一种具有低介电常数和低损耗的聚合物电介质及其制备方法
【专利摘要】一种具有低介电常数和低损耗的聚合物电介质及其制备方法，包括50-60％的环氧树脂体系，40-50％的混杂纳米氮化硼粒子；其中混杂纳米氮化硼粒子为氮化硼纳米管和氮化硼纳米片的混合物；环氧树脂体系是由100phr环氧树脂E-51和85phr的六氢甲基苯酐以及1phr的苄基二甲胺混合而成。本发明制备的高热导率、高电击穿聚合物电介质材料显著提高了聚合物电介质的热击穿电压，延长其使用寿命，降低了介电常数和损耗、热膨胀系数，并改善了其力学强度和韧性，最高热导率达5.26W/m?K，体积电阻率约为1014Ω·cm，热击穿电压较同类导热聚合物电介质的高约2～3kV/mm，介电常数和损耗稍低于纯树脂的。
【专利说明】一种具有低介电常数和低损耗的聚合物电介质及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于聚合物电介质属于电工材料和化工交叉的制造领域，具体涉及一种具有低介电常数和低损耗的聚合物电介质及其制备方法。
【背景技术】
[0002]日益小型化的微电子器件和大功率电力设备给电子封装和电气绝缘行业界使用的工程电介质材料领域带来了新的严峻挑战，迎接这个挑战的关键是制备具有高热导率，且高电阻和电击穿强度、低介电常数和损耗、易加工、较佳的力学性能的电子封装和绝缘材料。聚合物因具有上述绝大多数良好综合性能在电子封装和电气绝缘材料领域应用日趋广泛，但其热导率极低(约0.l-0.4W/m K)，严重影响到其在各类导热和散热场合的使用。获得高热导率的填充型聚合物的前提是在基体内形成利于声子传递的导热粒子网络，而构建导热网络通常需要填料用量> 65wt%。因此，当前导热绝缘聚合物的研究和制备面临如下困境:1)高热导率获得经常以牺牲材料力学强度、韧性，以及加工性能为代价，难以兼顾高导热与良好强度与韧性、加工性能；2)电击穿强度和绝缘电阻下降，介电常数和损耗上升。
[0003]复合材料内部电场畸变主要由无机填料与聚合物本体之间的介电常数和电导率的差异引起的，这种差异越大，电场畸变越强烈，电场集中越明显，材料击穿强度也就越低。目前常用导热填料如Sic、ZnO、AIN、BN、Si3N4、A1203、MgO、SiO2中，只有高导热BN (氮化硼)介电常数和损耗均相对最低，且具有极好的高温电阻和电击穿，与聚合物电性能最为接近。因此，只有使用BN才 可能不降低复合材料电击穿强度和电阻。目前使用的微米BN由于热导率相对较低，需要在高用量下才能改善体系热导率，但这会降低体系力学强度及韧性，以及电绝缘。因此，目前很难解决导热聚合物电介质面临的上述两个难题。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种具有低介电常数和低损耗的聚合物电介质及其制备方法，其制得的聚合物电介质具有高热导率、高电击穿电压、高绝缘电阻且具有低介电常数、低损耗。
[0005]为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案:
[0006]一种具有低介电常数和低损耗的聚合物电介质，按质量百分比计，包括50-60%的环氧树脂体系，40-50%的混杂纳米氮化硼粒子；其中混杂纳米氮化硼粒子为氮化硼纳米管和氮化硼纳米片的混合物；环氧树脂体系按质量份数计，是由IOOphr环氧树脂E-51和85phr的六氢甲基苯酐以及Iphr的苄基二甲胺混合而成。
[0007]所述氮化硼纳米管和氮化硼纳米片的质量比为(0.3~0.5):1。
[0008]所述氮化硼纳米管的直径为70-80nm，管长为15-20 μ m。
[0009]所述氮化硼纳米片的长度为3-5 μ m,厚度为40_60nm。
