铁氧体银浆用玻璃粉及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种铁氧体银浆用玻璃粉及其制备方法，该铁氧体银浆用玻璃粉由以下质量百分比的原料组成：SiO2：20~40%，Al2O3:0~10%，RCO3：35~60%，ZnO：0~10%，B2O3：5~20%，Bi2O3：0~20%，MgO：0~10%，其中，RCO3为CaCO3、SrCO3、BaCO3中的一种或多种组合。本发明的铁氧体银浆用玻璃粉的原料中没有一价碱金属氧化物，制得的产品不会出现一价碱金属还原反应等产生的黑点，提高了产品的良率；所述铁氧体银浆用玻璃粉成本较低、粘结性强，可以在较高的温度条件下使用；所述铁氧体银浆用玻璃粉的制备工艺简单，利于控制。
【专利说明】铁氧体银浆用玻璃粉及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种玻璃粉【技术领域】，特别是涉及一种铁氧体银浆用玻璃粉及其制备 方法。
【背景技术】
[0002] 随着科技的进步，电子元器件越来越向小型化轻质化方向发展，电子元器件的发 展，离不开电子玻璃粉的角色，电子玻璃粉在电子产品中已有很多应用，其最广泛的应用就 是用于电子产品的封接，从其封接功能还衍生出许多其他功能，比如隔热、保护、粘结等。
[0003] 银浆是电子器件小型化发展方向不可或缺的东西，其在小型化发展方向上发挥着 积极作用，银浆由金属相，载体粘合剂相以及玻璃相组成，金属相是导电核心，载体粘合剂 相是实现导电金属线路成型的制造者，玻璃相是使导电线路固定并紧密附着粘结的核心。
[0004] 玻璃粉在电子产品的应用中往往需要针对不同的应用领域，甚至同一产品的不同 厂家需要开发不同的玻璃粉来适应生产厂家的性能要求。在广州神州光电有限公司申请的 专利201210051112. 0《一种铁氧体磁芯用的电极银浆及其制备方法与应用》中提到一种用 于铁氧体银浆用玻璃粉，但该专利中所提到的玻璃粉的原料中包括一价碱金属氧化物，而 一价碱金属氧化物容易发生还原反应等而使得所述银浆中出现聚集的黑点，进而影响所述 银浆的性能。在彩虹集团公司申请的专利201110201531. 3《一种环保型片式电感器用端电 极浸蘸银浆的制备方法》中提到另一种铁氧体银浆用玻璃粉，但该专利使用的玻璃粉是高 氧化铋玻璃，这种材料成本较高，且高氧化铋玻璃的使用温度较低，达不到800-850°C的使 用温度要求。在肇庆市羚光电子化学品材料科技有限公司申请专利201110461017. 3《一种 铁氧体磁芯电感用导电银浆及其制备方法》中还提到另一种铁氧体银浆用玻璃粉，但该专 利提到的玻璃粉的原料中同样包含一价碱金属氧化物，同样在应用于铁氧体银浆时容易造 成大的黑点，进而影响其应用。
【发明内容】
[0005] 鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种铁氧体银浆用玻璃粉 及其制备方法，用于解决现有技术中所制备的玻璃粉成本较高、使用温度低，以及由于原料 中使用一价碱金属而使得产品中出现黑点而影响产品的良率的问题。
[0006] 为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种铁氧体银浆用玻璃粉，所述玻 璃粉包括以下质量百分比的原料：Si0 2 : 20?40%，A1203:0?10%，RC03 :35?60%，Zn0 : 0 ?10%，B203 :5 ?20%，Bi203 :0 ?20%，Mg0 :0 ?10%，其中，RC03 为 CaC03、SrC03、BaC03 中的一种或多种组合。
[0007] 优选地，所述玻璃粉包括以下质量百分比的原料：Si02 : 23?37%，A1203:2?9%， RC03 :39 ?59%，ZnO :0 ?8%，B203 :5 ?15%，Bi203 :0 ?16%，MgO :0 ?8%，其中，RC03 为CaC03、SrC03、BaC03中的一种或多种组合。
[0008] 本发明还提供一种铁氧体银浆用玻璃粉的制备方法，所述方法至少包括以下步 骤：
