制造锗掺杂的二氧化硅用的原料及制造方法

专利名称：制造锗掺杂的二氧化硅用的原料及制造方法
技术领域：
本发明涉及制造二氧化硅的原料组合物。更具体地，本发明涉及制造二氧化硅的原料和光学波导预成形品的制造。
背景技术：
已知有许多种方法从各种原料来生产金属氧化物。这些方法需要一种原料，并需要一种对原料进行催化氧化和燃烧的手段将其转变成称为烟灰的细分散聚集物。这种烟灰收集在沉积表面上，该沉积表面可以是一个收集室直至一个旋轴的心轴。烟灰可在其收集的同时或者随后通过热处理形成高纯度的玻璃制品。这种方法通常是在具有输送管和产生火焰的燃烧器的专门转变设备中进行的。
许多导致包括火焰水解的这些方法发展的研究是侧重于石英玻璃产品如整体熔融石英的制造。选择合适的可转变成所需石英玻璃组合物的原料是这些研究中的一个重要方面。用这种转变方法制造石英玻璃的商业方法曾经是并继续是以四氯化硅(SiCl4)作为二氧化硅的原料。四氯化硅的高的蒸汽压和纯度使得它成为能转变成SiO2烟灰的有用而方便的蒸汽来源。采用四氯化硅提供了高纯度的石英玻璃，而且是商业上生产用于光学波导的石英玻璃尤其是生产波导光纤及其预成形品的较佳方法。在生产光学波导中四氯化硅的应用导致了其它相近的以氯化物为基的原料的吸收，这些原料与四氯化硅相容并与四氯化硅结合使用，以提供有用的石英玻璃组合物和相应的可导光的折射率。石英玻璃掺杂剂原料的蒸汽GeCl4与SiCl4蒸汽合用，可形成用于光学波导生产的掺杂有合适含量二氧化锗的石英玻璃组合物。人们就采用SiCl4蒸汽和GeCl4蒸汽来制造含有二氧化锗掺杂的光学波导石英玻璃芯子，尽管这种原料会产生有害的副产物如氢氯酸(HCl)。
有鉴于此，就需要有一种锗掺杂的二氧化硅原料和制造可形成光学波导如光纤的光学波导预成形品的方法，并同时避免已有技术的有害副产物。
发明概述因此，本发明涉及一种制造二氧化硅的原料和制造光学波导和光学波导预成形品的方法而基本上消除由于相关技术的局限性和缺点产生的一种或许多种问题。
本发明的主要优点，是提供一种可生产锗掺杂石英玻璃的制造二氧化硅用的原料，用该原料生产光学波导及其预成形品不会产生有害的卤化物。
本发明的其它特征和优点将在下面的描述中提出，可部分地从这些描述中明显看出，也可通过实践本发明来了解。根据特别是描述和权利要求以及附图中所指出的本发明的方法和组合物，可以了解本发明的目的和其它优点。
为了实现根据本发明目的这些和其它优点(在本发明中体现并广泛描述的)，本发明采用一种液体原料，包括硅氧烷和一种锗化合物。
另一方面，本发明包括用本发明的原料来制造光学波导预成形品和光学波导的方法。
本发明还有一个方面，包括光学波导预成形品的制备方法，该预成形品是在将其最后制成光学波导(如通过将预成形品拉成波导光纤)之前，波导的前身和物质体现物。
另一方面，本发明包括通过钆层、干燥、固结、拉伸、细长化、再包层(overclad)和再固结的步骤来制造光学波导预成形品的方法。
本发明还有一个方面，包括将硅氧烷和醇盐锗原料转变成GeO2掺杂的石英玻璃来制备低损失光纤的方法。
另一方面，本发明包括一种含硅氧烷和醇盐锗的光学波导二氧化硅原料和光纤二氧化硅原料。
应当理解，以上的概述和以下的详述只不过是例举性，说明性的，用于为本发明的权利要求提供更进一步的描述。