[0010]一种具有低介电常数和低损耗的聚合物电介质的制备方法，包括以下步骤:[0011]I)氮化硼纳米管表面改性:将氮化硼纳米管在双氧水溶液里浸泡后过滤除去杂质，用去离子水清洗至PH值为7，并进行干燥，然后加入到甲苯中，并加入占氮化硼纳米管质量3-5%的KH-550硅烷偶联剂，加热到85-95°C下回流搅拌10_12h，再于110_120°C下继续回流4-5h ;最后进行离心分离，得到固体，将固体烘干，得到表面改性的氮化硼纳米管；
[0012]2)氮化硼纳米片的表面改性:将氮化硼纳米片放入硝酸溶液里浸泡后过滤除去杂质，再用去离子水清洗至pH值为6~7，干燥后放入二甲苯中，再加入占氮化硼纳米片质量4-6%的KH-560硅烷偶联剂，在80-90°C下回流搅拌8_10h，再于120_130°C下继续回流
4-6h ;最后进行离心分离，得到固体，将固体烘干，得到表面改性的氮化硼纳米片；
[0013]3)氮化硼纳米管/氮化硼纳米片/环氧树脂聚合物复合电介质材料的制备:将表面改性的氮化硼纳米管与表面改性的氮化硼纳米片混合，得到混杂纳米氮化硼粒子，将混杂纳米氮化硼粒子分散到N，N- 二甲基甲酰胺中，向分散有混杂纳米氮化硼粒子的N，N- 二甲基甲酰胺中加入环氧树脂体系并搅拌均匀，然后进行乳化处理，最后将经过乳化处理的液体倾倒于玻璃板上，在室温下进行挥发，则液体变成薄膜，将玻璃板上的薄膜干燥后，从玻璃板上取下薄膜，将多层薄膜叠放一起，进行热压成型，得到聚合物电介质；其中，混杂纳米氮化硼粒子与环氧树脂体系的质量比为(40-50): (50-60);环氧树脂体系按质量份数计，是由IOOphr环氧树脂E-51和85phr的六氢甲基苯酐以及Iphr的苄基二甲胺混合而成。
[0014]所述步骤I)中双氧水溶液的质量浓度为65%，浸泡是在超声下进行，并且浸泡的时间为30-32h。
[0015]所述步骤I)中氮化硼纳米管的直径为70-80nm，管长为15-20μπι;步骤I)中烘干的温度为80-100°C，时间为8-12h。
[0016]所述步骤2)中硝酸的质量浓度为50%;步骤2)中浸泡的时间为40_45h ;步骤2)中烘干的温度为100-120°C，时间为10-12h ;步骤2)中氮化硼纳米片的长度为3-5 μ m，厚度为 40_60nm。
[0017]所述步骤3)中表面改性的氮化硼纳米管与表面改性的氮化硼纳米片的质量比为(0.3 ~0.5):1。
[0018]所述步骤3)中分散是在1000W的探头式超声波中进行的；步骤3)中乳化处理是在高速乳化机中进行的，并且高速乳化机的转速为2000-3000r/min，乳化处理时间20_30min。
[0019]与现有技术相比，本发明具有的有益效果:相比普通微米BN的低热导率，氮化硼纳米管(BNNTs)、氮化硼纳米片(BNNSs)能充分发挥其自身的高热导率及力学增强优势。在BNNSs中引入部分BNNTs，凭借BNNTs和BNNSs之间的相互作用力而产生的缠结、干扰、架桥和连接效应，能有效改善BNNSs和BNNTs的分散、减少团聚，在基体内构筑起3维尺度的BNNSs/BNNTs纳米粒子导热网路。因此，利用二者之间具有的协同效应可实现纳米混杂粒子在基体中的有效分散，显著提高体系热导率、改善电绝缘、击穿强度，降低低介电常数和损耗值，以及力学性能。
