低损耗高饱和磁通密度MnZn铁氧体材料及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种低损耗高饱和磁通密度MnZn铁氧体材料及其制备方法。该材料由主成分和副成分组成，主成分及含量以氧化物计算为：Fe2O353～55mol%、ZnO6～8mol％、MnO35～37mol％及NiO1～4mol%；按主成分总重量计的副成分为：SiO2100～250ppm、CaCO3150～1600ppm、Nb2O550～500ppm、ZrO2?50～300ppm、SnO2200～6000ppm和Co2O3500～2000ppm。本发明低损耗高饱和磁通密度MnZn铁氧体材料及其制备方法具有以下优点：设计合理，同时可以利用现有的生产设备就能够实现磁芯低损耗及饱和磁通密度的提高，具有良好的直流叠加特性和储能特性。
【专利说明】低损耗高饱和磁通密度MnZn铁氧体材料及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于软磁铁氧体材料领域，具体涉及一种MnZn铁氧体材料及其制备方法，尤其涉及一种低损耗高饱和磁通密度MnZn铁氧体材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002]伴随着便携式移动电子设备的普及，多媒体通信、数字网络的高速发展，以及电磁兼容和抗电磁干扰等领域的需求，目前对功率铁氧体材料提出了更高更新的要求。随着新兴应用领域的扩充，对功率MnZn铁氧体除了要求低的损耗之外，还要求有高的饱和磁通密度。低损耗高饱和磁通密度MnZn铁氧体的制备，除选用合适的主配方设计外，合适的微量添加物及其组合也是十分重要的。
[0003]中国专利申请(CN200810236002.5)、(CN200810163736.5)、(CN200610051942.8)、(CN201110213879.4)、(CN201110375322.0)、(CN200610051943.2)等通过选择主配方组成、
添加剂设计和烧结 方式来提高MnZn铁氧体的饱和磁通密度，但没有对NiO的添加进行详细研究。而本发明人发现，NiO的添加对提高饱和磁通密度比较显著。
【发明内容】
[0004]本发明主要解决的技术问题是提供一种低损耗高饱和磁通密度MnZn铁氧体材料及其制备方法，经过该方法得到的MnZn功率铁氧体，其功耗得到较大幅度降低，饱和磁通密度得到较大幅度的提高。
[0005]为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是:提供一种低损耗高饱和磁通密度MnZn铁氧体材料，由主成分和副成分组成，主成分及含量以氧化物计算为=Fe2O353 ~55mol%、ZnO 6 ~8mol %、MnO 35 ~37mol %及 NiO I ~4mol% ;按主成分总重量计的副成分为:Si02 1 00 ~250ppm、CaCO3 150 ~1600ppm、Nb2O5 50 ~500ppm、ZrO2 50 ~300ppm、SnO2 200 ~6000ppm 和 Co2O3 500 ~2000ppm。
[0006]在本发明一个较佳实施例中，所述的主成份中以氧化物计算NiO的含量为1.5~
3.2mol%。
[0007]在本发明一个较佳实施例中，所述的主成份中以氧化物计算NiO的含量为
2.2mol%。
[0008]本发明的另一个目的是提供一种低损耗高饱和磁通密度MnZn铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述的制备方法依次包括下述步骤:
(1)称取主成分原料进行湿式混合；
(2)步骤(1)得到的粉料进行预烧；
(3)步骤(2)得到的预烧料中加入副成分原料进行湿式砂磨处理，得到料浆；
(4)步骤(3)得到的料浆加入粘结剂进行喷雾造粒并成型；
(5)步骤(4)得到的成型体在1250~1350°C的范围下进行烧结。
[0009]在本发明一个较佳实施例中，所述的步骤(4)中所述的烧结过程是在氧气和氮气的混合气体的环境进行，其中在烧结过程中的保温段氧分压的范围为:6~10%。
[0010]本发明的有益效果是:本发明低损耗高饱和磁通密度MnZn铁氧体材料及其制备方法，通过限制材料主成分、副成分组成特别是主成份NiO的用量，配合适当的烧结工艺，实现了所提供的铁氧体磁芯，在100°C下的体积功耗(Pcv)在320kW/m3以下(测试条件:IOOkHz，200mT)，饱和磁通密度在470mT以上(测试条件:1200A/m，50Hz)。
[0011]与现有技术相比，本发明低损耗高饱和磁通密度MnZn铁氧体材料及其制备方法具有以下优点:设计合理，同时可以利用现有的生产设备就能够实现磁芯低损耗及饱和磁通密度的提高。具有良好的直流叠加特性和储能特性。
【具体实施方式】
[0012]以下为本发明的【具体实施方式】，对本发明的技术特征做进一步的说明，但是本发明并不限于这些实施例。
[0013]实施例1
将由 54.0mo 1% 的 Fe2O3,6.0mo 1% 的 ZnO, 36.0mo 1% 的 MnO 及 4.0mo 1% 的 NiO 组成的原材料在砂磨机中混合I小时，然后在850°C下预烧2小时。以预烧后的粉料质量为基准，在上述预烧料中加入辅助成分，添加的辅助成分是:150ppm的SiO2, 1000ppm的CaCO3,400ppm的Nb2O5, 1000ppm的SnO2, 200ppm的ZrO2及800ppm的Co203。然后进行二次砂磨2小时,加入PVA后进行喷雾造粒，成型为Φ25的标准环形磁芯进行烧结。在1300°C下保温5小时，氧分压维持在10%。