通过附图可进一步了解本发明，这些附图包括在本说明书中并作为本说明书的一部分，这些附示了本发明的实施例和许多方面，并与文字描述部分一起是用来说明本发明原理的。
附图简述

图1是本发明的方法和设备装置的示意图。
图2是本发明的光学波导预成形品的折射率曲线，Y轴表示预成形品的折射率，X轴表示预成形品的半径。
图3是本发明的光学波导的频谱衰减曲线，Y轴表示损失量(dB/km),X轴表示波长(nm)。
图4是本发明的光学波导的频谱衰减曲线，Y轴表示损失量(dB/km),X轴表示波长(nm)。
发明详述下面将详细参照本发明的一些较佳实施方案(附图中有其例子)来描述。
本发明的制造二氧化硅的原料含硅氧烷和醇盐锗。较佳的，原料流体的硅氧烷组分是多烷基硅氧烷，更佳的是环多烷基硅氧烷，最佳的是八甲基环四硅氧烷[SiO(CH3)2]4。较佳的醇盐锗是乙醇锗[Ge(OC2H5)4]。乙醇锗和八甲基环四硅氧烷在标准大气压和室温下均是液体。
醇盐锗和硅氧烷按比例混合，提供在二氧化硅烟灰中所需的GeO2掺杂剂浓度。当GeO2掺杂的玻璃用折射率不同的玻璃(通常是石英玻璃)包层后，该玻璃中的GeO2掺杂剂浓度，通常在从玻璃形成的波导芯子中，为玻璃提供适于导光的折射率。当采用了乙醇锗和八甲基环四硅氧烷时，它们的混合重量比为1份Ge(OC2H5)4∶2至4份[SiO(CH3)2]4，较佳的重量比为1份Ge(OC2H5)4∶3份[SiO(CH3)2]4。
用八甲基环四硅氧烷与醇盐锗特别是乙醇锗作为本发明的原料混合物是较佳的，因为这两种化合物在用于本发明时是相容的。在实施本发明时，乙醇锗和八甲基环四硅氧烷液体在正常大气压下相混合时无任何反应的迹象，混合物保持澄清。此外，这两种化合物是相容的，是在于转变火焰条件适于形成GeO2掺杂的SiO2。乙醇锗蒸汽和八甲基环四硅氧烷蒸汽在火焰中共同燃烧，生成GeO2掺杂的SiO2，其中GeO2浓度大于8％(重量)，烟灰密度小于0.6g/cc，这两个数据在用外部蒸汽沉积法生成光纤的情况是较佳的。高浓度的GeO2掺杂，如30％(重量)的GeO2，可用本发明的组合物来实现。已发现，GeO2的收集效率取决于和乙醇锗一起在火焰中的八甲基环四硅氧烷的量。在较佳的实施例中，八甲基环四硅氧烷和氧气的含量使GeO2/GeO平衡有利于生成GeO2。
本发明含硅氧烷和醇盐锗的制造二氧化硅的原料中，两者的含量百分数是1至99％重量的醇盐锗和1至99％重量的硅氧烷；更佳的是14至35％重量的醇盐锗和65至86％重量的硅氧烷；最佳的是18至30％重量的醇盐锗和70至82％重量的硅氧烷，较佳的醇盐锗是乙醇锗，较佳的硅氧烷是八甲基环四硅氧烷。
这些原料组合物应用于制备光学波导和光学波导预成形品的方法中，燃烧器条件范围是原料混合物的输送流量 3至12克/分钟燃烧器的总氧气 4至12slpm载气N20.5至2.4slpm内屏蔽的N22.5至3.5slpm应当理解，燃烧器中总的化学计量比应大于0.8，预混气的流量应保持较低，(例如CH4+O2的预混合物流量小于4slpm)，使火焰温度最低，从而获得高滞留含量的GeO2，并使载气N2和内屏蔽N2的流量最小，此时维持恒定的原料蒸汽流量并避免烟雾气流接触燃烧器表面。
