3次。
[0032](4)低密度油井固井水泥试块配料:将G级油井水泥40 wt%、13Mffl超细水泥15wt%、粒径为5~15Mm的复合陶瓷闭孔空心微珠35 wt%、烧失量1.1%的粉煤灰5 wt%、纯度99.9%氧化钙1.5 wt%、硫酸钠0.5wt%和微娃3 wt%。
[0033](5)混合:取G级油井水泥40 wt%、13Mm超细水泥15 wt%、粒径为5~15Mm的复合陶瓷闭孔空心微珠35 wt%、烧失量1.1%的粉煤灰5 wt%、纯度99.9%氧化钙1.5被％、硫酸钠0.5wt%和微娃3 wt%放入搅拌机中混合均匀。
[0034](6)取(5)中混合均匀样品少许，倒入烧杯中，按0.5 (W/C)的水灰比调制水泥浆，用玻璃棒搅拌均匀，倒入泥浆比重计中称量密度，记录密度值g/cm3。
[0035](7)在温度28° C±l° C下，以0.5 (W/C)的水灰比倒入瓦楞搅拌器，在均匀低速下，在20秒内全部混合，然后盖好搅拌器的盖子，继续在4000r/min的速度下搅拌40秒，静置5分钟观察水泥浆均匀性。
[0036](8)将搅拌好的水泥浆倒入一组二块的试模中，试模的规格为长53mm、宽53mm高53mm0
[0037](9)观察称量并记录游离液析出量、降失水量、稠化时间、流动性指标。
[0038](10)在恒温52° C的水浴养护箱中养护24小时,脱模后在凉水中浸泡I小时，按国标GB/T 177的规定进行抗压强度和抗折强度试验以及密度变化率实验。
[0039](11)在恒温52 ° C的水浴养护箱中养护48小时,脱模后在凉水中浸泡I小时，按国标GB/T 177的规定进行抗压强度和抗折强度试验以及密度变化率实验。
[0040]实施例2。
`[0041](I) 二硼化锆、碳化硅和氧化锆复合陶瓷闭孔空心微珠粒的制备①配料烧制:将4~6Mm 二硼化错、粒径11~15Mm碳化娃和粒径7~IOMm氧化错按重量比60 wt%:25wt%:15 wt%混合粉末搅拌机中搅拌均匀，在真空炉中1900° C保温烧结65分钟，将二硼化锆、碳化硅和氧化锆烧结体在球化机加工成15Mm微珠，②配液:15Mm 二硼化锆、碳化硅和氧化锆复合陶瓷微珠75 wt%:水25wt%’在液浆中加入轻质硫酸钾发泡剂，浓度为2g/L，④过滤:将大颗粒和杂质去除，⑤烧制:采用高压喷射高速离心旋转喷雾法，形成微球，在四区电炉上脱水膨胀温度820° C、烘干烧结温度在1500° C、表面熔融温度1750° C、成球温度1450° C，经过风力清选分级得到20~30Mffl复合陶瓷闭孔空心微珠。
[0042](2)取20~30Mm复合陶瓷闭孔空心微珠50g，放入盛有水的烧杯中，用玻璃棒搅拌I分钟，静置5分钟，观察复合陶瓷闭孔空心微珠在烧杯中的悬浮状态，将烧杯中的漂珠和沉珠分别取出烘干称重，计算漂浮率。
[0043](3)取20~30Mm的复合陶瓷闭孔空心微珠100g，放入静水压力仪中，水由水压泵经毛细压力管进入压力腔，漂珠的破碎率随着静水压力的增大而增大，记下静水压力值，试验结束，取出压力腔，将漂珠的样品倒入盛有水的烧杯中，将完好的漂珠在烧杯中漂浮，破裂漂珠沉入烧杯的底部，将烧杯中的漂珠和沉珠分别取出烘干称重，计算破碎率和耐静压力即耐压强度，重复2~3次。
[0044](4)低密度油井固井水泥试块配料:取G级油井水泥45 wt%、13Mm超细水泥15wt%、粒径为20~30Mm的复合陶瓷闭孔空心微珠30 wt%、烧失量L 1%的粉煤灰6 wt%、纯度99.9%氧化|丐2 wt%、硫酸钠lwt%和微娃I wt%0[0045](5)混合:取G级油井水泥45 wt%、13Mm超细水泥15 wt%、粒径为20~30Mm的复合陶瓷闭孔空心微珠30 wt%、烧失量1.1%的粉煤灰6 wt%、纯度99.9%氧化钙2 wt%、硫酸钠lwt%和微娃I wt%放入搅拌机中混合均匀。