[0014]用CH2335型 损耗测试仪在IOOkHz、200mT、100 V下测试样品的损耗，结果为315kW/m3，用 SY-8219 型B-H测试仪在 50Hz、1200A/m、100°C下测试样品的 Bs，结果为 471mT。
[0015]比较例I
与实施例1相同，只是把保温段的氧分压改为3%。用CH2335型损耗测试仪在100kHz/200mT、100°C下测试样品的损耗，结果为386kW/m3，用SY-8219型B-H测试仪在50Hz/1200A/m、100°C下测试样品的Bs，结果为453mT。
[0016]实施例2
将由 54.5mol% 的 Fe2O3,6.5mol% 的 ZnO, 36.2mol% 的 MnO 及 2.8mol% 的 NiO 组成的原材料在砂磨机中混合I小时，然后在850°C下预烧2小时。以预烧后的粉料质量为基准，在上述预烧料中加入辅助成分，添加的辅助成分是:150ppm的Si02,800ppm的CaCO3, 300ppm的Nb2O5,800ppm的SnO2, 300ppm的ZrO2及700ppm的Co2O3。然后进行二次砂磨2小时,加入PVA后进行喷雾造粒，成型为Φ25的标准环形磁芯进行烧结。在1300°C下保温5小时，氧分压维持在10%。
[0017]用CH2335型损耗测试仪在IOOkHz、200mT、100 V下测试样品的损耗，结果为298kff/m3,用 SY-8219 型B-H测试仪在 50Hz、1200A/m、100°C下测试样品的 Bs，结果为 475mT。
[0018]比较例2
与实施例2相同，只是把主成分改为53.0mo 1%的Fe2O3,6.0mo 1%的ZnO，36.0mo 1%的MnO及5.0mo 1%的NiO。用CH2335型损耗测试仪在IOOkHz、200mT、100°C下测试样品的损耗，结果为423kW/m3，用SY-8219型B-H测试仪在50Hz、1200A/m、100°C下测试样品的Bs，结果为455mT。[0019]实施例3
将由 55mol% 的 Fe2O3,6.3mol% 的 ZnO, 36.5mol% 的 MnO 及 2.2mol% 的 NiO 组成的原材料在砂磨机中混合I小时，然后在850°C下预烧2小时。以预烧后的粉料质量为基准，在上述预烧料中加入辅助成分，添加的辅助成分是:200ppm的Si02，800ppm的CaCO3, 250ppm的Nb2O5,800ppm的SnO2, 200ppm的ZrO2及900ppm的Co2O3。然后进行二次砂磨2小时，加入PVA后进行喷雾造粒，成型为Φ25的标准环形磁芯进行烧结。在1300°C下保温5小时，氧分压维持在10%。
[0020]用CH2335型损耗测试仪在IOOkHz、200mT、100 V下测试样品的损耗，结果为281kff/m3,用 SY-8219 型B-H测试仪在 50Hz、1200A/m、100°C下测试样品的 Bs，结果为 478mT。
[0021]比较例3
与实施例3相同，只是把主成分改为54.5mol%的Fe2O3,8.0mo 1%的ZnO, 37.0mo 1%的MnO及0.5mol%的NiO。用CH2335型损耗测试仪在IOOkHz、200mT、100°C下测试样品的损耗，结果为456kW/m3，用SY-8219型B-H测试仪在50Hz、1200A/m、100°C下测试样品的Bs，结果为448mT。
[0022]本发明中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属【技术领域】的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
[0023]尽管对本发明已作出了详细的说明并引证了一些具体实例，但是对本领域熟练技术人员来说，只要不离开本发明的精神和范围可作各种变化或修正是显然的。
【权利要求】
1.一种低损耗高饱和磁通密度MnZn铁氧体材料，由主成分和副成分组成，其特征在于，主成分及含量以氧化物计算为:Fe203 53~55mol%、ZnO 6~8mol%、MnO 35~37mol%及NiO I~4mol% ;按主成分总重量计的副成分为:SiO2 100~250ppm、CaCO3 150~1600ppm、Nb2O5 50 ~500ppm、ZrO2 50 ~300ppm、SnO2 200 ~6000ppm 和 Co2O3 500 ~2000ppm。
2.如权利要求1所述的低损耗高饱和磁通密度MnZn铁氧体材料，其特征在于，所述的主成份中以氧化物计算NiO的含量为1.5~3.2mol%。
3.如权利要求2所述的低损耗高饱和磁通密度MnZn铁氧体材料，其特征在于，所述的主成份中以氧化物计算NiO的含量为2.2mol%。
4.权利要求1-3之一所述的一种低损耗高饱和磁通密度MnZn铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述的制备方法依次包括下述步骤: (I)称取主成分原料进行湿式混合； (2 )步骤(1)得到的粉料进行预烧； (3)步骤(2)得到的预烧料中加入副成分原料进行湿式砂磨处理，得到料浆； (4)步骤(3)得到的料浆加入粘结剂进行喷雾造粒并成型； (5)步骤(4)得到的成型体在1250~1350°C的范围下进行烧结。
5.根据权利要求4所述的低 损耗高饱和磁通密度MnZn铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤(4)中所述的烧结过程是在氧气和氮气的混合气体的环境进行，其中在烧结过程中的保温段氧分压的范围为:6~10%。
【文档编号】C04B35/622GK103964832SQ201410168745
【公开日】2014年8月6日 申请日期:2014年4月24日 优先权日:2014年4月24日
【发明者】高庞, 李思秋, 陶佳栋, 张建明, 王育伟, 张维 申请人:苏州天源磁业有限公司