专利名称：超声雾化制备超细粉末的制作方法
技术领域：
本发明属于精细陶瓷原材料的制备，尤其涉及用超声雾化热解法制备氧化锆，氧化铝等氧化物陶瓷超细粉末的工艺和装置。
氧化物陶瓷粉末，尤其是氧化锆粉末是重要的精细陶瓷原材料，受到人们日益广泛的重视，目前，国内外一般都采用共沉淀法，将某种锆盐和需要掺杂元素的某种盐类(如掺杂氧化铝时可用氯化铝)一起配成水溶液，加入氢氧化铵双氧水形成沉淀，烘干，熔烧后即可得掺有氧化铝的氧化锆粉末，该法不需要特殊设备，易于上手，也易于放大规模，但该工艺有明显的缺点1.所得粉末易于团聚，虽然它的一次粒子可细至0.01～0.03μ，但它们总是团聚成数μ甚至更大的颗粒，因此，必须球磨后才能使用。
2.粉末颗粒形状不好，棱角分明。
3.成分分布不够均匀，有偏析现象。
第2、3条显然是由于液相反应及结晶过程而致，为了寻求更好的制备工艺，国外有探索用喷雾热解法来制备氧化锆超细粉，即将共沉淀法所配的溶液，不加氢氧化铵等形成沉淀物，而是将其喷成雾状送入高温反应器中发生热解反应而生成微细粉末。到目前为止，人们都是用高速气流来雾化溶液，而且为了便于去除大液滴等原因，反应器多采用垂直布置，这种工艺比之共沉淀法操作简便得多，粉末不易团聚且成分分布均匀，但由于采用气流雾化法，又给其带来了难以避免的缺点。
1.雾滴较粗，且大小不均匀，去掉大液滴后，雾化效率则很低，故很难大规模地生产超细粉末。
2.用高速气流雾化溶液时，雾滴大小与气流速度直接相关，这样就不可能独立调节载气流量，亦即不能独立调节液滴穿过反应器的速度，结果只能得到大小不等的薄球壳。
为了解决现有喷雾热解工艺中的这些问题，改善雾滴的尺寸分布，使雾滴经反应器的速度可控制，改善粉末粒度、形貌及空心程度，本发明提出了一种改进型的喷雾热解法制备氧化物陶瓷超细粉末的装置和方法，该方法不仅设备简单，操作简便，而且粉末不团聚、形状好且成分分布特别均匀，并且能雾化腐蚀性液体。
本发明的主要内容如下1.用超声雾化法代替一般的气流雾化法来雾化料液。
2.采用一种透声膜将料液与传声介质隔离，膜下有1个或多个超声换能器点阵式布置的雾化装置来实现超声雾化。
3.反应器采取水平布置4.用多级鼓泡水吸收法收集粉末并处理尾气。
本喷雾热解装置分为三个主要部分，一是雾化装置，二是反应器，三是粉末收集器。
雾化装置的功能是将供料系统输来的溶液雾化成液滴，再在载气的夹带下，将其送入反应器。
超声雾化的基本原理是借助于压电晶体的压电作用，将高频电磁振荡转化为液体的机械振动，又由于空化作用使溶液的波头被打散而成雾，现在一般的超声雾化器都是用来雾化水的，换能器都直接置于水中，由于需要的雾化量不大，故一个换能器即可，为了让其雾化有腐蚀性的料液，采用薄膜将作为传声与冷却介质的水与需雾化的料液隔开，为增大雾化量，还采用了多个成点阵式分布的换能器并联方法，至于究竟用多少个换能器，则视所需的雾化量而定。
反应器主要是由一根插在管式电阻炉中的石英管组成，石英管一端通过一紧固装置将其与雾化器出口相连，为避免泄漏，紧固装置应加密封圈，再配一冷却水套以保证密封圈能正常工作。
粉末收集的基本原理是将出口的气-粉混合物直接通入水内鼓泡，从而达到收集粉末和尾气处理的双重目的。
制备粉末时，将原料(如锆盐或锆盐加需掺杂物的盐类)配成0.5～2.5M的水溶液，盛放于供料器中，用输液泵将其注入雾化罐内，在约2MHz的超声波作用下，被雾化成细雾，又在空压机所产生的压缩空气(亦可用瓶装氧气)夹带下，流入由管式电阻炉加热到500～1300℃反应器中，溶液雾滴很快蒸发，并发生热解反应，生成为氧化物陶瓷超细粉末在收集器内被收集，再经滤洗烘干即成。