除了用醇盐锗如乙醇锗和甲醇锗作为原料的锗掺杂剂源化合物外，锗掺杂剂源化合物还可包括双金属有机锗烷基如乙锗烷(Ge-Ge)和乙锗氧烷(di-germoxane)(Ge-O-Ge)；烷基醇盐锗；和烷基锗。与硅氧烷相容的乙锗烷如六甲基乙锗烷，以及乙锗氧烷如六甲基乙锗氧烷，都可用在制造二氧化硅用的原料中。与硅氧烷相容的烷基醇盐锗，
如(乙酰氧基)三乙基锗烷可用在制造二氧化硅的原料中。与硅氧烷相容的烷基锗
如四乙基锗烷可用在制造二氧化硅用的原料中。
图1中显示了用本发明的原料制造光学波导预成形品的方法的典型示意图。
如图1所示，本发明的方法包括提供一种制造二氧化硅用的原料10，其较佳的是由硅氧烷和醇盐锗组成。液体形态的醇盐锗和硅氧烷混合在一起形成原料10，储存在容器12中。本发明的方法还包括如图1所示的，将液体原料10输送至转变部位29。流体原料10储存在干燥的氮气氛中防止其发生水解。液体原料的输送系统采用了特氟隆管道，使原料保持高纯度。原料由控制泵16经特氟隆导管18以控制的速度输送至闪蒸器14中。闪蒸器14是一块经表面加工的铝块，处于高的温度，最好是180-185℃的温度，当液体原料在以控制的输送速度与内蒸器接触时就立即气化。醇盐锗和硅氧烷的混合蒸汽然后经不锈钢的蒸汽输送导管和由氮气载气供应器20提供的氮气载气一起，输送至燃烧器22中。如图1所示，本发明的氮气输送流量和其它气体的输送流量都用气体流量控制器21控制。气体流量控制器21可以是质量流量控制器和其它流量控制器。在醇盐锗、硅氧烷和氮气的蒸汽混合物输送至燃烧器22以前，从烟雾氧气源26经过流量控制器21和导管25向混合物中加入氧气。导管24和25应加热至超过185℃使原料保持蒸汽状态。
还可以用另一种方法，是将醇盐锗和硅氧烷这两种液体原料储存在各自的储存容器中，且输送至各自的蒸发器中。由这两个分开的蒸发器生成的原料蒸汽在蒸汽输送导管中混合后输送至燃烧器。此外，这两种液体原料组分可以分别输送至一个混合室中，然后再输送至一个蒸发器中，或者在蒸发器中混合。另外，原料混合物及其组分可用美国专利申请号60/008,889(Hawtof等人)所公开的液体输送系统，该内容参考结合入本发明中。
本发明的方法还包括将输送的流体原料转变成掺杂GeO2的SiO2烟灰。
如图1所示，醇盐锗、硅氧烷、氮气和氧气的气体混合物经过气体-氧气聚焦的燃烧器22的中央烟雾管输送进入转变部位的火焰28，在那里原料转变成GeO2掺杂的SiO2烟灰。聚焦燃烧器22的中央管子周围有内屏蔽用的氧气(由供应器30调节)，再外层是甲烷和氧的预混气(由供应器32调节)，最外层是外屏蔽的氧气(由供应器34调节)，这几层气体是用来控制转变火焰28的特征以及醇盐锗与硅氧烷蒸汽原料向GeO2掺杂的SiO2烟灰的转变，烟灰沉积在一根多晶氧化铝的饵棒36上。
原料的另一种转变方法是采用另一种结构的气体-氧气聚焦燃烧器，其中气体原料、N2和O2混合物经中央烟雾管输送入，该管子被N2的内屏蔽调节供气、再外层是烟雾屏蔽氧气的调节供气、最外层是甲烷和氧气预混气的调节供气所包围。氮气内屏蔽调节供气管线和烟雾屏蔽氧气调节供气管线应当加热，以抑制燃烧器表面上的堆积。
本发明的方法包括使GeO2掺杂的SiO2烟灰沉积在一沉积表面上。GeO2掺杂的SiO2烟灰沉积收集在饵棒36上，生成光学波导芯子的预成形品。当沉积在沉积表面上的GeO2掺杂的SiO2烟灰的量足以形成光学波导芯子时，醇盐锗和硅氧烷的气体原料混合物向燃烧器22的输送就终止。
