一种氧化锆陶瓷的流延成型方法与流程

文档序号:15946696发布日期:2018-11-14 04:21阅读:502来源:国知局

本发明涉及到一种氧化锆陶瓷的制作方法,尤其是指一种氧化锆陶瓷流延成型制作方法,该种氧化锆陶瓷的流延成型方法可以解决目前氧化锆陶瓷的流延成型方法存在容易开裂和均匀性不好的问题,主要用于氧化锆陶瓷基板的制作加工,属于氧化锆陶瓷制作技术领域。

背景技术

氧化锆陶瓷是以稳定的立方型氧化锆为主晶相的陶瓷。20世纪70年代利用氧化锆相变发展起来的氧化锆增韧陶瓷,具有优异的力学(最高的断裂韧性)和热学等性能,是一类很有发展前途的新型结构陶瓷材料,已在众多的领域中得到广泛的应用。

由于部分稳定zro2陶瓷具有优异的力学性能,同时也有较好的耐磨和耐腐蚀性,再加上热传导系数小,隔热性很好,而热膨胀系数又比较大,比较容易与金属部件匹配,所以在目前研制的陶瓷发动机中用于汽缸内壁、活塞顶、缸盖、气门座和气门杆等,其中某些部件是与金属复合而成的。由于陶瓷发动机处于研制阶段,尚有许多问题有待解决。

此外,部分稳定zro2陶瓷还可作无润滑轴承、拉丝模、冲挤压模、弹簧、刀具、量具、各种喷嘴、陶瓷阀及衬套、机械密封材料、球磨件、各种剪刀、无磁改锥以及生物陶瓷材料等。氧化锆增韧陶瓷由于其优良的性能,已经得到了相当广泛的应用,其应用领域不断扩大,今后在电子信息、航空、航天、国防等部门将发挥更大的作用。

氧化锆陶瓷的成型有干压成型、等静压成型、注浆成型、热压铸成型、流延成型、注射成型、塑性挤压成型、胶态凝固成型等。其中使用最广泛的是注塑与干压成型。

其中,现有的氧化锆陶瓷流延成型是把氧化锆陶瓷粉料与大量的有机粘结剂、增塑剂、分散剂等充分混合,得到可以流动的粘稠浆料,把浆料加入流延机的料斗,用刮刀控制厚度,经加料嘴向传送带流出,烘干后得到膜坯。此工艺适合制备薄膜材料,为了获得较好的柔韧性而加入大量的有机物,要求严格控制工艺参数,否则易造成起皮、条纹、薄膜强度低或不易剥离等缺陷。此外,在制作相对厚度较为厚的(1mm以上)氧化锆陶瓷基板时,很容易出现开裂或者干燥不均匀,经过分析其原因主要是由于流延时坯带厚,上下表面的干燥速率不一致(上表面通常先干燥成聚合物膜,阻碍坯带内部溶剂挥发)所致,因此很有必要对此加以解决。

通过专利检索没发现有与本发明相同技术的专利文献报道,与本发明有一定关系的专利主要有以下几个:

1、专利号为cn98103410.1,名称为“陶瓷基板的流延法制备工艺”的发明专利,该专利公开了一种陶瓷基板的流延法制备工艺,采用无毒的二甲苯/无水乙醇作为混合溶剂,聚乙烯醇缩丁醛(pvb)作为粘结剂,邻苯二甲酸二丁脂(dbp)和聚乙二醇(peg)作为增塑剂,鱼油、油酸或三油酸甘油脂(gto)作为分散剂,磷酸三丁脂、有机硅油或醇类混合物作为除泡剂等。制成流延浆料后再制成流延坯片,经干燥、排胶、烧结制成陶瓷基片。

2、专利号为cn201510591221.5,名称为“具有无线充电功能的氧化锆陶瓷后盖及其制造方法”的发明专利,该专利公开了一种具有无线充电功能的氧化锆陶瓷后盖及其制造方法,所述氧化锆陶瓷后盖是由氧化锆陶瓷背板与涂覆在所述氧化锆陶瓷背板上的复合浆料共烧而获得的氧化锆陶瓷后盖,所述复合浆料经烧结形成与所述氧化锆陶瓷背板一体化的无线充电线圈,其中配制所述复合浆料的原料包括以重量百分比计的银粉70~80%、石墨烯2~5%、碳纳米管3~8%、玻璃粉15~20%。

