具有高介电常数高温稳定型陶瓷电容器介质的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种具有高介电常数的高温稳定型陶瓷电容器介质的制备方法，先将Na2CO3、Bi2O3、TiO2按质量比3:15:10配料，球磨后烘干，于800℃煅烧，制得Na0.5Bi0.5TiO3粉末；该粉末与BaTiO3和Nb2O5按质量比0.5～1.5:3～6:0.1～2配料，再经球磨、烘干后于1000℃烧结，制得熔块；熔块按100g计，外加2～8g ZnO,1～6g Bi2O3，及0.2～0.8g CeO2配料，经球磨、烘干、造粒后压制成生坯；生坯经排蜡后于1100～1150℃烧结，再烧渗制备电极，制得高介电常数超宽工作温度范围的多层陶瓷电容器介质。本发明工作温度范围超宽(-55℃～375℃)、介电常数较高(＞2300)、容量变化率较小(＜±15％)、中温烧结(＜1150℃)，且不含有毒物质，原材料成本较低，具有良好的应用前景。
【专利说明】具有高介电常数高温稳定型陶瓷电容器介质的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种以成分为特征的陶瓷组合物，特别涉及一种以 BaTiO3-Naa 5Bia JiO3-Nb2O5为基体的无铅、高介电常数、高温稳定型多层陶瓷电容器介质的 制备方法。
【背景技术】
[0002] 随着电子元器件满足苛刻环境条件的要求越来越高，多层片式陶瓷电容器用介质 材料的上限工作温度要求不断提升。在军工、航天航空以及勘探等领域里，对于能承受高温 的电子元器件有很大需求。例如，大功率相控阵雷达、装甲车辆、弹载/舰载电路中，均要求 器件的工作温度延伸到200°C _400°C。X7R、X8R以及X9R型MLCC显然不能胜任，因此研发具 有高温度稳定型的MLCC介质陶瓷材料，具有重要的实际应用价值。随着通信技术的发展， 电子元器件朝着小型化、微型化发展，且在航天领域受空间的限制，因此研制出满足小型化 MLCC用介质材料很关键。介质材料介电常数的提1?是满足电容器小型化的关键，因此提1? 介电常数是近年来研究的重要方向之一。
[0003] 工艺复杂，组分多变，将增加材料研究的难度和不确定性，甚至可能影响到其性能 稳定性。避免低熔点玻璃的使用，可免去繁琐复杂的助熔玻璃的制备过程。因此需开发组 分简单、工艺简便的高性能材料，减少贵重原料的使用，减少有毒物质的使用，实现高效又 经济，对环境友好。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的，是为免去使用制备工艺繁琐复杂的助熔玻璃，节约成本，简化工 艺，且克服现有技术的上限工作温度较低、介电常数较低的缺点，提供一种上限工作温度 高，介电常数高，介电损耗较低，，烧结温度低的多层陶瓷电容器介质。
[0005] 本发明通过如下技术方案予以实现。
[0006] -种具有高介电常数的高温稳定型陶瓷电容器介质的制备方法，具体步骤如下：
[0007] (1)将Na2C03、Bi20 3、Ti02按质量比3:15:10配料，与去离子水混合球磨6h后烘干， 于800°C煅烧，制得Na a 5BiQ. 5Ti03粉末；
[0008] (2)将步骤（1)制得的Naa5Bia5TiO 3粉末与BaTiO3和Nb2O5按质量比0.5? 1. 5:3?6:0. 1?2配料，在与去离子水混合球磨4h，烘干后于KKKTC预烧，制得熔块；
[0009] (3)将步骤⑵制得的熔块按IOOg计，外加2?8g ZnO, 1?6g Bi203,及0· 2? 0· 8g CeO2 配料；
[0010] (4)将步骤（3)所配原料与去离子水混合球磨4h并烘干；
[0011] (5)将步骤（4)烘干后的原料外加质量百分比为7%的石蜡造粒，然后过1000孔 /cm2分样筛，压制成生述；
[0012] (6)将步骤（5)压制的生坯经3. 5h升温至550°C排蜡，再经1?5h升温至1100? 1150°C烧结，保温0· 5?3h ;