[0009] 1)将所述各原料按比例要求进行称量，并将所述称量好的原料混合均匀；
[0010] 2)将混合均匀的混合料装入刚玉坩埚内，放置于1200?1400°C的高温电炉内熔 化，形成均匀的玻璃液；
[0011] 3)将所述玻璃液倒入辊轧机辊压成片状玻璃，并将所述片状玻璃冷却至室温；
[0012] 4)将步骤3)所得到的片状玻璃置于球磨机内进行球磨，得到平均粒径小于5μπι 的玻璃粉浆料；
[0013] 5)将步骤4)所得到的玻璃粉浆料经过800目的筛子过滤；
[0014] 6)将步骤5)过滤得到的玻璃粉浆料置于烘箱内进行干燥。
[0015] 优选地，步骤1)中将所述称量好的原料混合均匀的方法为：将称量好的原料投入 混料机内进行搅拌旋转混合。
[0016] 优选地，步骤1)中所述搅拌旋转混合的时间大于或等于60分钟。
[0017] 优选地，步骤2)中所述熔化的时间为30?90分钟。
[0018] 优选地，步骤4)中球磨的具体方法为：将所述片状玻璃置于装有直径为10mm的氧 化锆研磨球的球磨罐内，加入适量去离子水，置于一球磨机上进行球磨，所述球磨机的转速 为150?250转/分，球磨时间为4?6小时。
[0019] 优选地，步骤6)中将所述过滤得到的玻璃粉浆料倒入不锈钢托盘内，将所述不锈 钢托盘置于所述烘箱内干燥。
[0020] 优选地，步骤6)中所述干燥的温度为90?110°C。
[0021] 优选地，步骤6)之后还包括一对步骤6)得到的干燥玻璃粉进行细化的步骤，具体 的方法为：将步骤6)所得到的干燥玻璃粉置于研钵内，使用研磨棒将所述干燥玻璃粉分散 成粉末状。
[0022] 如上所述，本发明的铁氧体银浆用玻璃粉，其膨胀系数为87?97X1(T/°C，使用 温度为800?850°C，粒度分布D50值小于5 μ m，粒度分布D90值小于15 μ m。所述铁氧体 银浆用玻璃粉具有以下有益效果：所述铁氧体银浆用玻璃粉的原料中没有一价碱金属氧化 物，制得的产品不会出现一价碱金属还原反应等产生的黑点，提高了产品的良率；所述铁氧 体银浆用玻璃粉成本较低、粘结性强，可以在较高的温度条件下使用；所述铁氧体银浆用玻 璃粉的制备工艺简单，利于控制。
【专利附图】
【附图说明】
[0023] 图1显示为本发明的铁氧体银浆用玻璃粉的制备方法的流程图。
【具体实施方式】
[0024] 以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书 所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实 施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离 本发明的精神下进行各种修饰或改变。
[0025] 实施例一
[0026] 铁氧体银浆用玻璃粉的组分为：按质量百分比Si02 :33. 66%，Al203:3. 4%，RC03 : 46. 9%，B203 :10. 7 %，MgO :5. 34%，其中，RC03 为 CaC03、SrC03 的组合，且 CaC03 :34. 3%， SrC03 :12. 6%。
[0027] 所述铁氧体银浆用玻璃粉的制备方法如图1所示，包括以下步骤：
[0028] 1)请参阅图1的S1步骤，将所述各原料按比例要求进行称量，称量精度达到 〇. lg，并将所述称量好的原料投入混料机内进行至少60分钟的搅拌旋转混合；
[0029] 2)请参阅图1的S2步骤，将混合均匀的混合料装入刚玉坩埚内备用；打开高温电 炉，在所述高温电炉温度达到l〇〇〇°C时，将所述装有混合料的刚玉坩埚放入；将所述高温 电炉继续升温至1350°C，并在所述温度下保温60分钟，以得到均匀的玻璃液；
[0030] 3)请参阅图1的S3步骤，将所述玻璃液倒入辊轧机辊压成片状玻璃，并将所述片 状玻璃冷却至室温；
[0031] 4)请参阅图1的S4步骤，将步骤3)所得到的片状玻璃置于装有直径为10mm的氧 化锆研磨球的球磨罐内，加入适量去离子水，置于一球磨机上进行球磨，所述球磨机的转速 为150?250转/分，球磨时间为4?6小时，以得到平均粒径小于5 μ m的玻璃粉浆料；
