专利名称：夹层玻璃的制造方法
技术领域：
本发明是关于夹层玻璃的制造方法。特别是关于使调光薄膜介于二层玻璃板之间，形成一个整体的调光玻璃的最佳制造夹层玻璃的方法。
背景技术：
调光玻璃是将由带透明导电膜的聚乙烯薄膜夹持液晶等调光材料构成的调光薄膜(例如，日本板硝子(株)制UMU(注册商标)薄膜)介于二层玻璃板之间，并使它形成一个整体的玻璃。
过去，这种调光玻璃的制造，是在二层玻璃板之间配置为粘接调光薄膜两面的作为中间膜的聚乙烯丁缩醛(PVB)薄膜，并进行层压，再将这种层压体置于真空袋中，在约100℃下进行予加热，再使用高压釜进行加热压合(热压条件，例如，7kg/cm2,105℃)。
另一方面，在装饰夹层玻璃等一般的夹层玻璃制造中，有人提出，除了用PVB作粘接用的中间膜外，还使用不需要高压釜处理的非可塑型的变性乙烯·醋酸乙烯共聚物(变性EVA)系中间膜，特公平2-11541号公报中，提出将变性EVA等作中间膜，将该中间膜夹持在二层玻璃板之间，以此状态装入真空袋内，在温水中浸渍加热形成夹层玻璃的制造方法。而在特开平5-286742号公报中，提出在使用变性EVA作中间膜制造夹层玻璃中，通过改进配置在真空袋中的衬片，以消除夹层玻璃变形的方法。
过去，在调光玻璃制造中使用的PVB中间膜。由于必需进行高压釜处理，所以缺点是设备费用增加。而且，由于PVB中含有增塑剂，这种增塑剂浸入调光玻璃的调光层内，使调光层内部劣化，因存在这种危险，为防止增塑剂浸入，必需使用保护用边带对调光薄膜的四个周边进行密封处理，虽然必要但并不适合。
对此，若在一般的夹层玻璃中使用变性EVA系中间膜，不要进行高压釜处理，或不含增塑剂，也就不会产生增塑剂造成的问题。然而，使用变性EVA系中间膜，存在如下缺点。
即，变性EVA系中间膜与PVB相比，在一般常温环境下要硬，另外具有在常温到100℃的温度区域内，随温度上升，粘度急剧下降(即，粘度/温度曲线极为倾斜)的特性。因此，在粘合工序中的加压升温时，如存在温度偏差，在温度低的部分，中间膜要比其它部分，变得更硬，在此部分内易于产生局部应力。一方面，调光薄膜对来自外部的局部应力很弱，特别是夹持物为液晶时，应力引起的一点点偏差，就会导致光学特性的显著变化。例如，在使用UMU薄膜制造调光玻璃时，用变性EVA作中间膜，在通常的热源真空加热炉内进行加热粘合时，温度分布明显存在所说的调光玻璃的遮光度斑形，结果造成外观异常(部分透明化)。
因为这种状况，过去，作为调光玻璃的中间膜，不用变性EVA系中间膜，而必须使用高压釜。作为增塑剂的对策，必须使用PVB对调光薄膜周边进行密封。
发明的公开本发明为解决上述老问题，其目的是提供一种高质量夹层玻璃的制造方法，是使用不要高压釜处理不会因增塑剂产生问题的变性EVA系中间膜，不产生局部应力，可进行均匀粘合。
本发明夹层玻璃的制造方法，其特征是在通过将树脂薄膜介于数层玻璃板之间，并粘合成一个整体的制造夹层玻璃的方法中，将中间膜介于上述玻璃板和树脂薄膜之间，使上述玻璃板和树脂薄膜层合。再将这种层合体在液体中浸渍，通过加热制造夹层玻璃的方法，作为上述中间膜，使用温度(℃)为横轴(X轴)，粘度(poise)ρ的常用对数为纵轴(Y轴)的温度/粘度线的倾斜度在90～130℃的范围内为-0.0097～-0.01188℃-1的变性乙烯·醋酸乙烯共聚物系中间膜。
本发明中，由于使用上述温度/粘度线的倾斜度比过去特定范围更低的变性EVA系中间膜，即，使用对温度的硬度变化很小的变性EVA系中间膜，同时，作为加热粘合手段，采用没有温度偏差进行均匀加热的液中浸渍加热，将局部应力控制在最低限的良好的粘合。这种变性EVA系中间膜优选是5％弹性率为5.4～8.0kg/cm2·℃。
就其原因，过去作为一般夹层玻璃的中间膜使用的变性EVA的上述温度/粘度线倾斜度约为-0.0131℃-1,5％弹性率约为12.7kg/cm2·℃，而且，相对于温度的硬度变化很大，所以容易产生局部应力。
本发明的方法对使用局部应力弱的调光薄膜制造调光玻璃特别有效。
附图的简单说明
图1a、图1b和图1c是本发明实施方案的调光玻璃制造方法示意剖面图。
