本发明属于二醋酸纤维纺丝领域，具体为纺织用二醋酸纤维素纤维的制备方法。
背景技术：
目前世界范围内烟用二醋酸纤维丝束处于饱和状态。随着抽烟人群减少，香烟产量降低，烟用丝束产业需要转型升级来提高企业竞争力。随着黏胶纤维生产对环境益发严重的污染，三醋酸/二醋酸纤维纺织原料需求日益增大。三醋酸纤维长/短丝使用二/三氯甲烷作为溶剂，严重危害环境，环保成本日益增高。二醋酸纤维纺织用料性能方面与三醋酸纤维相似，但需求方面则以短丝为主，与涤纶、氨纶混纺，相互弥补弱点，形成独具特色的纺织材料，完全可以部分取代黏胶纤维的市场份额。二醋酸纤维混纺织物具有其它织物难以替代的优良性能，如染色性能好，穿着舒适美观，不易皱折，垂悬感和滑爽感强等。
烟用二醋酸纤维丝束与纺织用二醋酸纤维丝束虽然处于同一工业体系，但两者在生产特点上存在很大差别，各有各的特色，各有各的难点。首先，烟用丝束以过滤为基本诉求，要求的是复杂的截面形状、尽量大的比表面积、较强的吸附过滤能力；而纺织用纤维则要求尽量高的拉伸强度、光滑细密的表面形状、柔软触感、优良的缠绕混纺性能。其次，烟用丝束相对较粗（2.5至8丹尼尔，喷丝孔60微米左右）；纺织短丝更加纤细（2丹尼尔以下，喷丝孔35微米以下），对纺织提出了更高的要求。而且我国对烟用丝束有较为深入的研究，有专业研究院所，生产厂家多达10余家，但对纺织用二醋酸纤维短丝的研究几乎为零，目前没有企业商业化生产醋纤短丝。
技术实现要素：
本发明提供一种纺织用二醋酸纤维素纤维的制备方法，能够实现纺织用二醋酸纤维素纤维工业化，生产出高强度、低丹尼尔短纤维。
本发明提供二醋酸纤维素纤维的制备方法，包括以下步骤：
1）按固液比27-30:73-70将固液两相搅拌混合均匀配制成纺丝浆液，其中固相为二醋酸纤维素和木浆纤维，木浆纤维占总固相的0.04-0.1wt%；液相为丙酮、水和内润滑剂的混合溶液，液相中丙酮、水和内润滑剂的质量比为92.7-94.7:3-5:0.2-0.3；
2）纺丝浆液采用滤饼和掺浆过滤进行一级过滤，一级压差低至0.1-0.3mpa，得到的滤液进行二级过滤，二级过滤采用超细纤维深层过滤，除去5μm以上的杂质；
3）对步骤2）得到的滤液加压加热至1.0mpa及59℃以上，通过烛形过滤器和计量泵后进行干法纺丝，纺丝过程中，运用闪蒸纺丝技术，牵伸比为1.5-2.0；
4）对步骤3）纺丝后成型纤维进行卷曲，得到纺织用二醋酸纤维素纤维。
进一步地，步骤1）搅拌混合时采用高剪切搅拌，以便产生足够热量，剪切应变达1000-3000s-1，搅拌时间为5-8h，所配成的纺丝浆液在50℃时黏度为120-180pa·s。
进一步地，所述滤饼过滤时，采用高浓度木浆预敷形成滤饼，预敷高浓度木浆浓度为0.5-1.5wt%，成饼时间6-10小时。
进一步地，所述二级过滤采用海岛型超细纤维滤布，纤度为0.05-0.2丹尼尔。
进一步地，一级过滤时，压差控制在0.3mpa以内。
进一步地，步骤3）纺丝过程中，纺丝甬道通入热风，热风温度为85-95℃，热风顺着初生纤维运动方向，甬道内气流流速1m/s以下，纺丝速度500-800m/min。
进一步地，步骤4）成型纤维进行卷曲前，对丝束上油，油剂基础油为26#白油，乳化剂为失水山梨糖醇脂肪酸酯和聚氧乙烯失水山梨醇月桂酸酯，油和乳化剂比例为50-70：30-50。
进一步地，步骤4）成型纤维进行卷曲前，对纤维丝束施加增塑剂。增塑剂可以软化纤维，防止卷曲损伤，使纤维断强最大化。所用增塑剂可视生产情况调节，该增塑剂为一种水基稀溶液，可含有碳酸氢钠、丙酮、甘油、脂肪醇醚磷酸酯钾盐等。
进一步地，步骤4）成型纤维进行卷曲前，丝带通过动力罗拉牵引，牵引速度高于丝带速度。可以使用罗拉内嵌微型电机，以略高于丝带速度牵引丝带运转，以减小丝带张力，减小卷曲损伤。