[0032] 5)请参阅图1的S5步骤，将步骤4)得到的玻璃粉浆料经过800目的筛子过滤；
[0033] 6)请参阅图1的S6步骤，将步骤5)过滤得到的玻璃粉浆料倒入一个或多个不锈 钢托盘内，放入设定温度为100°c的烘箱内进行充分干燥；
[0034] 具体的，步骤6)之后还应包括一对步骤6)得到的干燥玻璃粉进行细化的步骤，具 体的方法为：将步骤6)所得到的干燥玻璃粉置于研钵内，使用研磨棒将所述干燥玻璃粉分 散成粉末状。
[0035] 上述所得到的玻璃粉的膨胀系数为88X1(T/°C，最佳使用温度为840°C，粒度分 布D50值为3. 8 μ m，在最佳使用温度下与铁氧体的粘结性能良好，将所述玻璃粉加入银浆 印刷烧结后不存在出现黑点等异常。
[0036] 实施例二
[0037] 铁氧体银浆用玻璃粉的组分为：按质量百分比Si02 : 36 . 72%，A1203:3. 13%，RC03 : 39. 84%，B203 :7. 03%，Bi203 :7. 81 %，MgO :5. 47%，其中，RC03 为 CaC03、SrC03 的组合，且 CaC03 :25%，SrC03 :14. 84%。
[0038] 所述铁氧体银浆用玻璃粉的制备方法包括以下步骤：
[0039] 1)将所述各原料按比例要求进行称量，称量精度达到0. lg，并将所述称量好的原 料投入混料机内进行至少60分钟的搅拌旋转混合；
[0040] 2)将混合均匀的混合料装入刚玉坩埚内备用；打开高温电炉，在所述高温电炉 温度达到1000 °C时，将所述装有混合料的刚玉坩埚放入；将所述高温电炉继续升温至 1400°C，并在所述温度下保温60分钟，以得到均匀的玻璃液；
[0041] 3)将所述玻璃液倒入辊轧机辊压成片状玻璃，并将所述片状玻璃冷却至室温；
[0042] 4)将步骤3)所得到的片状玻璃置于装有直径为10mm的氧化锆研磨球的球磨罐 内，加入适量去离子水，置于一球磨机上进行球磨，所述球磨机的转速为150?250转/分， 球磨时间为4?6小时，以得到平均粒径小于5 μ m的玻璃粉浆料；
[0043] 5)将步骤4)得到的玻璃粉浆料经过800目的筛子过滤；
[0044] 6)将步骤5)过滤得到的玻璃粉浆料倒入一个或多个不锈钢托盘内，放入设定温 度为100°C的烘箱内进行充分干燥；
[0045] 具体的，步骤6)之后还应包括一对步骤6)得到的干燥玻璃粉进行细化的步骤，具 体的方法为：将步骤6)所得到的干燥玻璃粉置于研钵内，使用研磨棒将所述干燥玻璃粉分 散成粉末状。
[0046] 上述所得到的玻璃粉的膨胀系数为89X1(T/°C，最佳使用温度为840°C，粒度分 布D50值为3. 9 μ m，在最佳使用温度下与铁氧体的粘结性能良好，将所述玻璃粉加入银浆 印刷烧结后不存在出现黑点等异常。
[0047] 实施例三
[0048] 铁氧体银浆用玻璃粉的组分为：按质量百分比Si02 : 29%，Al203:2.92 %，RC03 : 40. 39%，B203 :7. 7 %，Bi203 :15. 37%，MgO :4. 62%，其中，RC03 为 CaC03、SrC03 的组合，且 CaC03 : 29 . 54%，SrC03 :10. 85%。
[0049] 所述铁氧体银浆用玻璃粉的制备方法与实施例二中的相同。
[0050] 上述所得到的玻璃粉的膨胀系数为91X1(T7/°C，最佳使用温度为820°C，粒度分 布D50值为3. 4 μ m，在最佳使用温度下与铁氧体的粘结性能良好，将所述玻璃粉加入银浆 印刷烧结后不存在出现黑点等异常。
[0051] 实施例四
[0052] 铁氧体银浆用玻璃粉的组分为：按质量百分比Si02 : 23 . 65%，Al203:3. 2%，RC03 : 58. 3%，Zn0 :8%，B203 :6. 85%，其中，RC03 为 CaC03、SrC03 和 BaC03 的组合，且 CaC03 :24. 5%， SrC03 :9. 8%，BaC03 :24%。
[0053] 所述铁氧体银浆用玻璃粉的制备方法包括以下步骤：