[0013] (7)将步骤（6)所制得的制品上下表面均匀涂覆银浆，经750°C烧渗制备电极，制 得高介电常数超宽工作温度范围的多层陶瓷电容器介质；
[0014] (8)测试该多层陶瓷电容器介质的介电性能。
[0015] 所述步骤（1)或骤（2)或骤⑷的烘干温度为120°C。
[0016] 所述步骤⑵Natl 5Bitl 5TiO3粉末与BaTiO3和Nb2O5按质量比为1:4:0. 12。
[0017] 所述步骤（5)是在6Mpa压强下压制成生坯。
[0018] 本发明公开的多层陶瓷电容器介质材料性能优异，工作温度范围超宽（_55°C? 375°C)、介电常数较高（> 2300)、容量变化率较小（< ±15%)、中温烧结（< 1150°C)， 且不含有毒物质，原材料成本较低，具有良好的应用前景。
【具体实施方式】
[0019] 本发明所用原料均为分析纯原料，下面通过具体实施例对本发明作进一步说明。
[0020] 将Na2C03、Bi20 3、TiO2按质量比3:15:10配料，与去离子水混合球磨6h后烘干，于 800°C煅烧，制得Na a5Bia JiO3粉末；将Naa5Bia JiO3粉末与BaTiO3和Nb2O5按质量比0. 5? 1. 5:3?6:0. 1?2配料，再与去离子水混合球磨4h，烘干并于1000°C预烧，得到熔块；熔 块按l〇〇g计，外加2?8g ZnO, 1?6g Bi2O3, 0· 2?0· 8g CeO2 ;将上述原料与去离子水混 合球磨4h并烘干；将烘干后的原料外加质量百分比为7%的石蜡造粒，然后过1000孔/cm2 分样筛，在6Mpa压强下压制成生坯；将压制的生坯经3. 5小时升温至550°C排蜡，再经4小 时升温至1150°C烧结，保温0. 5?3h ;将所制得的制品上下表面均匀涂覆银浆，经800°C烧 渗制备电极，制得高介电常数高温稳定型多层陶瓷电容器介质。
[0021] 本发明具体实施例的主要工艺参数及其介电性能详见表1和表2。
[0022] 表 1
【权利要求】
1. 一种具有高介电常数的高温稳定型陶瓷电容器介质的制备方法，具体步骤如下： (1)将Na2C03、Bi203、TiO 2按质量比3:15:10配料，与去离子水混合球磨6h后烘干，于 800°C煅烧，制得 Naa5Bia5TiO3 粉末； ⑵将步骤⑴制得的Naa5Bia5TiO3粉末与BaTiO 3和Nb2O5按质量比0? 5?1. 5:3? 6:0. 1?2配料，在与去离子水混合球磨4h，烘干后于KKKTC预烧，制得熔块； (3) 将步骤⑵制得的熔块按IOOg计，外加2?8g ZnO, 1?6g Bi203,及0? 2?0? 8g CeO2配料； (4) 将步骤（3)所配原料与去离子水混合球磨4h并烘干； (5) 将步骤（4)烘干后的原料外加质量百分比为7%的石蜡造粒，然后过1000孔/cm2 分样筛，压制成生坯； (6) 将步骤（5)压制的生坯经3. 5h升温至550°C排蜡，再经1?5h升温至1100? 1150°C烧结，保温0? 5?3h ; (7) 将步骤（6)所制得的制品上下表面均匀涂覆银浆，经750°C烧渗制备电极，制得高 介电常数超宽工作温度范围的多层陶瓷电容器介质； (8) 测试该多层陶瓷电容器介质的介电性能。
2. 根据权利要求1所述的具有高介电常数的高温稳定型陶瓷电容器介质的制备方法， 其特征在于，所述步骤（1)或骤（2)或骤（4)的烘干温度为120°C。
3. 根据权利要求1所述的具有高介电常数的高温稳定型陶瓷电容器介质的制备方法， 其特征在于，所述步骤（2)NaQ. 5BiQ.5Ti03粉末与BaTiOjP Nb2O5按质量比为1:4:0. 12。
4. 根据权利要求1所述的具有高介电常数的高温稳定型陶瓷电容器介质的制备方法， 其特征在于，所述步骤（5)是在6Mpa压强下压制成生坯。
【文档编号】C04B35/622GK104310998SQ201410503499
【公开日】2015年1月28日 申请日期:2014年9月26日 优先权日:2014年9月26日
【发明者】李玲霞, 张宁, 于经洋, 柳亚然, 陈俊晓 申请人:天津大学