图2是实施例和比较例中使用的变性EVA的将温度(℃)为横轴(X轴)、粘度(poise)ρ的常用对数为纵轴(Y轴)的温度/粘度线示意图。
发明实施的最佳方案本发明方法中，首先，如图1a所示，将中间膜2A,2B配置在调光薄膜1的两个面上，再将该调光薄膜1介于2层玻璃板3A,3B之间形成层合体4，再将该积层体4如图1b所示，载于基板5上，在层合体4的周围端面上贴上方杆状垫片6A,6B，再用可挠曲薄片7将整体包覆。这样用真空泵抽吸薄片7内，在减压状态下保持一定时间，如图1c所示，制成真空袋封装体8。
将这种真空袋封装体8在热水等热液体中浸渍加热后，再在冷水等冷液体内浸渍冷却，使层合体4粘合成一个整体。之后，将真空袋封装体8开封，取出调光玻璃。
本发明中，制造这种调光玻璃时，作为中间膜，使用将温度(℃)作横轴(X轴)、粘度(poise)ρ的常用对数作纵轴(Y轴)的温度/粘度线的倾斜度在90～130℃内为-0.0097～-0.01188℃-1，优选5％弹性率为5.4～8.0kg/cm2·℃的变性EVA系中间膜。作为显示这种温度/粘度线和5％弹性率的变性EVA系中间膜，例如有MersenG7010 TOSOH(株)制，温度/粘度线倾斜度为-0.0108℃-1,5％弹性率7.0kg/cm2·℃)。还有，这种中间膜的厚度，就处理性、粘接性等方面考虑，最好为250～400μm。
使用这种中间膜进行粘合时，真空袋封装体8的减压程度要低于-700mmHg，特别是低于-730mmHg，例如为-730～-740mmHg的低压，在此减压状态下保持5～30分钟，优选保持5～15分钟。加热温度和加热时间，各自根据所用中间膜2A,2B的材质及玻璃板3A,3B的厚度而异，使用厚度为3～6mm的玻璃3A,3B和MersenG7010的中间膜2A,2B时，将真空袋封装体8维持此减压状态，在保持均匀温度90～100℃之间的热水槽内浸渍5～20分钟，之后，再在保持均匀温度20～60℃，优选20～50℃之间的冷水槽内浸渍1～10分钟，优选1～5分钟。另外，通过延长的热水浸渍时间，可能粘合厚度10mm厚的玻璃板。这种热水浸渍加热和冷水浸渍冷却，可以进行均匀的加热、冷却，远远优于一般的热风循环加热和加热器加热，通过降低这种温度的不均匀性，可防止对调光薄膜1的局部应力负荷发生。
作为真空袋用的可挠曲片7，是利用抽吸容易产生弹性形变的，减压度在其内部能均匀传导的软质物，最好是不因加热处理时的热量而变质能重复使用的，一般可使用厚度0.1～3mm，优选0.1～2mm的，由氯丁橡胶、氯丁二烯橡胶、丁基橡胶等橡胶片、Al/耐纶、Al/PET、聚丙烯(PP)/6-耐纶、PP/聚酯等金属/合成树脂层合薄膜、合成树脂/合成树脂层合薄膜等制成。
衬垫6A、6B是在加压调整用的，不因加热处理时的热量而变质，并能保持弹性，而且，肖氏硬度在30以下，优选6～7的，具体可以使用氯丁橡胶、丁基橡胶、硅橡胶、硅发泡体、它们的层合体等构成的。这种衬垫6A、6B优选设置在积层体4的周围端面上，将衬垫6A、6B的厚度取为T，层合体4的厚度取为D时，(T-D)为0～5mm特别优选0～3mm。衬垫6A、6B的宽为5～15mm，特别7～13mm，特别约10mm为优选。
上述说明中，虽然示出了使用调光薄膜作为树脂薄膜制造调光玻璃的实例，但本发明，作为树脂薄膜，使用对于由来自外部的局部应力弱的材料制成的也是有效的，作为玻璃板间夹持的树脂薄膜，除了调光薄膜外，还可例举全息薄膜等一般的PET薄膜。
另外，作为进行浸渍处理的液体。一般情况下使用水，但粘合时的加热温度超过100℃时，也可以使用油等其它液体。
再有，加热后的冷却，除了在冷水中浸渍外，也可以风冷。这时，从热水中取出的真空袋封装体8，由于被水湿润，由蒸发潜热可获得很大的冷却效果。
以下列举具体的实施例和比较例更详细地说明本发明。
以下实施例1中作为中间膜使用的MersenG7010和比较例1中作为中间膜使用的变性EVA的温度(℃)取为横轴(X轴)、粘度(poise)p的常用对数取为纵轴(Y轴)的温度/粘度线，如图2所示，在90～130℃中该温度/粘度线的倾斜度如下。
MersenG7010 -0.0108℃-1过去的变性EVA -0.0131℃-1再有，5％弹性率如下。
