专利名称：造纸用硬脂酸钙润滑剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种以硬脂酸钙为主要组成的造纸用润滑剂的制备方法，主要用作造 纸涂布过程的功能性助剂。
背景技术：
硬脂酸钙作为涂布纸的润滑剂，早在80年代初就已经在我国的造纸行业中应用， 但是就目前硬脂酸钙的制备工艺来看，主要是采用两种制备方法，直接法和复分解法，这两 种方法各有利弊。复分解法反应在水介质中进行，反应条件较温和，具有产品色泽好的优 点。但是，由于中间产物硬脂酸钠胶化能大、溶解度小、溶液粘稠，易与氯化钙包裹而结块且 易被盐析而使反应活性降低，导致复分解法工艺存在生产效率低、能耗及水耗高等缺点。同 时，复分解法生产硬脂酸钙要求比较高的反应物料液-固质量比，产生大量的废水，且废水 中包含大量无机盐，严重污染环境。因此，复分解法在应用中受到一定的制约。直接法与复 分解法相比，降低了能耗和水耗，生产效率提高，产品质重，粉尘飞扬较小。但是反应体系中 随着硬脂酸盐沉淀的不断生成，物料渐渐粘稠，难以有效搅拌，致使物料无法充分反应，使 得产物中含有一部分未反应的硬脂酸和金属氢氧化物。许家友等公开了一项发明专利“硬脂酸钙的制备方法”(申请号为200910041160. X)，其制备过程由以下步骤组成取聚乙烯醇，在90 100°C下加水溶解成浓度为0. 5 5.0% (w/v)的溶液；以所用聚乙烯醇的重量为基准，加入10 30倍的硬脂酸、6 10倍 石灰或熟石灰和0. 3 0. 5倍的乳化剂，搅拌0. 5 lh，然后加入0. 3 0. 5倍的催化剂， 通入氮气，在50 90°C下搅拌反应0. 5 1小时；过滤，洗涤，离心脱水，分散，干燥，即得 硬脂酸钙，此工艺虽然制备的硬脂酸钙颗粒细小且均勻，但是需要通入氮气鼓泡的空间阻 隔作用防止微粒的聚集和生长，工艺条件较苛刻，成本较高。
发明内容
本发明的目的是提供一种造纸用硬脂酸钙润滑剂的制备方法，以解决现有技术和 工艺存在的上述缺陷。本发明的方法包括如下步骤将重量浓度为5 15%的氢氧化钙水溶液加入釜底，加热至90 100°C，加入分 散剂搅拌溶解，然后滴加乳化剂和熔融态硬脂酸，滴加时间为1 5小时，然后再加入催化 齐IJ，在50 90°C下反应1. 0 4. 0小时，将得到的产物采用机械方法分散、均质，即得到造 纸用硬脂酸钙润滑剂；所述的分散剂为聚乙烯醇或聚丙烯酸钠；分散剂用量为硬脂酸重量的1 5% ；所述的乳化剂选自烷基酚聚氧乙烯醚、失水山梨醇单硬脂酸酯、乙二醇脂肪酸酯、 烷基芳基磺酸盐、聚氧化乙烯脂肪酸酯、二异丙基萘磺酸盐中的一种或两种以上混合物，用 量为硬脂酸重量的0. 5 5. 0% ；所说的催化剂为重量为28 30%的双氧水，所述双氧水的用量为硬脂酸重量的O. 5 6. 0%。 所说的氢氧化钙和硬脂酸的摩尔比为1 1.2 1 2.0;
所说的分散剂选自聚乙烯醇或聚丙烯酸钠。所述采用机械方法分散，如采用磁力搅拌器进行分散；所述均质可采用常规的均质器进行均质。本发明制备的硬脂酸钙润滑剂，首先将氢氧化钙水溶液加热，在搅拌下加入分散剂溶解，然后再加入乳化剂和熔融态硬脂酸。在此过程中，加入分散剂主要是为了使氢氧化 钙分散均勻；另外氢氧化钙先加入釜底，是为了随时保证氢氧化钙过量，能够使硬脂酸反应 完全，体系中游离硬脂酸减少。随着反应的进行，体系粘度开始慢慢增大，这时补加乳化剂， 是为了减小反应体系的粘度，增加流动性，使反应更加充分。当分散均勻后再加入催化剂， 是为了加速反应的进行，使反应进行得更加彻底。本发明制备的硬脂酸钙润滑剂，重量固含量为25 53%，25°C时的粘度为65 450mpa. s，平均粒径为30 120nm。本发明制备的硬脂酸钙润滑剂能够有效地克服现有工艺的缺点，具有粘度低、粒 径小、稳定性好等优点，在造纸涂布过程中能使湿涂层表面的平滑性和流动性得到较好地 改善，而且能降低或防止涂层起毛、掉粉等，有效地解决了造纸生产上现有的缺陷。
具体实施例方式实施例1将1500克重量为12%氢氧化钙水溶液加入5000mL四口烧瓶中，加热升温至 900C，搅拌状态下加入8克聚乙烯醇至完全溶解，然后滴加4克乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚和 800克熔融态硬脂酸，滴加时间为5小时，分散均勻后再加入80克重量浓度30%的双氧水， 在90°C下反应2. 0小时，将得到的产物采用机械方法分散、均质，即得到造纸用硬脂酸钙润 滑剂。所得产品粘度360mpa · s (NDJ-I旋转粘度计测得，下同)，平均粒径120nm(JL-5500 激光粒度分布测试仪测得，下同)，固含量41 %。