3、专利号为cn201610206078.8,名称为“一种硅粉流延制备氮化硅陶瓷基板的方法”的发明专利,该专利公开了一种硅粉流延制备氮化硅陶瓷基板的方法,属于绝缘基板技术领域。本发明以硅粉和无机助烧添加剂为原料,以蓖麻油为分散剂,以聚乙烯醇缩丁醛为粘接剂,根据硅粉表面的化学状态和颗粒尺寸,加入有利于硅粉流延成型的增塑剂,制备出厚度可调、表面光滑、无裂纹以及无气孔的大面积生坯,将生坯经排胶后,通过高温烧结制备出热导率大于50w·m-1·k-1,抗弯强度大于600mpa,断裂韧性大于8mpa·m1/2的氮化硅陶瓷基板。

4、专利号为cn99119237.0,名称为“电子陶瓷基板及薄片陶瓷器件的快速凝固流延成型方法”的发明专利,该专利公开了一种电子陶瓷基板及薄片陶瓷器件的快速凝固流延成型方法,该方法首先将有机单体和交联剂混合后与水溶解,制备成预配液;然后将陶瓷粉未与分散剂加入预配液,将配制好的浆料球磨混合,抽真空除泡;在除泡后的浆料中加入引发剂和催化剂,在流延机上流延成型,流延后固化成型;烧结0得到成品。

上述这些专利虽然有的涉及到了流延成型方法,有的涉及到了氧化锆陶瓷的制作方法,但并未提出解决氧化锆陶瓷制作目前存在的问题,也没有涉及采用流延成型方式制作氧化锆陶瓷,因此氧化锆陶瓷制造中存在的不足并没有得到解决,由于氧化锆陶瓷是一种薄壁陶瓷件,简单采用目前的流延成型方法来制作氧化锆陶瓷时是不行的,尚不能解决上述氧化锆陶瓷制作所存在问题,因此仍有待进一步加以改进。



技术实现要素:

本发明的目的在于针对现有氧化锆陶瓷流延成型制作过程中所存在的问题,提出一种新的氧化锆陶瓷流延成型方法,该氧化锆陶瓷流延成型方法可以有效消除氧化锆陶瓷密度不均匀,干燥时间较长,产品气孔多,加工余量大,生产效率低等缺点。

为了达到这一目的,本发明提供了一种氧化锆陶瓷的流延成型方法,首先将制作氧化锆陶瓷的氧化锆陶瓷粉体原料球磨,再与制作氧化锆陶瓷的添加剂一起混合,混合搅拌后再次进行二次湿法研磨,得到预混浆料,再把研磨好的预混浆料与有机塑化剂溶液按适当配比混合制成具有一定黏度混合料浆,并对混合料浆进行第三次研磨,得到流延浆料,并对流延浆料进行真空除泡处理;再让流延浆料从容器中流入氧化锆陶瓷模具内,并用刮刀以氧化锆陶瓷厚度刮压涂敷在氧化锆陶瓷模具上,经干燥、固化后从上剥下成为氧化锆陶瓷生坯,然后根据氧化锆陶瓷的尺寸和形状需要对生坯作冲切、层合加工处理,制成待烧结的氧化锆陶瓷毛坯;经烧结后得到氧化锆陶瓷坯料;再经过加工处理,得氧化锆陶瓷成品。

进一步地,所述的将制作氧化锆陶瓷的氧化锆陶瓷粉体原料球磨是将氧化锆陶瓷粉体原料投入球磨机中进行研磨,由于氧化锆陶瓷要求高,所以研磨过程严格控制温度20-30℃,研磨时间应在50~58小时,以取得粒度为100-150nm细度的氧化锆陶瓷研磨料。

进一步地,所述的混合搅拌后再次进行二次湿法研磨是将第一次研磨后的氧化锆陶瓷研磨料与添加剂一起混合,再投入研磨机中进行湿法研磨,研磨过程严格控制温度20-30摄氏度,研磨时间应在24~48小时,以取得粒度为50-100nm细度的预混浆料。

进一步地,所述的添加剂包括分散剂和固溶添加剂。

进一步地,所述的添加剂与氧化锆陶瓷粉体原料的配比是氧化锆陶瓷粉体原料100重量份,配1-5份添加剂。

进一步地,所述的把粉碎好的预混浆料与有机塑化剂溶液按适当配比混合制成具有一定黏度的混合料浆是将预混浆料与有机塑化剂溶液混合,经过搅拌调制成非水基流延混合浆料;预混浆料与有机塑化剂溶液的配比为:预混浆料100份,有机塑化剂溶液5-20份;搅拌时间为60-90分钟。