MersenG70107.0kg/cm2·℃过去的变性EVA 12.7kg/cm2·℃实施例1根据图1a、图1b和图1c所示的方法，使用调光薄膜(UMU薄膜)制造调光玻璃。
玻璃板3A、3B的厚度为3mm，作为中间膜2A、2B使用MersenG7010(厚度250μm)，作为薄片7使用氯丁橡胶片(厚度1mm)。衬垫6A、6B由硅橡胶制得。衬垫6A、6B的厚度为10mm，宽为10mm。
将真空袋封装体8内的压力减压到-740mmHg，在此状态下保持8分钟后，在96℃的均匀热水中浸渍10分钟，接着在30℃的均匀冷水中浸渍1分钟。
结果，得到的调光玻璃整个面是均匀不透明状，完全没有局部透明化的异常外观，具有极好的质量。
比较例1除作为中间膜使用过去的变性EVA(厚度250μm)，加热温度取95℃外，其它和实施例1一样，制造调光玻璃。
结果，得到的调光玻璃中，产生局部的透明化，质量很差。
产业上的可利用性如以上论述，根据本发明的夹层玻璃的制造方法，使用不需要高压釜处理，没有可塑剂而产生问题的变性EVA系中间膜，可进行均匀粘合，不产生局部应力，可制得高质量的夹层玻璃。根据本发明，在制造调光玻璃时，由于不需要高压釜处理，所以可降低设备费用，再有由于不需要对可塑剂作出对策，所以减少了制造工序数，可简便、高效、廉价地制造优质调光玻璃。
权利要求
1．一种通过将树脂薄膜介于数个玻璃板间粘合成一个整体的夹层玻璃制造方法，其特征在于，将中间膜介于上述玻璃板和树脂薄膜之间，使上述玻璃板和树脂薄膜层合，再将该层合体在热液中浸渍加热制造夹层玻璃的方法，作为上述中间膜，使用将温度(℃)取为横轴，将粘度(poise)的常用对数取为纵轴的温度/粘度线的倾斜度在90～130℃范围内为-0.0097～-0.01188℃-1的变性乙烯·醋酸乙烯共聚物系中间膜。
2．根据权利要求1中记载的夹层玻璃的制造方法，其特征是该变性乙烯·醋酸乙烯共聚物系中间膜的5％弹性率为5.4～8.0kg/cm2·℃。
3．根据权利要求1或2中记载的夹层玻璃的制造方法，其特征是树脂薄膜是调光薄膜，夹层玻璃是调光玻璃。
4．根据权利要求1～3中任一项记载的夹层玻璃的制造方法，其特征是层合体用可挠曲性薄片包覆，将该可挠曲片内进行减压形成真空袋封装体，将该真空袋封装体加热后，冷却，随后将真空袋封装体开封，取出夹层玻璃。
5．根据权利要求4中记载的夹层玻璃制造方法，其特征是上述薄片是由橡胶片、合成树脂片、金属和合成树脂的层合片制成。
6．根据权利要求4或5中记载的夹层玻璃的制造方法，其特征是将真空袋封装体在90～100℃的液体中浸渍加热。
7．根据权利要求4～6中任一项中记载的夹层玻璃的制造方法，其特征是将真空袋封装体在冷液体中浸渍冷却。
8．根据权利要求4～7中任一项记载的夹层玻璃的制造方法，其特征是将真空袋封装体内进行减压，使压力降低到-700mmHg以下。
9．根据权利要求4～8中任一项记载的夹层玻璃的制造方法，其特征是将上述层合体放置在基板上，用可挠曲性薄片将该基板和层合体包覆。
10．根据权利要求9中记载的夹层玻璃的制造方法，其特征是将衬垫贴在基板上的层合体的周围端面上，在此状态下，用可挠曲性薄片将层合体、基板和衬垫全部包覆起来。
11．根据权利要求10中记载的夹层玻璃的制造方法，其特征是将上述衬垫的厚度取为T、将积层体的厚度取为D时，(T-D)为0～5mm。
12．根据权利要求1～11中任一项记载的夹层玻璃的制造方法，其特征是制造整个面为均匀不透明的调光玻璃。
全文摘要
本发明是制造不产生局部应力,可进行均匀粘合的高质量调光玻璃用的夹层玻璃的制造方法,介入中间膜(2A,2B)使玻璃板(3A,3B)和调光薄膜(1)层合,再将该层合体(4)在热液中浸渍加热。作为中间膜(2A,2B)使用温度为横轴、粘度的常用对数为纵轴时温度/粘度线的倾斜率为90～130℃范围内的－0.0097～－0.01188℃
文档编号C03C27/12GK1213356SQ97193000
公开日1999年4月7日 申请日期1997年12月5日 优先权日1997年1月13日
发明者田中博一, 佐藤良藏, 宫功二 申请人:日本板硝子株式会社