[0046](6)取(5)中混合均匀样品少许，倒入烧杯中，按0.6 (W/C)的水灰比调制水泥浆，用玻璃棒搅拌均匀，倒入泥浆比重计中称量密度，记录密度值g/cm3。
[0047](7)在温度28° C±l° C下，以0.6 (W/C)的水灰比倒入瓦楞搅拌器，在均匀低速下，在20秒内全部混合，然后盖好搅拌器的盖子，继续在4000r/min的速度下搅拌40秒，静置5分钟观察水泥浆均匀性。
[0048](8)将搅拌好的水泥浆倒入一组二块的试模中，试模的规格为长53mm、宽53mm高53mm0
[0049](9)观察称重记录游离液析出量、降失水量、稠化时间、流动性指标。
[0050](10)在恒温52° C的水浴养护箱中养护24小时,脱模后在凉水中浸泡 I小时，按国标GB/T 177的规定进行抗压强度和抗折强度试验以及密度变化率实验。
[0051 ] (11)在恒温52 ° C的水浴养护箱中养护48小时,脱模后在凉水中浸泡I小时，按国标GB/T 177的规定进行抗压强度和抗折强度试验以及密度变化率实验。
[0052]实施例3。
[0053](I) 二硼化锆、碳化硅和氧化锆复合陶瓷闭孔空心微珠粒的制备①配料烧制:将7~IOMm二硼化错、粒径16~20Mm碳化娃和粒径4~6Mm氧化错按重量比70 wt%:22 wt%:8wt%混合粉末搅拌机中搅拌均匀，在真空炉中2000° C保温烧结70分钟，将二硼化锆、碳化硅和氧化锆烧结体在球化机加工成20Mm微珠，②配液:20Mm 二硼化锆、碳化硅和氧化锆复合陶瓷微珠80 wt%:水20wt%，在液浆中加入轻质硫酸钾发泡剂，浓度为3g/L，④过滤:将大颗粒和杂质去除，⑤烧制:采用高压喷射高速离心旋转喷雾法，形成微球，在四区电炉上脱水膨胀850° C、烘干烧结温度在1600° C、表面熔融温度1800° C、成球温度1500° C，经过风力清选分级得到35~50Mffl复合陶瓷闭孔空心微珠。
[0054](2)取35~50Mm复合陶瓷闭孔空心微珠50g，放入盛有水的烧杯中，用玻璃棒搅拌I分钟，静置5分钟，观察复合陶瓷闭孔空心微珠在烧杯中的悬浮状态，将烧杯中的漂珠和沉珠分别取出烘干称重，计算漂浮率。
[0055](3)取35~50Mm的复合闭孔空心陶瓷微珠100g，放入静水压力仪中，水由水压泵经毛细压力管进入压力腔，漂珠的破碎率随着静水压力的增大而增大，记下静水压力值，试验结束，取出压力腔，将漂珠的样品倒入盛有水的烧杯中，将完好的漂珠在烧杯中漂浮，破裂漂珠沉入烧杯的底部，将烧杯中的漂珠和沉珠分别取出烘干称重，计算破碎率和耐静压力即耐压强度重复2~3次。
[0056](4)低密度油井固井水泥试块配料:将取G级油井水泥45 wt%、13Mm超细水泥12wt%、粒径为35~50Mm的复合陶瓷闭孔空心微珠33 wt%、烧失量1.1%的粉煤灰7 wt%、纯度99.9%氧化钙1.5 wt%、硫酸钠0.5wt%和微娃I wt%。
[0057](5)混合:取G级油井水泥45 wt%、13Mm超细水泥12 wt%、粒径为35~50Mm的复合陶瓷闭孔空心微珠33 wt%、烧失量1.1%的粉煤灰7 wt%、纯度99.9%氧化钙1.5被％、硫酸钠0.5wt%和微娃I wt%放入搅拌机中混合均匀。
[0058](6)取(5)中混合均匀样品少许，倒入烧杯中，按0.55 (W/C)的水灰比调制水泥浆，用玻璃棒搅拌均匀，倒入泥浆比重计中称量密度，记录密度值g/cm3。
[0059](7)在温度28° C±l° C下，以0.55 (W/C)的水灰比倒入瓦楞搅拌器，在均匀低速下,在20秒内全部混合,然后盖好搅拌器的盖子，继续在4000r/min的速度下搅拌40秒，静置5分钟观察水泥浆均匀性。
[0060](8)将搅拌好的水泥浆倒入一组二块的试模中，试模的规格为长53mm、宽53mm高53mm0
[0061](9)观察记录游离液析出量、降失水量、稠化时间、流动性指标。