[0054] 1)将所述各原料按比例要求进行称量，称量精度达到0. lg，并将所述称量好的原 料投入混料机内进行至少60分钟的搅拌旋转混合；
[0055] 2)将混合均匀的混合料装入刚玉坩埚内备用；打开高温电炉，在所述高温电炉 温度达到1000 °C时，将所述装有混合料的刚玉坩埚放入；将所述高温电炉继续升温至 1250°C，并在所述温度下保温60分钟，以得到均匀的玻璃液；
[0056] 3)将所述玻璃液倒入辊轧机辊压成片状玻璃，并将所述片状玻璃冷却至室温；
[0057] 4)将步骤3)所得到的片状玻璃置于装有直径为10mm的氧化锆研磨球的球磨罐 内，加入适量去离子水，置于一球磨机上进行球磨，所述球磨机的转速为150?250转/分， 球磨时间为4?6小时，以得到平均粒径小于5 μ m的玻璃粉浆料；
[0058] 5)将步骤4)得到的玻璃粉浆料经过800目的筛子过滤；
[0059] 6)将步骤5)过滤得到的玻璃粉浆料倒入一个或多个不锈钢托盘内，放入设定温 度为100°C的烘箱内进行充分干燥；
[0060] 具体的，步骤6)之后还应包括一对步骤6)得到的干燥玻璃粉进行细化的步骤，具 体的方法为：将步骤6)所得到的干燥玻璃粉置于研钵内，使用研磨棒将所述干燥玻璃粉分 散成粉末状。
[0061] 上述所得到的玻璃粉的膨胀系数为92X1(T/°C，最佳使用温度为805°C，粒度分 布D50值为3. 1 μ m，在最佳使用温度下与铁氧体的粘结性能良好，将所述玻璃粉加入银浆 印刷烧结后不存在出现黑点等异常。
[0062] 实施例五
[0063] 铁氧体银浆用玻璃粉的组分为：按质量百分比Si02 :31. 4%，Al203:3. 2%，RC03 : 44%，ZnO :4%，B203 :14%，MgO :3. 4%其中，RC03 为 CaC03。
[0064] 所述铁氧体银浆用玻璃粉的制备方法包括以下步骤：
[0065] 1)将所述各原料按比例要求进行称量，称量精度达到0. lg，并将所述称量好的原 料投入混料机内进行至少60分钟的搅拌旋转混合；
[0066] 2)将混合均匀的混合料装入刚玉坩埚内备用；打开高温电炉，在所述高温电炉 温度达到1000 °c时，将所述装有混合料的刚玉坩埚放入；将所述高温电炉继续升温至 1300°C，并在所述温度下保温60分钟，以得到均匀的玻璃液；
[0067] 3)将所述玻璃液倒入辊轧机辊压成片状玻璃，并将所述片状玻璃冷却至室温；
[0068] 4)将步骤3)所得到的片状玻璃置于装有直径为10mm的氧化锆研磨球的球磨罐 内，加入适量去离子水，置于一球磨机上进行球磨，所述球磨机的转速为150?250转/分， 球磨时间为4?6小时，以得到平均粒径小于5 μ m的玻璃粉浆料；
[0069] 5)将步骤4)得到的玻璃粉浆料经过800目的筛子过滤；
[0070] 6)将步骤5)过滤得到的玻璃粉浆料倒入一个或多个不锈钢托盘内，放入设定温 度为100°C的烘箱内进行充分干燥；
[0071] 具体的，步骤6)之后还应包括一对步骤6)得到的干燥玻璃粉进行细化的步骤，具 体的方法为：将步骤6)所得到的干燥玻璃粉置于研钵内，使用研磨棒将所述干燥玻璃粉分 散成粉末状。
[0072] 上述所得到的玻璃粉的膨胀系数为90X1(T7/°C，最佳使用温度为830°C，在最佳 使用温度下与铁氧体的粘结性能良好，将所述玻璃粉加入银浆印刷烧结后不存在出现黑点 等异常。
[0073] 实施例六
[0074] 铁氧体银浆用玻璃粉的组分为：按质量百分比Si02 :23. 2%，Al203:8. 2%，RC03 : 41. 8%，B203 :10. 8%，Bi203 :8%，MgO :8%，其中，RC03 为 CaC03、SrC03 和 BaC03 的组合，且 CaC03 :30. 1%，SrC03 :6. 7%，BaC03 :5%。
[0075] 所述铁氧体银浆用玻璃粉的制备方法与实施例四中的相同。
[0076] 上述所得到的玻璃粉的膨胀系数为91X1(T/°C，最佳使用温度为830°C，在最佳 使用温度下与铁氧体的粘结性能良好，将所述玻璃粉加入银浆印刷烧结后不存在出现黑点 等异常。