[0020]同传统的导热聚合物电介质相比，本发明制备的聚合物电介质具有高热导率及高电击穿性能及绝缘电阻，这克服了高导热伴随着击穿强度和绝缘电阻下降的缺陷；同时体系的介电常数及损耗比纯树脂的低，而传统的介电常数均大于树脂基体的。由于BNNTs与BNNSs的卓越力学增强效应，加之使用量较低，所得聚合物电介质表现出良好的力学强度和冲击韧性，上述性能是传统聚合物电介质所不具备的性能。此外，由于对BNNTs与BNNSs分别采用的不同表面改性，利用改性剂的活性基团之间存在相互作用力，因此，纳米粒子间产生相互协同效应使得聚合物的热导率远大于使用采用的单一的BNNTs或BNNSs/环氧树脂体系的相关性能，有效解决了目前导热聚合物面临的主要问题。高的热导率使得电介质在外电场和较高使用温度下能快速散失或将由于自身的损耗产生的积聚热量向外界传导，降低自身温度，避免局部过热而引起热击穿使得电介质遭到破坏，从而极大地延长使用聚合物电介质的元器件的使用寿命和精度。本发明制备的聚合物电介质材料主要用于高频微电子封装材料及大功率电气绝缘材料等，并在高频通讯、LED照明、汽车电子、计算机、开关电源等设备的电路装置上有着极为广泛的用途。
[0021]本发明 制备的聚合物电介质最高热导率达5.26W/m K，体积电阻率约为IO14 Ω.Cm，热击穿电压较同类导热聚合物电介质的高约2~3kV/mm，介电常数和损耗较低。
[0022]本发明制备新型导热聚合物纳米电介质方法相对简便、加工性能良好。
【专利附图】
【附图说明】
[0023]图1为微米BN、氮化硼纳米管及氮化硼纳米片结构与热导率关系示意图，其中图1 (a)为微米BN粒子;图1 (b)为BNNSs纳米片；图1 (c)为BNNTs纳米管。
[0024]图2为KH-550及KH-560硅烷偶联剂化学结构式，其中图2 (a)为KH-550，图2 (b)为 KH-560。
[0025]图3为纳米BN粒子表面改性及制备工艺过程示意图。
【具体实施方式】
[0026]一种具有低介电常数和低损耗的聚合物电介质，按质量百分比计，包括50-60%的环氧树脂体系，40-50%的混杂纳米氮化硼粒子；其中混杂纳米氮化硼粒子为氮化硼纳米管(BNNTs)和氮化硼纳米片(BNNSs)的混合物；环氧树脂体系按质量份数计，是由IOOphr环氧树脂E-51和85phr的六氢甲基苯酐以及Iphr的苄基二甲胺混合而成。
[0027]氮化硼纳米管(BNNTs)的直径约为70_80nm，管长约为15_20 μ m ;氮化硼纳米片(BNNSs)直径约为3-5 μ m,厚度约为40_60nm。BNNTs与BNNSs之间的最佳重量比例为(0.3 ~0.5):1。
[0028]参见图3，一种具有低介电常数和低损耗的聚合物电介质的制备方法，包括以下步骤:
[0029]l)BNNTs的表面改性:
[0030]取IOg BNNTs放入质量浓度为65 %的双氧水溶液里，在超声下浸泡约30_32h后过滤除去杂质，再用去离子水清洗至PH值约为7并进行干燥，然后加入纯甲苯中，并加入占BNNTs质量3-5%的KH-550硅烷偶联剂(结构式见图2)，在85-95 °C回流搅拌10_12h，再于110-120°C下继续回流4-5h ;最后进行高速离心分离并将离心分离得到的固体放入真空烘箱中于80-100°C下干燥8-12h，得到表面改性的BNNTs，待用。
[0031 ] 2) BNNSs粒子表面改性
[0032]取25g的BNNSs放入质量浓度为50%的硝酸溶液里，浸泡约40_45h后过滤除去杂质,再用去离子水清洗至pH值约为6~7，干燥后放入二甲苯溶剂中，再加入占BNNSs质量4-6%的KH-560硅烷偶联剂(结构式见图2)，在80_90°C下回流搅拌8_10h，再于120_130°C下继续回流4-6h;最后进行高速离心分离，并将离心分离得到的固体放入真空烘箱中于100-120°C下干燥约10-12h，得到表面改性的BNNSs，待用。
[0033]3) BNNTs/BNNSs/EP聚合物复合电介质材料制备:
[0034]按质量比(0.3~0.5):1将表面改性的BNNTs、表面改性的BNNSs混合得到混杂纳米BN粒子，将混杂纳米BN粒子加入到N，N- 二甲基甲酰胺中，并采用1000W的探头式超声波进行超声约10-15分钟，将混杂纳米粒子分散于N，N- 二甲基甲酰胺中，向分散有混杂纳米氮化硼粒子的N，N- 二甲基甲酰胺中加入环氧树脂体系并进行磁力搅拌约20-24h，然后在高速乳化机中进行乳化处理，高速乳化机的转速为2000-3000r/min，乳化处理时间
20-30min ;最后将经过乳化处理的液体倾倒于洁净的玻璃板上，在室温下进行挥发则液体成膜，将带有膜的玻璃板放入真空烘箱中于40-60°C下真空干燥10-12h，待溶剂完全挥发完毕，从玻璃板上取下薄膜，将多层薄膜叠放一起，放入模具中，在热压机中热压成型，得到聚合物电介质；其中，混杂纳米氮化硼粒子与环氧树脂体系的质量比为(40-50): (50-60)；环氧树脂体系按质量份数计，为由IOOphr环氧树脂E-51和85phr的六氢甲基苯酐固化剂及Iphr的苄基二甲胺固化促进剂混合均匀而成的混合物。
[0035]下面通过具体实施例进行详细说明。
[0036]实施例1
[0037]—种具有低介电常数和低损耗的聚合物电介质，按质量百分比计，包括50%的环氧树脂体系和50%的混杂纳米氮化硼粒子；其中混杂纳米氮化硼粒子为氮化硼纳米管(BNNTs)和氮化硼纳米片 (BNNSs)的混合物；环氧树脂体系按质量份数计，是由IOOphr环氧树脂E-51和85phr的六氢甲基苯酐以及Iphr的苄基二甲胺混合而成。
[0038]氮化硼纳米管(BNNTs)的直径约为70_80nm，管长约为15_20 μ m ;氮化硼纳米片(BNNSs)直径约为3-5 μ m,厚度约为40_60nm。BNNTs与BNNSs之间的最佳重量比例为
0.3:10
[0039]一种具有低介电常数和低损耗的聚合物电介质的制备方法，包括以下步骤:
[0040]l)BNNTs的表面改性:
[0041]将BNNTs放入质量浓度为65%的双氧水溶液里，在超声下浸泡约30h后过滤除去杂质，再用去离子水清洗至pH值约为7并进行干燥，然后加入纯甲苯中，并加入占BNNTs质量5%的KH-550硅烷偶联剂(结构式见图2 (a))，在85°C回流搅拌12h，再于120°C下继续回流4h ;最后进行高速离心分离并将离心分离得到的固体放入真空烘箱中于90°C下干燥IOh,得到表面改性的BNNTs，待用。
[0042]2) BNNSs粒子表面改性
[0043]将BNNSs放入质量浓度为50%的硝酸溶液里，浸泡约40h后过滤除去杂质，再用去离子水清洗至PH值约为6，然后进行干燥后加入到二甲苯中，再加入占BNNSs质量4%的KH-560硅烷偶联剂(结构式见图2(b))，在85°C下回流搅拌8h，再于130°C下继续回流4h ；最后进行高速离心分离，并将离心分离得到的固体放入真空烘箱中于110°C下干燥约llh，得到表面改性的BNNSs，待用。
[0044]3) BNNTs/BNNSs/EP聚合物复合电介质材料制备:
[0045]按质量比0.3:1将表面改性的BNNTs、表面改性的BNNSs混合得到混杂纳米BN粒子，将混杂纳米BN粒子加入到N，N- 二甲基甲酰胺中，并采用1000W的探头式超声波进行超声约10分钟，将混杂纳米粒子分散于N，N-二甲基甲酰胺中，向分散有混杂纳米氮化硼粒子的N，N- 二甲基甲酰胺中加入环氧树脂体系并进行磁力搅拌约22h，然后再高速乳化机中进行乳化处理，高速乳化机的转速为2000r/min,乳化处理时间30min ;最后将经过乳化处理的液体倾倒于洁净的玻璃板上，在室温下进行挥发则液体变成薄膜，将带有薄膜的玻璃板放入真空烘箱中于60°C下真空干燥10h，待溶剂完全挥发完毕，从玻璃板上取下薄膜，将多层薄膜叠放一起，放入模具中，在热压机中热压成型，得到聚合物电介质；其中，环氧树脂体系与混杂纳米氮化硼粒子的质量比为50:50 ;环氧树脂体系按质量份数计，为由IOOphr环氧树脂E-51和85phr的六氢甲基苯酐固化剂及Iphr的苄基二甲胺固化促进剂混合均匀而成的混合物。