[0062](10)在恒温52° C的水浴养护箱中养护24小时,脱模后在凉水中浸泡I小时，按国标GB/T 177的规定进行抗压强度和抗折强度试验以及密度变化率实验。
[0063](11)在恒温52 ° C的水浴养护箱中养护48小时,脱模后在凉水中浸泡I小时，按国标GB/T 177的规定进行抗压强度和抗折强度试验以及密度变化率实验。
[0064]注:G级油井水泥为山东齐银水泥厂，纯度99.9%氧化钙山东淄博鑫亚钙业，烧失量1.1%的粉煤灰华能辛店电厂。`
【权利要求】
1.一种复合陶瓷闭孔空心微珠制备油井固井水泥试块的方法，包括复合陶瓷闭孔空心微珠制备、配料、混合、搅拌调浆、试模、强度试验，其特征在于:将G级油井水泥40~50wt%、13Mm超细水泥10~15 wt%、粒径为5~50Mm的复合陶瓷闭孔空心微珠25~35 wt%、、烧失量1.1%的粉煤灰5~7 wt%、纯度99.9%氧化钙1.5~2 wt%、硫酸钠0.5~1.0 wt%和微硅粉I~3 wt%的比例混合，以0.5~0.6(W/C)的水灰比在搅拌机中搅拌调浆40秒，取部分试样进行水泥浆性能试验，复合陶瓷闭孔空心微珠耐静水压强度的测定、水泥浆密度测定、耐压密度试验、沉降稳定性、游离液析出量、降失水量、稠化时间、流动性指标，倒入试模(一组二块长、宽、高分别53mm*53mm*53mm),在恒温52° C的水浴养护箱中养护24小时、48小时，脱模后在凉水中浸泡I小时，进行抗压性能测试。
2.根据权利要求1所述的一种复合陶瓷闭孔空心微珠制备油井固井水泥试块的方法，其特征在于:将粒径I~IOMm 二硼化错、粒径5~20Mm碳化娃和粒径I~IOMm氧化错按重量比55~70 wt%:20~25 wt%:5~25 wt%混合粉末搅拌均匀，在真空炉中1800~2000° C保温烧结60~70分钟，将二硼化锆、碳化硅和氧化锆烧结体在球化机加工成10~20Mm微珠。
3.根据权利要求1所述的一种复合陶瓷闭孔空心微珠制备油井固井水泥试块的方法，其特征在于:二硼化锆、碳化硅和氧化锆复合陶瓷微珠液浆的重量百分比组成为:10~20Mm 二硼化锆、碳化硅和氧化锆复合陶瓷微珠70~80 wt%:水20~30 wt%。
4.根据权利要求1所述的一种复合陶瓷闭孔空心微珠制备油井固井水泥试块的方法，其特征在于:在二硼化锆、碳化硅和氧化锆复合陶瓷微珠液浆中加入发泡剂为轻质碳酸钙，使用的浓度为I~3g/L。
5.根据权利要求1所述的一种复合陶瓷闭孔空心微珠制备油井固井水泥试块的方法，其特征在于:将二硼化锆、碳化硅和氧化锆复合陶瓷微珠液浆充分搅拌过滤，采用高压喷射高速离心旋转喷雾法，形成微球，在四区电炉上脱水膨胀温度800~850° C、烘干烧结温度在1400~1600° C、表面熔融温度1700~1800° C、成球温度1400~1500° C，经过分级得到5~50μπι 二硼化锆、碳化硅和氧化锆`复合陶瓷闭孔空心微珠。
6.根据权利要求1所述的一种复合陶瓷闭孔空心微珠制备油井固井水泥试块的方法，其特征在于:复合陶瓷闭孔空心微珠漂浮率大于98%。
7.根据权利要求1所述的一种复合陶瓷闭孔空心微珠制备油井固井水泥试块的方法，其特征在于:制备的水泥试块8小时抗压强度大于15MPa,24小时抗压强度大于40MPa。
8.根据权利要求1所述的一种复合陶瓷闭孔空心微珠制备油井固井水泥试块的方法，其特征在于:水泥试块的降失水量小于50ml/30min。
9.根据权利要求1所述的一种复合陶瓷闭孔空心微珠制备油井固井水泥试块的方法，其特征在于:水泥试块密度变化率小于0.02。
10.根据权利要求1所述的一种复合陶瓷闭孔空心微珠制备油井固井水泥试块的方法，其特征在于:复合陶瓷闭孔空心微珠耐静水压强度200~300 MPa。
【文档编号】C04B14/02GK103880358SQ201410078285
【公开日】2014年6月25日 申请日期:2014年3月5日 优先权日:2014年3月5日
【发明者】郭志东 申请人:山东理工大学