一种通过聚酰胺改性聚酯纤维的制备方法与流程

本发明涉及聚酯纤维改性技术领域，具体为一种通过聚酰胺改性聚酯纤维的制备方法。

背景技术

聚酰胺是综合性能十分优异的的高分子材料，吸湿性好，高弹性，高强度、耐磨性好，在服装、服饰等领域应用广泛。如今，随着生活水平的提高和业余时间的增加，人们对服装面料的质量要求也越来越高。同时结合时尚，健康，舒适多种功能的衣服日益收到消费者青睐，正在开发并走向多元化。人们希望阻燃又能防污，抗静电又能吸湿，防水又能阻燃，吸水又能防水等多种功能复合，对于这些同时多种功能的要求，传统的聚酰胺纤维已经很难满足人们的实际需要。因此，超细化、异形化、多孔化和共混改性等方法来开发吸湿透气、保暖性、凉爽型和抗菌消臭等聚酰胺纤维，满足日益增长的消费需求。随着新的功能不断地研究开发，聚酰胺纤维有十分广阔的市场前景。云母具有较高的导热系数，且来源广泛，价格便宜，性能优异，是理想的纤维导热改性剂，由云母填充高聚物所发开出的聚酯凉爽纤维已经有较多报道，但对于云母填充改性聚酰胺纤维的报道目前并不多。随着物质生活水平的不断提高，人们的追求也在不断发生变化，吃饱穿暖等基本需求慢慢成为了过去，健康、舒适等变成了现在的标准。人们对服饰面料的品质提出了更高的要求，时尚、健康、舒适休闲的服饰越来越受消费者的青睐，服饰面料正向高档化、多样化、功能化方向发展。轻质保暖、吸湿透气、凉爽舒适等差异化锦纶纤维织物受到消费者青睐。从穿衣角度讲，不再单一追求衣料的好看、耐用而向着实质性多功能方向发展。炎热的夏天，人们汗流浃背，希望衣服能防紫外线，抑菌抗菌，又能够凉爽舒适，降温排汗，因此具有凉爽性的纤维服饰越来越受到人们的亲睐，是未来市场的一大趋势。聚酰胺6(pa6)纤维具有耐磨性好、弹性回复率高和强度高等特点，大量应用在袜品、内衣等服饰中。在pa6纤维中加入少量云母微粒，可以显著改善纤维的导热性能，这将有利于舒适性凉爽纤维的开发。

但是，现有的聚酰胺改性聚酯纤维的制备方法仍然存在以下缺陷：

现有的聚酰胺改性聚酯纤维的制备方法云母剥离成片层状，发挥云母结构单元片层的优势，使其与有机基体更充分地结合，但是由于云母结构层电荷大，对层间离子有较大束缚，很难在水中膨胀，阻挡了小分子的直接进入，因而不能直接进行插层改性，而是需要先对云母进行处理，而再进行插层改性。相对于表面改性，云母插层改性工艺更为繁琐，一定程度上限制了这种方法的发展。

技术实现要素：

为了克服现有技术方案的不足,本发明提供一种通过聚酰胺改性聚酯纤维的制备方法，能有效的解决背景技术提出的问题。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种通过聚酰胺改性聚酯纤维的制备方法，包括如下步骤：

s100、首先制备纳米云母微粒；

s101、称取50g的云母微粒，分散于250ml无水乙醇，密封置于恒温磁力搅拌器中进行加热搅拌，温度设定为65℃，搅拌时间60min；

s102、称取kh570，为云母质量量的1％以1:10比例溶于无水乙醇中，进行超声分散60min；

s103、然后将二者混合，在磁力搅拌器中搅拌；

s200、其次利用制备的纳米云母微粒对聚酰胺表面改性；

s201、称取50g的云母微粒，溶于250ml无水乙醇，置于恒温磁力搅拌器中进行加热搅拌，温度设定为65℃，搅拌时间60min；

s202、分别称取质量为1％的kh570和聚酰胺，以1:10比例溶于无水乙醇中，同时进行超声分散60min；

s203、将分散剂与云母微粒混合，在磁力搅拌器中搅拌反应，然后将偶联剂与分散剂和云母的混合溶液混合，搅拌反应，最后取出烘干备用；

s300、最后对改性后的聚酰胺进行导热系数和热阻进行了测量以及母粒添加量对聚酰胺纤维的取向、强伸、回弹性等指标。

进一步地，聚酰胺具体选取芥酸酰胺为改性材料。

进一步地，获取纳米云母微粒时对混合的磁力搅拌器的温度设定65℃，搅拌反应时间60min。

进一步地，纳米云母微粒对聚酰胺表面改性过程中分散剂与云母微粒混合的温度设定65℃，搅拌反应时间30min，偶联剂与分散剂和云母的混合溶液的混合的温度设定65℃，搅拌反应时间60min。

进一步地，在制成的聚酰胺/云母复合材料的基础上，采用差示扫描量热仪对复合材料的结晶过程进行检测。

进一步地，在对复合物纤维的形态结构观测采用电子显微镜放大2000倍和5000倍，对纯聚酰胺以及改性聚酰胺纤维表面形态以及横纵截面进行观测。

进一步地，复合材料纤维的纤度测试用缕纱测长机和电子天平测定试样长度和质量，且调节纤维预加张力为0.05cn/dtex。

进一步地，复合材料纤维的强伸度测试用纱线强伸度仪进行测试，夹具间距离为250mm，预加张力为0.05cn/dtex，拉伸速度250mm/min。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明利用云母具有较高的导热系数，且来源广泛，价格便宜，性能优异，能够使得聚酰胺获得优越的改性性能，进而获得改性纤维取向因子减小，断裂强度和弹性模量较低，而断裂伸长率较大，大大提高提高聚酯纤维的急弹性变形回复率，提高织物的弹性和穿着舒适性，满足人们的需求，有效解决背景技术提出的问题。