进一步地,所述的把研磨好的预混浆料与有机塑化剂溶液按适当配比混合制成具有一定黏度混合料浆是将预混浆料与有机塑化剂溶液混合在一起,通过搅拌后,在投入研磨机中进行研磨,研磨时间24-48小时,得到50-100nm细度的混合料浆。

进一步地,所述的有机塑化剂溶液包括粘结剂、溶剂、除泡剂、增塑剂、;粘结剂、溶剂、增塑剂、除泡剂的配比为:预混浆料100份、粘结剂1-5份、溶剂2-8份、增塑剂1-5份、除泡剂1-5份。

进一步地,所述的对混合料浆进行第三次研磨是将混合料浆投入研磨机中进行研磨,研磨时间24-48小时,得到50-100nm细度的流延浆料。

进一步地,所述的利用流延成型工艺制作氧化锆陶瓷的具体工艺步骤如下:

1)将氧化锆陶瓷粉体投入球磨机中进行研磨,研磨过程严格控制温度30摄氏度以下,研磨时间应在50~58小时,以取得粒度为100-150nm细度的氧化锆陶瓷研磨料;

2)氧化锆陶瓷研磨料与添加剂混合搅拌,再次投入研磨机中进行二次湿法研磨,研磨过程严格控制温度20-30摄氏度,研磨时间应在24~48小时,以取得粒度为50-100nm细度的预混浆料;

3)将预混浆料与再把研磨好的预混浆料与有机塑化剂溶液按适当配比混合制成具有一定黏度混合料浆,并对混合料浆进行第三次研磨,得到流延浆料;并对流延浆料进行真空除泡处理;真空除泡处理在真空度为-0.95mpa的真空密封搅拌罐中进行真空除泡,搅拌速度为60~120转/分,搅拌时间为15~30分钟。

4)再让流延浆料从容器中流入氧化锆陶瓷模具内,并用刮刀以氧化锆陶瓷厚度刮压涂敷在氧化锆陶瓷模具上,形成氧化锆陶瓷生坯;

5)对氧化锆陶瓷生坯进行干燥、固化后从模具上剥下成为氧化锆陶瓷生坯,然后根据氧化锆陶瓷的尺寸和形状需要对生坯作冲切、层合加工处理,制成待烧结的氧化锆陶瓷毛坯;

6)经烧结后得到氧化锆陶瓷坯料;再经过cnc加工处理,得氧化锆陶瓷成品。

本发明的优点在于:

本发明采取流延成型工艺制作氧化锆陶瓷,并通过流延成型工艺的改进,采用三次研磨,并通过采用刮板对氧化锆陶瓷流延成型进行厚度和均匀性修正,使得制作氧化锆陶瓷厚度更均匀;可以大大减少加工余量大、成本更低,合格率大幅提升。

具体实施方式

下面结合具体实施例来进一步阐述本发明。

实施例一

一种利用流延成型工艺制作氧化锆陶瓷的方法,首先将制作氧化锆陶瓷的氧化锆陶瓷粉体原料球磨,再与制作氧化锆陶瓷的添加剂一起混合,混合搅拌后再次进行二次湿法研磨,得到预混浆料,再把研磨好的预混浆料与有机塑化剂溶液按适当配比混合制成具有一定黏度混合料浆,并对混合料浆进行第三次研磨,得到流延浆料,并对流延浆料进行真空除泡处理;再让流延浆料从容器中流入氧化锆陶瓷模具内,并用刮刀以氧化锆陶瓷厚度刮压涂敷在氧化锆陶瓷模具上,经干燥、固化后从上剥下成为氧化锆陶瓷生坯,然后根据氧化锆陶瓷的尺寸和形状需要对生坯作冲切、层合加工处理,制成待烧结的氧化锆陶瓷毛坯;经烧结后得到氧化锆陶瓷坯料;再经过cnc加工处理,得氧化锆陶瓷成品。

进一步地,所述的将制作氧化锆陶瓷的氧化锆陶瓷粉体原料球磨试将氧化锆陶瓷粉体原料投入球磨机中进行研磨,由于氧化锆陶瓷要求高,所以研磨过程严格控制温度30摄氏度以下,研磨时间应在50~58小时,以取得粒度为100-150nm细度的氧化锆陶瓷研磨料。