[0046]实施例2
[0047]一种具有低介电常数和低损耗的聚合物电介质，按质量百分比计，包括60%的环氧树脂体系和40%的混杂纳米氮化硼粒子；其中混杂纳米氮化硼粒子为氮化硼纳米管(BNNTs)和氮化硼纳米片(BNNSs)的混合物；环氧树脂体系按质量份数计，是由IOOphr环氧树脂E-51和85phr的六氢甲基苯酐以及Iphr的苄基二甲胺混合而成。
[0048]氮化硼纳米管(BNNTs)的直径约为70_80nm，管长约为15-20 μ m ;氮化硼纳米片(BNNSs)直径约为3-5 μ m,厚度约为40_60nm。BNNTs与BNNSs之间的最佳重量比例为
0.4:1。 [0049]一种具有低介电常数和低损耗的聚合物电介质的制备方法，包括以下步骤:
[0050]l)BNNTs的表面改性:
[0051]将BNNTs放入质量浓度为65%的双氧水溶液里，在超声下浸泡约3Ih后过滤除去杂质，再用去离子水清洗至pH值约为7并进行干燥，然后加入纯甲苯中，并加入占BNNTs质量4%的KH-550硅烷偶联剂(结构式见图2 (a))，在95°C回流搅拌10h，再于115°C下继续回流4.5h ;最后进行高速离心分离并将离心分离得到的固体放入真空烘箱中于80°C下干燥12h，得到表面改性的BNNTs，待用。
[0052]2) BNNSs粒子表面改性
[0053]将BNNSs放入质量浓度为50%的硝酸溶液里，浸泡约45h后过滤除去杂质，再用去离子水清洗至PH值约为7，然后进行干燥后加入到二甲苯中，再加入占BNNSs质量5%的KH-560硅烷偶联剂(结构式见图2(b))，在90°C下回流搅拌9h，再于120°C下继续回流5h ；最后进行高速离心分离，并将离心分离得到的固体放入真空烘箱中于120°C下干燥约10h，得到表面改性的BNNSs，待用。
[0054]3) BNNTs/BNNSs/EP聚合物复合电介质材料制备:
[0055]按质量比0.4:1将表面改性的BNNTs、表面改性的BNNSs混合得到混杂纳米BN粒子，将混杂纳米BN粒子加入到N，N- 二甲基甲酰胺中，并采用1000W的探头式超声波进行超声约15分钟，将混杂纳米粒子分散于N，N-二甲基甲酰胺中，向分散有混杂纳米氮化硼粒子的N，N- 二甲基甲酰胺中加入环氧树脂体系并进行磁力搅拌约20h，然后再高速乳化机中进行乳化处理，高速乳化机的转速为3000r/min,乳化处理时间20min ;最后将经过乳化处理的液体倾倒于洁净的玻璃板上，在室温下进行挥发则液体成膜，将带有膜的玻璃板放入真空烘箱中于50°C下真空干燥llh，待溶剂完全挥发完毕，从玻璃板上取下薄膜，将多层薄膜叠放一起，放入模具中，在热压机中热压成型，得到聚合物电介质；其中，环氧树脂体系与混杂纳米氮化硼粒子的质量比为60:40 ;环氧树脂体系按质量份数计，为由IOOphr环氧树脂E-51和85phr的六氢甲基苯酐固化剂及Iphr的苄基二甲胺固化促进剂混合均匀而成的混合物。
[0056]实施例3
[0057]—种具有低介电常数和低损耗的聚合物电介质，按质量百分比计，包括55%的环氧树脂体系和45%的混杂纳米氮化硼粒子；其中混杂纳米氮化硼粒子为氮化硼纳米管(BNNTs)和氮化硼纳米片(BNNSs)的混合物；环氧树脂体系按质量份数计，是由IOOphr环氧树脂E-51和85phr的六氢甲基苯酐以及Iphr的苄基二甲胺混合而成。
[0058]氮化硼纳米管(BNNTs)的直径约为70_80nm，管长约为15_20 μ m ;氮化硼纳米片(BNNSs)直径约为3-5 μ m,厚度约为40_60nm。BNNTs与BNNSs之间的最佳重量比例为
0.5:1 ο
[0059]一种具有低介电常数和低损耗的聚合物电介质的制备方法，包括以下步骤:
[0060]l)BNNTs的表面改性:
[0061]将BNNTs放入质量浓度为65%的双氧水溶液里，在超声下浸泡约32h后过滤除去杂质，再用去离子水清洗至pH值约为7并进行干燥，然后加入纯甲苯中，并加入占BNNTs质量3%的KH-550硅烷偶联剂(结构式见图2(&))，在901:回流搅拌llh，再于110°C下继续回流5h ;最后进行高速离心分离并将离心分离得到的固体放入真空烘箱中于100°C下干燥8h，得到表面改性的BN NTs，待用。
[0062]2) BNNSs粒子表面改性
[0063]将BNNSs放入质量浓度为50%的硝酸溶液里，浸泡约42h后过滤除去杂质，再用去离子水清洗至PH值约为6，然后进行干燥后加入到二甲苯中，再加入占BNNSs质量6%的KH-560硅烷偶联剂(结构式见图2(b))，在80°C下回流搅拌10h，再于125°C下继续回流6h ；最后进行高速离心分离，并将离心分离得到的固体放入真空烘箱中于100°C下干燥约12h，得到表面改性的BNNSs，待用。
[0064]3) BNNTs/BNNSs/EP聚合物复合电介质材料制备:
[0065]按质量比0.5:1将表面改性的BNNTs、表面改性的BNNSs混合得到混杂纳米BN粒子，将混杂纳米BN粒子加入到N，N- 二甲基甲酰胺中，并采用1000W的探头式超声波进行超声约12分钟，将混杂纳米粒子分散于N，N-二甲基甲酰胺中，向分散有混杂纳米氮化硼粒子的N，N- 二甲基甲酰胺中加入环氧树脂体系并进行磁力搅拌约24h，然后再高速乳化机中进行乳化处理，高速乳化机的转速为2500r/min,乳化处理时间25min ;最后将经过乳化处理的液体倾倒于洁净的玻璃板上，在室温下进行挥发则液体成膜，将带有膜的玻璃板放入真空烘箱中于40°C下真空干燥12h，待溶剂完全挥发完毕，从玻璃板上取下薄膜，将多层薄膜叠放一起，放入模具中，在热压机中热压成型，得到聚合物电介质；其中，环氧树脂体系与混杂纳米氮化硼粒子的质量比为55:45 ;环氧树脂体系按质量份数计，为由IOOphr环氧树脂E-51和85phr的六氢甲基苯酐固化剂及Iphr的苄基二甲胺固化促进剂混合均匀而成的混合物。
[0066]相比普通微米BN的低热导率，氮化硼纳米管(BNNTs)、氮化硼纳米片(BNNSs)能充分发挥其自身的高热导率及力学增强优势(如图1所示)。在BNNSs中引入部分BNNTs，凭借BNNTs和BNNSs之间的相互作用力而产生的缠结、干扰、架桥和连接效应，能有效改善BNNSs和BNNTs的分散、减少团聚，在基体内构筑起3维尺度的BNNSs/BNNTs纳米粒子导热网路。因此，利用二者之间具有的协同效应可实现纳米混杂粒子在基体中的有效分散，显著提高体系热导率、改善电绝缘、击穿强度，降低低介电常数和损耗值，以及力学性能。
[0067]本发明对所制备的聚合物介质的介电常数、介电损耗、热导率及击穿强度进行了测试，测试结果详见表1。
[0068]表1实验结果对比
[0069]
【权利要求】
1.一种具有低介电常数和低损耗的聚合物电介质，其特征在于，按质量百分比计，包括50-60 %的环氧树脂体系，40-50%的混杂纳米氮化硼粒子；其中混杂纳米氮化硼粒子为氮化硼纳米管和氮化硼纳米片的混合物；环氧树脂体系按质量份数计，是由IOOphr环氧树脂E-51和85phr的六氢甲基苯酐以及Iphr的苄基二甲胺混合而成。
2.根据权利要求1所述的一种具有低介电常数和低损耗的聚合物电介质，其特征在于，所述氮化硼纳米管和氮化硼纳米片的质量比为(0.3~0.5):1。
3.根据权利要求1所述的一种具有低介电常数和低损耗的聚合物电介质，其特征在于，所述氮化硼纳米管的直径为70-80nm，管长为15-20 μ m。