本发明的方法还包括将沉积的GeO2掺杂的SiO2烟灰形成光学波导预成形品。用硅氧烷流体代替原料混合物10输送至燃烧器22中，在沉积的GeO2掺杂的SiO2烟灰上再形成一层包层。硅氧烷原料输送系统与醇盐锗和硅氧烷原料混合物输送系统一样进行操作，但仅将硅氧烷(较佳的是八甲基环四硅氧烷)以及氧气和氮气输送至燃烧器22，在转变部位29处被火焰28转变成没有掺杂剂的SiO2烟灰。将这种没有掺杂剂的SiO2烟灰沉积在有GeO2掺杂的SiO2烟灰上，就形成光学波导包层的预成形品。
在足够量的没有掺杂剂的SiO2烟灰沉积在有GeO2掺杂的SiO2烟灰上以后，终止烟灰的沉积。将在饵棒周围形成的多孔烟灰光学波导预成形品从饵棒上取下，在一含氦和氯的气氛中干燥，然后烧结成清彻而完全致密的圆柱形固结玻璃光学波导预成形品，其结构是中间有一GeO2掺杂的二氧化硅波导芯子，周围被二氧化硅包层所包围。该固结的预成形品拉伸成细长形的光学波导预成形品。该预成形品另外再用未掺杂的二氧化硅烟灰(如硅氧烷原料输送系统38中在形成包层烟灰时产生的)包上一层。还有一种方法是用由SiCl4火焰水解产生的没有掺杂剂的二氧化硅烟灰来对预成形品进行再包层。
将再次包层的预成形品再次固结，然后拉制造波导光纤。
实施例1用图1的装置制造光学波导预成形品，然后拉制造波导光纤。制造二氧化硅用的原料10是1份重量乙醇锗和3份重量八甲基环四硅氧烷的混合物，储存在容器12中。原料10由可控泵16以3.6克/分钟的流量泵送至闪蒸器14，在其中气化。制造光纤芯子时，气化的原料10由氮气载气供应器20提供的2.4slpm(标准升/分钟)的氮气载气输送至燃烧器22中。烟雾氧气在气化的原料混合物进入燃烧器前，从烟雾氧气源26以4.5slpm的流量加入混合物中。
气化的原料在火焰28中转变成GeO2掺杂的SiO2烟灰，沉积在饵棒36上。火焰28通过来自内屏蔽氧气供应器30的2.5slpm氧气、来自CH4+O2预混气供应器32的2.0slpmCH4和1.0slpmO2以及来自外屏蔽氧气供应器34的2.0slpm氧气的供应来维持。
这些输送流量维持150分钟，此时在饵棒36上有22克GeO2-SiO2烟灰沉积，形成了光纤预成形品的芯子。
然后将SiO2烟灰沉积在该GeO2-SiO2烟灰上，形成预成形品的包层。八甲基环四硅氧烷从八甲基环四硅氧烷储存容器40通过泵42，以4.0克/分钟的流量输送至闪蒸器44中。气化的八甲基环四硅氧烷由氮气载气供应器20提供的流量为2.4slpm的氮气载气输送至燃烧器22中。在气化的八甲基环四硅氧烷进入燃烧器22之前，又将来自烟雾氧气源26的3.5slpm烟雾氧气加入八甲基环四硅氧烷中。该气化的八甲基环四硅氧烷在火焰28中转变成SiO2烟灰，沉积在GeO2-SiO2烟灰上。火焰28通过来自内屏蔽氧气供应器30的3.0slpm氧气、来自CH4+O2预混气供应器32的2.0slpmCH4和1.0slpmO2以及来自外屏蔽氧气供应器34的2.0slpm的氧气的供应来维持。这些输送流量维持300分钟，有285克烟灰沉积。