进一步地，得到纺织用二醋酸纤维素纤维或加捻成辊,或切成短丝，短丝长度在30-40mm，圆形截面，纤度1.0-2.0丹尼尔。
本发明具有以下有益效果：
1、纺丝浆液配制时，液相中加入一定量的水，可以使浆液黏度变小，在黏度一定时，可以借此获得更高的浆液浓度，向浆液中加入更多的二醋酸纤维素，更小的甬道气流速度，更好的纺丝性能。加入不溶于丙酮的内润滑剂，高剪切搅拌后形成均匀微小液滴，在喷丝时富集于喷丝帽壁面，有利于大牵伸比喷丝。
2、纺丝浆液过滤时，采用两级过滤，其中一级过滤采用滤饼过滤与掺浆过滤的组合，以高浓度木浆（0.5-1.5%）预敷木浆在压滤机内形成滤饼，干木浆质量达到80-100千克/台以上，初始滤饼即具有很强过滤能力，成饼时间仅6-10小时。由于仅采用滤饼过滤时，滤饼中的孔径随着过滤时间的延长，其中的孔径会越来越大，影响过滤效果，通过在纺丝浆液中加入低浓度的掺浆用木浆纤维，低浓度的木浆纤维在经过滤饼时能够补充滤饼中较大的空隙，确保过滤效果，由于纺丝浆液中的掺浆浓度低，滤饼老化速度慢，压滤机使用寿命高达60-100天而一般烟用丝束一级过滤寿命只有45-55天。另外，对所用木浆纤维经水开松处理后再进行高浓度预敷和低浓度掺浆配制纺丝浆液，木浆纤维在原纤化作用下，被过量水充分膨胀打开，如此形成的滤饼具有组织结构紧密均匀、孔隙丰富且分布合理的，对于胶束柔性杂质杂质过滤效果更佳，从而获得更好的纺丝稳定性。一级过滤过程中严格控制过滤压差，工艺变更及开停车时平缓控制压差波动。二级过滤为深层过滤，使用含有海岛型超细纤维的滤布，能够过滤掉5微米以上杂质。
3、在纺丝前，对浆液进行加温加压，此时温度已超过主溶剂丙酮的沸点，且溶剂的量已经最小化，能够形成闪蒸条件，甬道内传热传质可以顺利进行：热空气（85-95℃)顺着初生纤维自上而下，与初生纤维发生良好的传热和传质。丙酮从初生纤维上挥发出来，被热空气混合并稀释，形成一股高浓度丙酮气流（25000-40000ppm），迅速被甬道下方的负压系统抽走。由于浆液浓度已经在允许范围内最大，溶剂总量已经最小，加上甬道内允许输送高浓度丙酮气体，甬道内气流速度已经最小化。这种甬道设置给予初生纤维最好的成型条件，确保了高牵伸比喷丝（1.5-2.0)及低旦纤维(2丹尼尔以下)生产的稳定性。
4、传统技术观念认为，为保证安全，必须使甬道内溶剂含量低于爆炸下限的80%（丙酮18000ppm）。但发明人反复测量甬道内丙酮浓度分布，发现只要距离初生纤维足够近，就存在丙酮浓度高达40000ppm以上的区域，传统技术观念根本站不住脚。本发明在精确计算并反复验证甬道内点火能，确认平均丙酮浓度25000-40000ppm是安全的。此时只要甬道内没有堵塞、气流速度小于1m/s、圆形甬道截面、甬道拐角过渡处光滑，焊缝经过打磨，点火能不足以导致爆炸或起火。经四年多实践证明，上述观念完全正确。
5、在纤维卷曲前，通过施加增塑剂，使丝带物理模量降低，从而更容易保持被卷曲状态；通过施加动力装置，使被卷曲前的丝带处于松弛状态，有助于减少卷曲损伤，从而缓解二醋酸纤维短丝强度低的弱点。在包头和包尾检测卷曲能，并在卷曲能和丝带强度之间寻求适当平衡，通过间接控制卷曲能，转而控制丝带强度。卷曲后的纤维具有相对较高的断裂强度（30n/ktex左右）和断裂延伸率（25%左右）。
6、采用本发明的方法，可以得到二醋酸纤维素纤维，纤度1.0-2.0丹尼尔；而且可以根据客户需求，切成二醋酸纤维素纤维短丝，其长度在30-40mm，截面为圆形，具有较好的强度。也可以加捻成辊，做成长丝，供纱厂使用。
7、由于二醋酸纤维素是天然纤维素衍生物，生物相容性好，生产成本与烟用丝束大致相当，生产过程对环境影响非常小，是环境友好材料。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步阐明本发明。