4.根据权利要求1所述的一种具有低介电常数和低损耗的聚合物电介质，其特征在于，所述氮化硼纳米片的长度为3-5 μ m,厚度为40_60nm。
5.一种具有低介电常数和低损耗的聚合物电介质的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)氮化硼纳米管表面改性:将氮化硼纳米管在双氧水溶液里浸泡后过滤除去杂质，用去离子水清洗至PH值为7，并进行干燥，然后加入到甲苯中，并加入占氮化硼纳米管质量3-5%的KH-550硅烷偶联剂，加热到85-95°C下回流搅拌10_12h，再于110_120°C下继续回流4-5h ;最后进行离心分离，得到固体，将固体烘干，得到表面改性的氮化硼纳米管； 2)氮化硼纳米片的表面改性:将氮化硼纳米片放入硝酸溶液里浸泡后过滤除去杂质，再用去离子水清洗至pH值为6~7，干燥后放入二甲苯中，再加入占氮化硼纳米片质量4-6%的KH-560硅烷偶联剂，在80-90°C下回流搅拌8_10h，再于120_130°C下继续回流4-6h;最后进行离心分离，得到固体，并将固体烘干，得到表面改性的氮化硼纳米片； 3)氮化硼纳米管/氮化硼纳米片/环氧树脂聚合物复合电介质材料的制备:将表面改性的氮化硼纳米管与表面改性的氮化硼纳米片混合，得到混杂纳米氮化硼粒子，将混杂纳米氮化硼粒子分散到N，N- 二甲基甲酰胺中，向分散有混杂纳米氮化硼粒子的N，N- 二甲基甲酰胺中加入环氧树脂体系并搅拌均匀，然后进行乳化处理，最后将经过乳化处理的液体倾倒于玻璃板上，在室温下进行挥发，则液体变成薄膜，将玻璃板上的薄膜干燥后，从玻璃板上取下薄膜，将多层薄膜叠放一起，进行热压成型，得到聚合物电介质；其中，混杂纳米氮化硼粒子与环氧树脂体系的质量比为(40-50): (50-60);环氧树脂体系按质量份数计，是由IOOphr环氧树脂E-51和85phr的六氢甲基苯酐以及Iphr的苄基二甲胺混合而成。
6.根据权利要求5所述的一种具有低介电常数和低损耗的聚合物电介质的制备方法，其特征在于，所述步骤I)中双氧水溶液的质量浓度为65%，浸泡是在超声下进行，并且浸泡的时间为30-32h。
7.根据权利要求5所述的一种具有低介电常数和低损耗的聚合物电介质的制备方法，其特征在于，所述步骤I)中氮化硼纳米管的直径为70-80nm，管长为15_20μπι;步骤I)中烘干的温度为80-100°C，时间为8-12h。
8.根据权利要求5所述的一种具有低介电常数和低损耗的聚合物电介质的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中硝酸的质量浓度为50%;步骤2)中浸泡的时间为40-45h ;步骤2)中烘干的温度为100-120°C，时间为10-12h ;步骤2)中氮化硼纳米片的长度为3_5 μ m，厚度为40_60nm。
9.根据权利要求5所述的一种具有低介电常数和低损耗的聚合物电介质的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中表面改性的氮化硼纳米管与表面改性的氮化硼纳米片的质量比为(0.3 ~0.5):1。
10.根据权利要求5所述的一种具有低介电常数和低损耗的聚合物电介质的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中分散是在1000W的探头式超声波中进行的；步骤3)中乳化处理是在高速乳化机中进行的，并且高速乳化机的转速为2000-3000r/min，乳化处理时间20_30min。
【文档编号】B32B27/38GK103980664SQ201410206385
【公开日】2014年8月13日 申请日期:2014年5月15日 优先权日:2014年5月15日
【发明者】周文英 申请人:西安科技大学