进一步地,所述的混合搅拌后再次进行二次湿法研磨是将第一次研磨后的氧化锆陶瓷研磨料与添加剂一起混合,再投入研磨机中进行湿法研磨,研磨过程严格控制温度20-30摄氏度,研磨时间应在24~48小时,以取得粒度为50-100nm细度的预混浆料。

进一步地,所述的添加剂与氧化锆陶瓷粉体原料的配比是氧化锆陶瓷粉体原料100重量份,配2-8份添加剂。

进一步地,所述的添加剂包括分散剂和/或固溶添加剂。所述的分散剂为阴离子型羧酸基团聚合物分散剂;所述的固溶添加剂为金属钇或者金属钒。分散剂和固溶添加剂按照任意比例混合。

进一步地,所述的把粉碎好的预混浆料与有机塑化剂溶液按适当配比混合制成具有一定黏度的混合料浆是将预混浆料与有机塑化剂溶液混合,经过搅拌调制成非水基流延混合浆料;预混浆料与有机塑化剂溶液的配比为:预混浆料100份,有机塑化剂溶液5-20份;搅拌时间为60-90分钟。

进一步地,所述的把研磨好的预混浆料与有机塑化剂溶液按适当配比混合制成具有一定黏度混合料浆是将预混浆料与有机塑化剂溶液混合在一起,通过搅拌后,在投入研磨机中进行研磨,研磨时间24-48小时,得到50-100nm细度的混合料浆。

进一步地,所述的有机塑化剂溶液包括粘结剂、溶剂、除泡剂、增塑剂、;粘结剂、溶剂、增塑剂、除泡剂的配比为:预混浆料100份、粘结剂1-5份、溶剂2-8份、增塑剂1-5份、除泡剂1-5份。

进一步地,所述的对混合料浆进行第三次研磨是将混合料浆投入研磨机中进行研磨,研磨时间24-48小时,得到50-100nm细度的流延浆料。

进一步地,所述的利用流延成型工艺制作氧化锆陶瓷的具体工艺步骤如下:

1)将氧化锆陶瓷粉体投入球磨机中进行研磨,研磨过程严格控制温度30摄氏度以下,研磨时间应在50~58小时,以取得粒度为100-150nm细度的氧化锆陶瓷研磨料;

2)氧化锆陶瓷研磨料与添加剂混合搅拌,再次投入研磨机中进行二次湿法研磨,研磨过程严格控制温度20-30摄氏度,研磨时间应在24~48小时,以取得粒度为50-100nm细度的预混浆料;

3)将预混浆料与再把研磨好的预混浆料与有机塑化剂溶液按适当配比混合制成具有一定黏度混合料浆,并对混合料浆进行第三次研磨,得到流延浆料;并对流延浆料进行真空除泡处理;真空除泡处理在真空度为-0.95mpa的真空密封搅拌罐中进行真空除泡,搅拌速度为60~120转/分,搅拌时间为15~30分钟;

4)再让流延浆料从容器中流入氧化锆陶瓷模具内,并用刮刀以氧化锆陶瓷厚度刮压涂敷在氧化锆陶瓷模具上,形成氧化锆陶瓷生坯;

5)对氧化锆陶瓷生坯进行干燥、固化后从模具上剥下成为氧化锆陶瓷生坯,然后根据氧化锆陶瓷的尺寸和形状需要对生坯作冲切、层合加工处理,制成待烧结的氧化锆陶瓷毛坯;

6)经烧结后得到氧化锆陶瓷坯料;再经过cnc加工处理,得氧化锆陶瓷成品。

实施例二

实施例二与实施例一的原理一样,只是所采取的模具材料和浆料参数有一点不同,为一种利用流延成型工艺制作氧化锆陶瓷的方法,首先将制作氧化锆陶瓷的氧化锆陶瓷粉体原料球磨,再与制作氧化锆陶瓷的添加剂一起混合,混合搅拌后再次进行二次湿法研磨,得到预混浆料,再把研磨好的预混浆料与有机塑化剂溶液按适当配比混合制成具有一定黏度混合料浆,并对混合料浆进行第三次研磨,得到流延浆料,并对流延浆料进行真空除泡处理;再让流延浆料从容器中流入氧化锆陶瓷模具内,并用刮刀以氧化锆陶瓷厚度刮压涂敷在氧化锆陶瓷模具上,经真空去泡、干燥、固化后从上剥下成为氧化锆陶瓷生坯,然后根据氧化锆陶瓷的尺寸和形状需要对生坯作冲切、层合加工处理,制成待烧结的氧化锆陶瓷毛坯;经烧结后得到氧化锆陶瓷坯料;再经过cnc加工处理,得氧化锆陶瓷成品。