附图说明

图1为本发明制备纳米云母微粒流程示意图；

图2为本发明利用纳米云母微粒改性聚酰胺流程示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例

如图1与图2所示，本发明提供了一种通过聚酰胺改性聚酯纤维的制备方法包括如下步骤：

s100、首先制备纳米云母微粒；

s101、称取50g的云母微粒，分散于250ml无水乙醇，密封置于恒温磁力搅拌器中进行加热搅拌，温度设定为65℃，搅拌时间60min；

s102、称取kh570，为云母质量量的1％以1:10比例溶于无水乙醇中，进行超声分散60min；

s103、然后将二者混合，在磁力搅拌器中搅拌；

s200、其次利用制备的纳米云母微粒对聚酰胺表面改性；

s201、称取50g的云母微粒，溶于250ml无水乙醇，置于恒温磁力搅拌器中进行加热搅拌，温度设定为65℃，搅拌时间60min；

s202、分别称取质量为1％的kh570和聚酰胺，以1:10比例溶于无水乙醇中，同时进行超声分散60min；

s203、将分散剂与云母微粒混合，在磁力搅拌器中搅拌反应，然后将偶联剂与分散剂和云母的混合溶液混合，搅拌反应，最后取出烘干备用；

s300、最后对改性后的聚酰胺进行导热系数和热阻进行了测量以及母粒添加量对聚酰胺纤维的取向、强伸、回弹性等指标。

如图1与图2所示，聚酰胺具体选取芥酸酰胺为改性材料。

如图1与图2所示，获取纳米云母微粒时对混合的磁力搅拌器的温度设定65℃，搅拌反应时间60min。

如图1与图2所示，纳米云母微粒对聚酰胺表面改性过程中分散剂与云母微粒混合的温度设定65℃，搅拌反应时间30min，偶联剂与分散剂和云母的混合溶液的混合的温度设定65℃，搅拌反应时间60min。

如图2所示，在制成的聚酰胺/云母复合材料的基础上，采用差示扫描量热仪对复合材料的结晶过程进行检测。

如图2所示，在对复合物纤维的形态结构观测采用电子显微镜放大2000倍和5000倍，对纯聚酰胺以及改性聚酰胺纤维表面形态以及横纵截面进行观测。

如图2所示，复合材料纤维的纤度测试用缕纱测长机和电子天平测定试样长度和质量，且调节纤维预加张力为0.05cn/dtex。

如图2所示，复合材料纤维的强伸度测试用纱线强伸度仪进行测试，夹具间距离为250mm，预加张力为0.05cn/dtex，拉伸速度250mm/min。

本发明在制备聚酰胺/云母复合材料之后进行热阻合导热系数测量的操作为，第一步称量3mg左右的试样，放入测试仪器所用坩埚后以40k/min速率快速升温到250℃，保温5min以消除热历史。然后以10k/min的速率降至25℃，保温5min，再以10k/min升温至250℃，电脑自动记录整个过程的数据。测试在n2保护下进行，流速20ml/min。导热率的测试将pa/mica混合料烘干，放置硫化机，制成薄片，薄片的直径为30cm，厚度为5mm，用标样校准仪器，校准后将薄片试样放入导热系数测定仪中进行测试。测试3次，取平均值作为最后的结果。

对于获得的聚酰胺/云母复合材料进行样品制备。

将云母母粒真空干燥，干燥温度为105℃，干燥时间为24小时，使母粒含水率小于100ppm；按比例与pa6切片共混。在高速纺丝机上，一步法制备pa6/mica共混纤维。熔融、纺丝温度为280℃～260℃，牵伸比1.25，卷绕速度为4500m/min。纺丝工艺流程：共混切片→挤压熔融→过滤→计量→纺丝→吹风冷却→上油→导丝→热牵伸→高速卷绕→fdy。

经过上述对复合物纤维的形态结构观测，对复合材料纤维的纤度测试以及复合材料纤维的强伸度测试后能够明显得到：

无机粒子改性纤维的力学性能在一定程度上取决于填料粒子在基体中的分散和分布均匀性以及两者界面状态。无机粒子加入增大了聚酰胺6纤维大分子链间间距，削弱了分子链之间的连接，同时也改变了pa6纤维的超分子结构，大分子的取向、结晶性能均会发生变化。从声速取向因子测试结果看，纤维的取向度明显下降。这导致了改性纤维的强度模量的下降和断裂伸长率的提高，因此，在实际生产中应根据改性母粒的添加量，合理调整加工工艺，改善和提高云母改性纤维的结构和力学性能。

云母粒的添加量对pa6纤维的大分子取向有明显影响，加入云母后的改性纤维取向因子减小，断裂强度和弹性模量较低，而断裂伸长率较大。实际生产中应根据改性母粒的添加量，合理调整加工工艺，改善和提高云母改性pa6纤维的结构和力学性能，适量添加云母母粒，可提高pa6纤维的急弹性变形回复率，提高织物的弹性和穿着舒适性。

本发明的优点在于，本发明利用云母具有较高的导热系数，且来源广泛，价格便宜，性能优异，能够使得聚酰胺获得优越的改性性能，进而获得改性纤维取向因子减小，断裂强度和弹性模量较低，而断裂伸长率较大，大大提高提高聚酯纤维的急弹性变形回复率，提高织物的弹性和穿着舒适性，满足人们的需求，有效解决背景技术提出的问题。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。