在SiO2烟灰沉积在GeO2-SiO2烟灰上之后，取下饵棒，使预成形品在氦气-氯气氛中干燥，固结，再拉伸成细长的玻璃预成形品。然后对这一细长的玻璃预成形品用SiO2烟灰进行再包层。预成形品的这一再包层步骤与SiO2烟灰沉积在GeO2-SiO2烟灰上的步骤相同，不同的是7.0克/分钟的八甲基环四硅氧烷用2.4slpm的氮气载气来输送，并且在进入燃烧器前加入6.0至5.5slpm的烟雾氧气。火焰28通过3.5-4.0slpm的内屏蔽氧气、2.0slpm的CH4和1.0slpm的O2的CH4+O2预混气以及2.0slpm的外屏蔽氧气来维持。维持这些输送速度270分钟，有463克烟灰沉积。然后将该细长的经再包层的芯子/包层预成形品重新固结成一预成形品，然后将其拉制造单模的波导光纤。
为了使乙醇锗和八甲基环四硅氧烷能根据下列反应完全燃烧，宜采取上述的乙醇锗、八甲基环四硅氧烷和氧气输送流量
这些较佳的输送流量使得燃烧器中的氧气化学计量比大于0.8，这里的化学计量比定义为向燃烧器提供的总氧气量与用八甲基环四硅氧烷和乙醇锗按上述反应方程式完全燃烧生成产物氧化物GeO2和SiO2所需的氧气量之比。没有这样足够的氧气输送量时，在烟灰里就发现锗和碳的氧化程度低的物质。
为了给用本方法制造的纤维提供良好的衰减特性，上述输送流量是较佳的。图2是用这些较佳输送流量制造的芯子/包层细长物的折射率在截面上的变化曲线。图3是用这些较佳输送流量制成的本发明单模光纤1公里段的频谱衰减曲线。令人惊奇和出乎意料的是，本方法在烟灰沉积方法中采用乙醇锗和八甲基环四硅氧烷光学波导二氧化硅原料，可使得光纤具有很好的特性，如在1550nm处的损失只有0.221dB/km。对于用新的原料制造的光纤来说，这是特别佳的衰减水平。图3中的实线表示本发明光纤的频谱衰减。为了比较，虚线表示商业上可获得的Corning SNF-28TM单模波导光纤的频谱衰减，它是用对含卤化物的原料进行转变的一种改进方法制成的。
实施例2用聚焦式结构的燃烧器制备光学波导预成形品，其中八甲基环四硅氧烷和醇盐锗的气体原料、氮气和氧气混合物经过中央烟雾管输入，该中央管子被内屏蔽的氮气调节供气、再外层是烟雾屏蔽氧气调节供气、最外层是甲烷和氧的调节预混气所包围，此时对内屏蔽N2气管线和燃料屏蔽O2气管线路加热。形成GeO2掺杂的二氧化硅的液体原料是1份重量的乙醇锗和3.6份重量八甲基环四硅氧烷的混合液体。光学波导预成形品用下列条件制备表Ⅰ芯子 包层 再包层[SiO(CH3)2]4∶Ge(OC2H5)4混合比(重量)3.6∶11∶01∶0混合物的输送流量(克/分钟)6 6 7载气氮气(slpm) 1.25 1.251.25烟雾氧气(slpm) 1.8 1.8 2.4内屏蔽氮气(slpm) 3 3 3烟雾屏蔽氧气(slpm) 6.8 6.8 5.1预混的CH4(slpm) 1.1 1.1 1.1预混的O2(slpm) 0.9 0.9 1.7燃烧器化学计量比 0.97沉积时间(分钟) 204 270 435烟灰重量(克) 93420 1100得到的预成形品在一含氦和氯的气氛中干燥然后固结，生成清彻的玻璃波导预成形品，由此再制成细长的预成形品。再用八甲基环四硅氧烷作原料再包层，所用的燃烧器条件列在上表中。经过再包层的光学波导预成形品固结形成光纤预成形品，然后拉制造纤维。为了提供有利的衰减特性，这种方法是最佳的。图4的实线显示了这种纤维的频谱衰减曲线，虚线表示Coming SMF-28TM单模波导光纤的频谱衰减作为比较。如实施例1中一样，令人惊奇和出乎意料的是，这种用八甲基环四硅氧烷和乙醇锗通过烟灰沉积方法来制备光纤预成形品的方法可获得有如此有利的特点的光纤。对于用新的原料来制备的纤维来说，这是特别佳的衰减频谱。这是本发明最佳的方法和原料，因为纤维的衰减频谱很有利，损失很低，其衰减在1550nm小于0.25db/km。