进一步地,所述的将制作氧化锆陶瓷的氧化锆陶瓷粉体原料球磨试将氧化锆陶瓷粉体原料投入球磨机中进行研磨,由于氧化锆陶瓷要求高,所以研磨过程严格控制温度30摄氏度以下,研磨时间应在54~56小时,以取得粒度为100-150nm细度的氧化锆陶瓷研磨料。

进一步地,所述的混合搅拌后再次进行二次湿法研磨是将第一次研磨后的氧化锆陶瓷研磨料与添加剂一起混合,再投入研磨机中进行湿法研磨,研磨过程严格控制温度20-30摄氏度,研磨时间应在28~30小时,以取得粒度为50-100nm细度的预混浆料。

进一步地,所述的添加剂包括分散剂和固溶添加剂。

进一步地,所述的添加剂与氧化锆陶瓷粉体原料的配比是氧化锆陶瓷粉体原料100重量份,配3-5份添加剂。

进一步地,所述的把粉碎好的预混浆料与有机塑化剂溶液按适当配比混合制成具有一定黏度的混合料浆是将预混浆料与有机塑化剂溶液混合,经过搅拌调制成非水基流延混合浆料;预混浆料与有机塑化剂溶液的配比为:预混浆料100份,有机塑化剂溶液10-15份;搅拌时间为60-90分钟。

进一步地,所述的把研磨好的预混浆料与有机塑化剂溶液按适当配比混合制成具有一定黏度混合料浆是将预混浆料与有机塑化剂溶液混合在一起,通过搅拌后,在投入研磨机中进行研磨,研磨时间26-28小时,得到50-100nm细度的混合料浆。

进一步地,所述的有机塑化剂溶液包括粘结剂、溶剂、除泡剂、增塑剂、;粘结剂、溶剂、增塑剂、除泡剂的配比为:预混浆料100份、粘结剂2-5份、溶剂4-8份、增塑剂2-5份、除泡剂2-5份。

进一步地,所述的对混合料浆进行第三次研磨是将混合料浆投入研磨机中进行研磨,研磨时间26-30小时,得到50-100nm细度的流延浆料。

进一步地,所述的利用流延成型工艺制作氧化锆陶瓷的具体工艺步骤如下:

1)将氧化锆陶瓷粉体投入球磨机中进行研磨,研磨过程严格控制温度30摄氏度以下,研磨时间应在54~56小时,以取得粒度为100-150nm细度的氧化锆陶瓷研磨料;

2)氧化锆陶瓷研磨料与添加剂混合搅拌,再次投入研磨机中进行二次湿法研磨,研磨过程严格控制温度20-30摄氏度,研磨时间应在28~30小时,以取得粒度为50-100nm细度的预混浆料;

3)将预混浆料与再把研磨好的预混浆料与有机塑化剂溶液按适当配比混合制成具有一定黏度混合料浆,并对混合料浆进行第三次研磨,研磨时间应在28~30小时,以取得粒度为50-100nm细度的预混浆料,得到流延浆料;并对流延浆料进行真空除泡处理;真空除泡处理在真空度为-0.95mpa的真空密封搅拌罐中进行真空除泡,搅拌速度为60~120转/分,搅拌时间为15~30分钟;

4)再让流延浆料从容器中流入氧化锆陶瓷模具内,并用刮刀以氧化锆陶瓷厚度刮压涂敷在氧化锆陶瓷模具上,形成氧化锆陶瓷生坯;

5)对氧化锆陶瓷生坯进行干燥、固化后从模具上剥下成为氧化锆陶瓷生坯,然后根据氧化锆陶瓷的尺寸和形状需要对生坯作冲切、层合加工处理,制成待烧结的氧化锆陶瓷毛坯;

6)经烧结后得到氧化锆陶瓷坯料;再经过cnc加工处理,得氧化锆陶瓷成品。

很显然,应理解这些实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围,在阅读本发明后,本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落入本申请所附权利要求所限定的范围。

本发明的优点在于:

本发明采取流延成型工艺制作氧化锆陶瓷,并通过流延成型工艺的改进,采用三次研磨,并通过采用刮板对氧化锆陶瓷流延成型进行厚度和均匀性修正,使得制作氧化锆陶瓷厚度更均匀;可以大大减少加工余量大、成本更低,合格率大幅提升。

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