图1为超声雾化超细粉末装置框2为雾化器结构图[1]空压机、[2]超声雾化器、[3]供料器[4]电阻炉、[5]反应器、[6]粉末收集器[7]载气进口、[8]超声振子、[9]雾化罐[10]料液进出口、[11]传声与冷却介质、[12]雾化气出口与现有技术相比，本发明具有下列优点1.设备简单，易于推广。
2.操作简便，运行稳定，因手工操作很少，故一名操作者可同时操作多台设备。
3.可连续生产4.产品粉末性能好a.颗粒呈球形b.粒度比较均匀c.不易团聚d.成分分布很均匀所以，用这种粉制件不仅可以降低烧结温度，而且可以提高陶瓷件的强度。
实施例1称量100g ZrOCl28H2O及7.35g Y(NO3)36H2O共置于一烧杯中，加入300ml的无离子水，搅拌并适当加热，使其完全溶解，用输液泵将其逐步注入雾化罐，启动超声雾化器电源用～15l/分的压缩空气将料液雾气载入由电阻炉予先加热至800℃的石英反应器内，料液雾滴在反应器内蒸发、热解后形成粉末颗粒被收集器收集。取出后滤洗、烘干即得含3Mol% Y2O3的氧化锆超细粉末，用扫描电镜观测其形貌，颗粒为很园球形，经X光衍射仪分析，其微观结构为立方型，用低温氮吸附法测得其比表面为24m2/g。
实施例2配制1M的ZrOCl2.8H2O的水溶液，用输液泵将其逐步注入雾化罐，经超声雾化后，用10～15l/分的压缩空气载带入由电炉予先加热到900℃的石英反应器内，经反应器内的蒸发、热解反应后，生成的粉末颗粒被收集于收集器内，取出滤洗烘干即得纯ZrO2超细粉末，用扫描电镜观察其形貌为园球形，颗粒均匀，测得其比表面为4.19m2/g，其微观结构为单斜晶。
实施例3称量100g氯化锆及12.5g硝酸钇(YCNO3)3.6H2O，加入300ml无离子水，搅拌并适当加热，使其完全溶解，同样用输液泵将其注入雾化器，经超声雾化后用8l/min的瓶装氧气载带入反应器，其余条件及操作同前，结果得ZrO2+5mol% Y2O3的超细粉，扫描电镜观察颗粒为园球形，测得其比表面积为18m2/g，晶相以立方相为主。
权利要求
1.喷雾热解法制备超细粉末，其特征在于所说的喷雾热解采用超声雾化法，将原料配制成0.1～2.5M的水溶液，盛放于供料器[3]中，用输液泵将其注入雾化罐[9]内，在超声振子[8]的作用下，雾化成细雾，在空压机[1]所产生的压缩空气(可用瓶装氧气)夹带下流入由电阻炉[4]加热到500～1300℃的反应器[5]中，溶液雾滴很快蒸发，同时发生热解反应，生成陶瓷超细粉末，在粉末收集器[6]被收集。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于制备氧化锆超细粉末反应器与温度为600～1000℃。
3.喷雾热解法制备超细粉末的装置，包括空压机[1]、喷雾装置、电阻炉、反应器、收集器、其特征在于所说的雾化装置，为一种透声膜将料液与传声介质隔离，膜后1个以上超声换能器点阵式布置。
全文摘要
本发明属于精细陶瓷原材料的制备，特征是采用超声雾化热解法制备氧化锆、氧化铝等氧化物陶瓷超细粉末，本发明设备简单，操作方便，易于推广，制得产品粉末性能好，颗粒呈球形，不易团聚，粒度和成分分布均匀。
文档编号C04B35/48GK1040932SQ8810644
公开日1990年4月4日 申请日期1988年9月8日 优先权日1988年9月8日
发明者戴遐明, 唐育英, 潘光国, 王加龙, 刘红 申请人:清华大学