实施例1：
纺织用二醋酸纤维素纤维的制备方法，包括以下步骤：
1）按固液比30:70配制纺丝浆液；其中固相为二醋酸纤维素和木浆纤维，两者按质量比99.92：0.08；液相为丙酮、水和内润滑剂的混合溶液，液相中丙酮、水和内润滑剂的质量比为94.7:5:0.3；固液两相采用高剪切搅拌8h混合均匀，浆液在50℃时黏度约为180pa·s。其中二醋酸纤维素的数均分子量为45000，乙酰值为53.5；木浆纤维平均长度3800微米，内润滑剂为10#白油。
2）将纺丝浆液采用压滤机进行二级过滤，其中一级过滤预敷木浆85kg，预敷浓度1%，预敷时间8小时，掺浆浓度0.08%，压滤机寿命80天，过滤压差0.3mpa以下。其中二级过滤采用深层过滤，滤布使用海岛型超细纤维，纤度0.1丹尼尔，过滤精度达5微米。送纺丝浆液温度55℃，压力1.2mpa。
3）对步骤2）得到的滤液进行加热加压至60℃，2.0mpa，再通过烛形过滤器过滤和精密计量泵进行干法纺丝。纺丝过程中，使用闪蒸技术，浆液温度60℃，甬道流速0.8m/s，牵伸比1.6，使用35微米350孔喷丝帽；纺丝甬道通入热风88℃，甬道内平均丙酮浓度28000ppm，纺丝速度500m/min。
4）对步骤3）纺丝后成型纤维上油，油剂基础油为26#白油，乳化剂为失水山梨糖醇脂肪酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇月桂酸酯的混和物，油水平衡值hlb=13.58，油和乳化剂比例为70：30。卷曲前使用增塑剂，水剂溶液中含nahco30.8%，丙酮2.5%，动力罗拉转速550m/min，卷曲能180cmg/cm，纤维强度31n/ktex，断裂伸长率28%。最后得到的纺织用二醋酸纤维素纤维切断处理成短丝，短丝长度在38mm，圆形截面，纤度1.3丹尼尔。
实施例2：
纺织用二醋酸纤维素纤维的制备方法，包括以下步骤：
1）按固液比29:71配制纺丝浆液；其中固相为二醋酸纤维素和木浆纤维，两者按质量比99.94：0.06；液相为丙酮、水和内润滑剂的混合溶液，液相中丙酮、水和内润滑剂的质量比为94.7:4.5:0.2；固液两相采用高剪切搅拌8h混合均匀，浆液在50℃时黏度约为175pa·s。其中二醋酸纤维素的数均分子量为43000，乙酰值为53.4；木浆纤维平均长度3200微米，内润滑剂为26#白油。
2）将纺丝浆液采用压滤机进行二级过滤，其中一级过滤预敷木浆100kg，预敷浓度1.5%，预敷时间5小时，掺浆浓度0.06%，压滤机寿命70天，过滤压差0.2mpa。其中二级过滤采用深层过滤，滤布使用海岛型超细纤维，纤度0.1丹尼尔，过滤精度达5微米。送纺丝浆液温度55℃，压力1.2mpa。
3）对步骤2）得到的滤液进行加热加压至61℃、压力1.2mpa，再通过烛形过滤器过滤和精密计量泵进行干法纺丝。纺丝过程中，使用闪蒸技术，浆液温度61℃，甬道流速0.88m/s，牵伸比1.7，使用35微米350孔喷丝帽；纺丝甬道通入热风90℃，甬道内平均丙酮浓度28000ppm，纺丝速度550m/min。
4）对步骤3）纺丝后成型纤维上油，油剂基础油为10#白油，乳化剂为失水山梨糖醇脂肪酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇月桂酸酯的混和物，油水平衡值hlb=13.43，油和乳化剂比例为：35：65。卷曲前使用增塑剂，水剂溶液中含nahco30.8%，甘油1%，动力罗拉转速580m/min，卷曲能180cmg/cm，纤维强度30n/ktex，断裂延伸率25%。最后切断处理成短丝，短丝长度在35mm，圆形截面，纤度1.5丹尼尔。