实施例2将2200克重量5%氢氧化钙水溶液加入5000mL四口烧瓶中，加热升温至100°C， 搅拌状态下加入24克聚乙烯醇至完全溶解，然后滴加16克乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚、16 克十二烷基苯磺酸钠和800克熔融态硬脂酸，滴加时间为3小时，分散均勻后再加入160克 30%的双氧水，在75°C下反应1小时，将得到的产物采用机械方法分散、均质，即得到造纸 用硬脂酸钙润滑剂。所得产品25°C粘度165mpa · s，平均粒径30nm，固含量30%。实施例3将1000克重量浓度15%氢氧化钙水溶液加入5000mL四口烧瓶中，加热升温至 950C，搅拌状态下加入40克聚丙烯酸钠至完全溶解，然后滴加16克乳化剂失水山梨醇单硬 脂酸酯和800克熔融态硬脂酸，滴加时间为1小时，分散均勻后再加入80克重量浓度30% 的双氧水，在50°C下反应4小时，将得到的产物采用机械方法分散、均质，即得到造纸用硬 脂酸钙润滑剂。所得产品25°C粘度450mpa · s，平均粒径75nm，固含量53%。实施例4将655克重量浓度10%氢氧化钙水溶液和640克水加入5000mL四口烧瓶中，加热升温至90°C，搅拌状态下加入6克聚丙烯酸钠至完全溶解，然后滴加12克乳化剂二异丙 基萘磺酸盐、8克聚氧化乙烯脂肪酸酯和400克熔融态硬脂酸，滴加时间为3小时，分散均 勻后再加入160克重量浓度10%的双氧水，在85°C下反应2. 5小时，将得到的产物采用机 械方法分散、均质，即得到造纸用硬脂酸钙润滑剂。所得产品25°C粘度65mpa *s，平均粒径 45nm,固含量25%。实施例5将1860克重量浓度10%氢氧化钙水溶液加入5000mL四口烧瓶中，加热升温至95°C，搅拌状态下加入32克聚乙烯醇至完全溶解，然后滴加12克乳化剂乙二醇脂肪酸酯和 800克熔融态硬脂酸，滴加时间为5小时，分散均勻后再加入100克重量浓度4%的双氧水， 在65°C下反应3小时，将得到的产物采用机械方法分散、均质，即得到造纸用硬脂酸钙润滑 齐U。所得产品25°C粘度85mpa · s，平均粒径95nm，固含量36%。
权利要求
造纸用硬脂酸钙润滑剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤将重量浓度为5～15％的氢氧化钙水溶液加入釜底，加热至90～100℃，加入分散剂搅拌溶解，然后滴加乳化剂和熔融态硬脂酸，然后再加入催化剂，在50～90℃下反应1.0～4.0小时，将得到的产物分散、均质，即得到造纸用硬脂酸钙润滑剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，滴加时间为1 5小时。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的分散剂为聚乙烯醇或聚丙烯酸钠； 分散剂用量为硬脂酸重量的1 5%。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的乳化剂选自烷基酚聚氧乙烯醚、失 水山梨醇单硬脂酸酯、乙二醇脂肪酸酯、烷基芳基磺酸盐、聚氧化乙烯脂肪酸酯、二异丙基 萘磺酸盐中的一种或两种以上混合物，用量为硬脂酸重量的0. 5 5. 0%。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的催化剂为重量为28 30%的双氧 水，所述双氧水的用量为硬脂酸重量的0. 5 6. 0%。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的氢氧化钙和硬脂酸的摩 尔比为 1 1. 2 1 2. 0。
7.根据权利要求1 6任一项所述的方法，其特征在于，所说的分散剂选自聚乙烯醇或 聚丙烯酸钠。
全文摘要
本发明提供了一种造纸用硬脂酸钙润滑剂的制备方法，包括如下步骤将重量浓度为5～15％的氢氧化钙水溶液加入釜底，加热至90～100℃，加入分散剂搅拌溶解，然后滴加乳化剂和熔融态硬脂酸，然后再加入催化剂，在50～90℃下反应1.0～4.0小时，将得到的产物分散、均质，即得到造纸用硬脂酸钙润滑剂。本发明制备的硬脂酸钙润滑剂能够有效地克服现有工艺的缺点，具有粘度低、粒径小、稳定性好等优点，在造纸涂布过程中能使湿涂层表面的平滑性和流动性得到较好地改善，而且能降低或防止涂层起毛、掉粉等，有效地解决了造纸生产上现有的缺陷。
文档编号D21H21/14GK101864699SQ201010216128
公开日2010年10月20日 申请日期2010年6月29日 优先权日2010年6月29日
发明者周海波, 施晓旦, 王养臣 申请人:上海东升新材料有限公司