[0077] 综上所述，本发明所提供的铁氧体银浆用玻璃粉的原料中没有一价碱金属氧化 物，制得的产品不会出现一价碱金属还原反应等产生的黑点，提高了产品的良率；所述铁氧 体银浆用玻璃粉成本较低、粘结性强，可以在较高的温度条件下使用；所述铁氧体银浆用玻 璃粉的制备工艺简单，利于控制。
[0078] 上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟 悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因 此，举凡所属【技术领域】中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完 成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
【权利要求】
1. 一种铁氧体银浆用玻璃粉，其特征在于，所述玻璃粉包括以下质量百分比的原料： Si02 :20 ?40%，A1203:0 ?10%，RC03 :35 ?60%，ZnO :0 ?10%，B203 :5 ?20%，Bi203 : 0?20%，MgO :0?10%，其中，RC03为CaC03、SrC03、BaC0 3中的一种或多种组合。
2. 根据权利要求1所述的铁氧体银浆用玻璃粉，其特征在于：所述玻璃粉包括以下质 量百分比的原料：Si02 : 23 ?37%，A1203:2 ?9%，RC03 :39 ?59%，ZnO :0 ?8%，B203 :5 ? 15%，Bi203 :0 ?16%，MgO :0 ?8%，其中，RC03 为 CaC03、SrC03、BaC03 中的一种或多种组 合。
3. -种根据权利要求1或2所述的铁氧体银浆用玻璃粉的制备方法，其特征在于，包括 以下步骤： 1) 将所述各原料按比例要求进行称量，并将所述称量好的原料混合均匀； 2) 将混合均匀的混合料装入刚玉坩埚内，放置于1200?1400°C的高温电炉内熔化，形 成均匀的玻璃液； 3) 将所述玻璃液倒入辊轧机辊压成片状玻璃，并将所述片状玻璃冷却至室温； 4) 将步骤3)所得到的片状玻璃置于球磨机内进行球磨，得到平均粒径小于5μπι的玻 璃粉浆料； 5) 将步骤4)所得到的玻璃粉浆料经过800目的筛子过滤； 6) 将步骤5)过滤得到的玻璃粉浆料置于烘箱内进行干燥。
4. 根据权利要求3所述的铁氧体银浆用玻璃粉的制备方法，其特征在于：步骤1)中将 所述称量好的原料混合均匀的方法为：将称量好的原料投入混料机内进行搅拌旋转混合。
5. 根据权利要4所述的铁氧体银浆用玻璃粉的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述 搅拌旋转混合的时间大于或等于60分钟。
6. 根据权利要3所述的铁氧体银浆用玻璃粉的制备方法，其特征在于：步骤2)中所述 熔化的时间为30?90分钟。
7. 根据权利要3所述的铁氧体银浆用玻璃粉的制备方法，其特征在于：步骤3)中球磨 的具体方法为：将所述片状玻璃置于装有直径为l〇mm的氧化锆研磨球的球磨罐内，加入适 量去离子水，置于一球磨机上进行球磨，所述球磨机上的转速为150?250转/分,球磨时 间为4?6小时。
8. 根据权利要3所述的铁氧体银浆用玻璃粉的制备方法，其特征在于：步骤6)中将所 述过滤得到的玻璃粉浆料倒入不锈钢托盘内，将所述不锈钢托盘置于所述烘箱内干燥。
9. 根据权利要3或8所述的铁氧体银浆用玻璃粉的制备方法，其特征在于：步骤6)中 所述干燥的温度为90?110°C。
10. 根据权利要3所述的铁氧体银浆用玻璃粉的制备方法，其特征在于：步骤6)之后 还包括一对步骤6)得到的干燥玻璃粉进行细化的步骤，具体的方法为：将步骤6)所得到的 干燥玻璃粉置于研钵内，使用研磨棒将所述干燥玻璃粉分散成粉末状。
【文档编号】C03C12/00GK104150776SQ201410384493
【公开日】2014年11月19日 申请日期:2014年8月5日 优先权日:2014年8月5日
【发明者】朱志梁, 兰开东, 杨兆国 申请人:上海蓝沛新材料科技股份有限公司