实施例3：
纺织用二醋酸纤维素纤维的制备方法，包括以下步骤：
1）按固液比30:70配制纺丝浆液；其中固相为二醋酸纤维素和木浆纤维，两者按质量比99.96：0.04；液相为丙酮、水和内润滑剂的混合溶液，液相中丙酮、水和内润滑剂的质量比为94.7:5:0.3；固液两相采用高剪切搅拌6h混合均匀，浆液在50℃时黏度约为165pa·s。其中二醋酸纤维素的数均分子量为42000，乙酰值为53.5；木浆纤维平均长度2900微米，内润滑剂为10#白油。
2）将纺丝浆液采用压滤机进行二级过滤，其中一级过滤预敷木浆100kg，预敷浓度1%，预敷时间8小时，掺浆浓度0.04%，压滤机寿命100天，过滤压差0.2mpa以下。其中二级过滤采用深层过滤，滤布使用海岛型超细纤维，纤度0.1丹尼尔，过滤精度达5微米。送纺丝浆液温度55℃，压力1.2mpa。
3）对步骤2）得到的滤液进行加热加压至60℃，2.0mpa，再通过烛形过滤器过滤和精密计量泵进行干法纺丝。纺丝过程中，使用闪蒸技术，浆液温度61℃，甬道流速0.8m/s，牵伸比1.8，使用35微米350孔喷丝帽；纺丝甬道通入热风88℃，甬道内平均丙酮浓度32000ppm，纺丝速度600m/min。
4）对步骤3）纺丝后成型纤维上油，油剂基础油为26#白油，乳化剂为失水山梨糖醇脂肪酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇月桂酸酯的混和物，油水平衡值hlb=13.58，油和乳化剂比例为70：30。卷曲前使用增塑剂，水剂溶液中含nahco30.8%，丙酮2.5%，动力罗拉转速610m/min，卷曲能180cmg/cm，纤维强度35n/ktex，断裂伸长率28%。最后得到的纺织用二醋酸纤维素纤维切断处理成短丝，短丝长度在38mm，圆形截面，纤度1.2丹尼尔。
实施例4：
纺织用二醋酸纤维素纤维的制备方法，包括以下步骤：
1）按固液比29:71配制纺丝浆液；其中固相为二醋酸纤维素和木浆纤维，两者按质量比99.94：0.06；液相为丙酮、水和内润滑剂的混合溶液，液相中丙酮、水和内润滑剂的质量比为94.7:4.5:0.2；固液两相采用高剪切搅拌6h混合均匀，浆液在50℃时黏度约为160pa·s。其中二醋酸纤维素的数均分子量为41000，乙酰值为53.4；木浆纤维平均长度2800微米，内润滑剂为26#白油。
2）将纺丝浆液采用压滤机进行二级过滤，其中一级过滤预敷木浆100kg，预敷浓度1.5%，预敷时间5小时，掺浆浓度0.06%，压滤机寿命90天，过滤压差0.2mpa以下。其中二级过滤采用深层过滤，滤布使用海岛型超细纤维，纤度0.1丹尼尔，过滤精度达5微米。送纺丝浆液温度55℃，压力1.2mpa。
3）对步骤2）得到的滤液进行加热加压至61℃、压力2mpa，再通过烛形过滤器过滤和精密计量泵进行干法纺丝。纺丝过程中，使用闪蒸技术，浆液温度61℃，甬道流速0.88m/s，牵伸比1.7，使用34微米350孔喷丝帽；纺丝甬道通入热风90℃，甬道内平均丙酮浓度32000ppm，纺丝速度650m/min。
4）对步骤3）纺丝后成型纤维上油，油剂基础油为10#白油，乳化剂为失水山梨糖醇脂肪酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇月桂酸酯的混和物，油水平衡值hlb=13.43，油和乳化剂比例为：35：65。卷曲前使用增塑剂，水剂溶液中含nahco30.8%，甘油1%，动力罗拉转速670m/min，卷曲能200cmg/cm，纤维强度33n/ktex，断裂延伸率25%。最后切断处理成短丝，短丝长度在35mm，圆形截面，纤度1.1丹尼尔。