实施例3GeO2掺杂的SiO2烟灰用图1所示的设备，从甲醇锗和八甲基环四硅氧烷的原料混合物制得。当采用甲醇锗液体和八甲基环四硅氧烷液体时，它们以1份甲醇锗∶3至6份八甲基环四硅氧烷的重量比，较佳为1份甲醇锗∶4至5份八甲基环四硅氧烷的重量比混合。GeO2掺杂的SiO2烟灰用下表的条件制备表Ⅱ[SiO(CH3)2]4∶甲醇锗原料混合比(重量) 4.5∶1原料混合物的输送流量(克/分钟) 3.6载气氮气(slpm)3烟雾氧气(slpm)4.5内屏蔽氧气(slpm) 2.5预混的CH4(slpm) 2预混的O2(slpm) 1外屏蔽氧气(slpm) 2燃烧器化学计量比 2.4用这些条件获得了含有28.7％(重量)GeO2的GeO2掺杂的SiO2烟灰。
用来制造光学波导的本发明原料组合物和方法的优点，不仅是在烟灰沉积时不会产生含氯的污染物，而且氯也不会进入烟灰中，因为作为原料的含硅和含锗组分一开始就不含氯。此外，沉积时氯没有存在可改善光纤中金属杂质的含量。
发现乙醇锗在与水混合时对金属有腐蚀性。因此，较佳的乙醇锗的储存和输送系统中应没有金属，具体地说，对于接触乙醇锗(尤其是液态)的部件最好用特氟隆部件。这样，经固结的玻璃中的金属杂质可从几个ppm减少到几个ppb的重量。本发明所用的乙醇锗源液体的金属杂质含量，为Fe小于10ppb、Ni小于10ppb、Cr小于10ppb、Cu小于10ppb、Al小于10ppb。用这种液体通过不锈钢泵泵送来制造的GeO2烟灰的金属杂质水平为Fe为790-2700ppb、Ni为21-25ppb、Cr为27-29ppb、和Al为1300-4500ppb。这种液体经特氟隆部件的泵输送，由其制成的GeO2烟灰的金属杂质含量，是Fe为44ppb、Ni小于10ppb、Cr小于10ppb、Cu小于10ppb、Al小于10ppb。用这种非金属的输送系统，获得的本发明含10％GeO2掺杂的SiO2烟灰中，其金属杂质含量是Fe为14-20ppb、Ni小于17ppb、Cr小于10ppb、Cu小于10ppb、Al小于10ppb。本发明GeO2-SiO2芯子的分析表明，金属杂质是Fe为10ppb、Ni小于5ppb、Cr小于10ppb、V小于10ppb。本发明SiO2包层的分析表明，金属杂质是Fe为10ppb、Ni为20ppb、Cr小于10ppb、V小于ppb。这样低的金属杂质含量对于光的传播和传导是很有利的。
在不脱离本发明的精神或范围情况下，对本发明可作各种改动和变化，这对本领域技术人员来说是显而易见的。因此，本发明也包括了对本发明的种种改动和变化，只要它们是所附的权利要求书或其等价物的范围之内。
权利要求
1．一种制造二氧化硅用的原料，由硅氧烷和醇盐锗组成。
2．根据权利要求1所述的制造二氧化硅用的原料，由八甲基环四硅氧烷和醇盐锗组成。
3．根据权利要求1所述的制造二氧化硅用的原料，由八甲基环四硅氧烷和乙醇锗组成。
4．根据权利要求1所述的制造二氧化硅用的原料，由八甲基环四硅氧烷和甲醇锗组成。
5．一种制造二氧化硅用的原料，基本上由硅氧烷和醇盐锗组成。
6．根据权利要求5所述的制造二氧化硅用的原料，基本上由硅氧烷和乙醇锗组成。
7．根据权利要求6所述的制造二氧化硅用的原料，基本上由八甲基环四硅氧烷和醇盐锗组成。
8．一种制造光学波导二氧化硅用的原料，由八甲基环四硅氧烷和乙醇锗组成。
9．一种通过八甲基环四硅氧烷和乙醇锗的转变制造的掺杂有锗的石英玻璃。
10．一种制造二氧化硅用的原料，由硅氧烷和双金属有机锗烷基组成。
11．根据权利要求10所述的制造二氧化硅用的原料，由硅氧烷和乙锗烷组成。
12．根据权利要求10所述的制造二氧化硅用的原料，由硅氧烷和乙锗氧烷组成。
13．一种制造二氧化硅的原料，其包括硅氧烷和烷基醇盐锗组成。
14．一种制造二氧化硅用的原料，由硅氧烷和烷基锗组成。
15．一种制备低损失的光学波导预成形品的方法，包括(a)提供一种流体原料，该原料由硅氧烷和醇盐锗组成；(b)将所述流体原料输送至一转变部位；(c)将所述输送的流体原料转变成GeO2掺杂的SiO2烟灰；(d)将所述GeO2掺杂的SiO2烟灰沉积在沉积表面上；和(e)将所述沉积的GeO2掺杂的SiO2烟灰制造光学波导预成形品。
16．根据权利要求15所述的方法，其中提供含硅氧烷和醇盐锗的流体原料的步骤进一步是提供含八甲基环四硅氧烷和醇盐锗的流体原料的步骤。
17．根据权利要求16所述的方法，其中提供含八甲基环四硅氧烷和醇盐锗的流体原料的步骤进一步是提供含八甲基环四硅氧烷和乙醇锗的流体原料的步骤。
18．根据权利要求17所述的方法，其中提供含八甲基环四硅氧烷和乙醇锗的流体原料的步骤还包括使液体八甲基环四硅氧烷和液体乙醇锗混合的步骤。
19．根据权利要求18所述的方法，其中输送所述流体原料的步骤还包括使所述液体原料汽化的步骤。
20．根据权利要求15所述的方法，其中将所述沉积的GeO2掺杂的SiO2烟灰制造光学波导预成形品的步骤还包括用SiO2对所述GeO2掺杂的SiO2烟灰进行包层的步骤。
21．根据权利要求20所述的方法，其中用SiO2对所述GeO2掺杂的SiO2烟灰进行包层的步骤还包括提供硅氧烷作为流体原料，将所述流体硅氧烷原料输送至转变部位，并将所述输送的流体硅氧烷原料转变成SiO2烟灰这些步骤。
22．一种制备低损失波导光纤的方法，包括(a)提供一种流体原料，该原料由硅氧烷和醇盐锗组成；(b)将所述流体原料输送至上转变部位；(c)将所述输送的流体原料转变成GeO2掺杂的SiO2烟灰；(d)将所述GeO2掺杂的SiO2烟灰沉积在沉积表面上；(e)将所述沉积的GeO2掺杂的SiO2烟灰制造光学波导预成形品；(f)将所述光学波导预成形品拉制成光纤。
全文摘要
本发明涉及一种制造二氧化硅用的原料以及一种制备光学波导和光学波导预成形品的方法。用于生产锗掺杂的石英玻璃产品的原料由硅氧烷和锗掺杂剂组分如醇盐锗组成。本发明还涉及用含硅氧烷和锗掺杂组分最好为醇盐锗的流体原料来生产光学波导和光学波导预成形品的方法。
文档编号C03B37/018GK1211264SQ97192255
公开日1999年3月17日 申请日期1997年12月4日 优先权日1996年12月16日
发明者J·L·布莱克韦尔, L·A·蒂茨, C·特鲁斯代尔 申请人:康宁股份有限公司