一种高性能防潮阻燃浸渍纸的制备方法与流程

本发明涉及浸渍纸领域，具体涉及一种高性能防潮阻燃浸渍纸的制备方法。

背景技术：

1、浸渍纸能形成耐水、耐热、耐磨、耐污染、富有光泽的树脂保护膜，可制成表面性能优良、花纹美观的装饰面板，因此，浸渍纸在装修装饰材料中得到了广泛的应用，主要应用于家具、地板、门业、橱柜等。

2、浸渍纸是以特殊生产的原纸为主，经合成树脂浸渍后干燥后制成，覆盖于人造板基材上，热压粘结形成装饰面纸。目前浸渍胶常用的合成树脂主要为酚醛树脂、脲醛树脂和三聚氰胺树脂。随着社会的进步和人们生活水平的提高，浸渍纸已广泛地应用于橱柜、衣柜以及复合地板的贴面中，浸渍纸的使用安全性如防潮阻燃日益引起人们的重视。现有技术中，浸渍纸的防潮阻燃作用较差，力学性能也会防潮阻燃添加剂的加入大大降低，这限制了浸渍纸的应用。

技术实现思路

1、本发明的目的在于：为解决背景技术中提到的技术问题，本发明提供了一种力学性能好的兼具防潮和阻燃的防潮阻燃浸渍纸的制备方法。

2、本发明为了实现上述目的具体采用以下技术方案：

3、一种高性能防潮阻燃浸渍纸的制备方法，它包括步骤（1）胶水浸渍得到浸渍纸和步骤（2）在浸渍纸的双面进行胶水涂布得到防潮阻燃层，步骤（1）胶水浸渍得到浸渍纸这一技术内容，采用本发明之前的专利技术制备即可，或者采用本领域常用的技术手段制备均可，在此并未有特殊限制，

4、步骤（2）胶水涂布的具体步骤为 ：

5、（2.1）制备涂布胶水：

6、a、将甲醛水溶液18-25重量份、水3-7重量份、二乙二醇醚6-10重量份混合，不断搅拌下加入三乙醇胺调节ph 至8.0-8.5，升温至72-80℃，保温反应20-30min；

7、b、将三聚氰胺5-10重量份、聚乙二醇1-3重量份加入到步骤a的混合溶液，保温搅拌30-40min后，滴入5-10重量份al(oh)3乳化液，保温搅拌30-60min；

8、c、继续加入三聚氰胺30-40重量份、己内酰胺2-4重量份、5-10重量份生物质炭粉，保温搅拌100-120min，冷却至室温得到涂布胶水，即防潮阻燃层，将涂布胶水涂到步骤（1）得到的浸渍纸正反两面，烘干。

9、所述al(oh)3乳化液的制备方法为：将质量百分比浓度为 5% 的乳化剂 op-10的水溶液加入到质量百分浓度为 10% 的氢氧化铝的水悬浮液，升温至 80℃保温 30-60min，得到氢氧化铝乳化液。

10、所述乳化剂 op-10 和氢氧化铝的质量比为 0.2:10。

11、所述生物质炭粉由以下制备方法制得：将100-200g生物质炭泡在磷酸甲苯二苯酯500ml中30-60min，然后加入20-50g n-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷超声振动60-120min,分离，20-40℃干燥，再将干燥的生物质炭与膨胀石墨按照重量比为（10-15）：1混合，超声振动30-60min，得到生物质炭粉。生物质炭粉中的生物质炭由于其多孔结构，不仅可以吸潮，而且可以作为易挥发有机阻燃剂磷酸甲苯二苯酯的载体，γ―氨丙基三乙氧基硅烷的加入，增加改性生物质炭粉、膨胀石墨烯与聚合物胶水基体的相容性，磷酸甲苯二苯酯和膨胀石墨烯均有阻燃作用。

12、所述生物质炭的粒径为60-90目，膨胀石墨的粒径为210目-250目。

13、由于膨胀石墨的粒径较小，仍有小部分可以部分进入到生物质炭的孔道内，剩下一部分进入到胶水基体中发挥作用。

14、遇到火时，首先发挥作用的是胶水基体中的膨胀石墨和氢氧化铝，随着时间的推移和温度的进一步升高，进入到生物质炭的孔道内磷酸甲苯二苯酯开始发挥作用，而且进入到生物质孔道内的部分膨胀石墨膨胀时，使得生物质炭孔道部分破裂，进一步释放磷酸甲苯二苯酯，阻燃效果进一步提高。

15、所述生物质炭是竹子在氮气保护条件下，热解工艺1400℃热解温度,升温速率为270℃/h,热解时间为3h条件下热解得到的生物质炭。

16、所述甲醛水溶液为质量分数为37％的甲醛水溶液。

17、所述步骤（2）胶水涂布的上胶量为20-30g/㎡，烘干温度为125-135℃。

18、本发明的有益效果如下：本发明在浸渍纸的双面涂布胶水得到防潮阻燃层，该防潮阻燃层兼具防潮和阻燃双重功能，具体的，本发明以三聚氰胺-甲醛树脂为胶水基体，其热稳定性、可燃性小优于其他胶水基体，特别是通过三聚氰胺部分与甲醛反应，再加入氢氧化铝乳化液的方式，使得三聚氰胺甲醛树脂先包覆氢氧化铝，再进行主体反应，可以减小无机填料阻燃剂与聚合物胶水基体表面的极性差异，从而进一步的改善聚合物胶水基体与氢氧化铝的相容性，防止团聚现象，提高力学性能，也使得无机阻燃剂的阻燃性能得以有效发挥；本发明所用生物质炭粉中的生物质炭由于其多孔结构，不仅可以吸潮，而且可以作为易挥发有机阻燃剂磷酸甲苯二苯酯的载体，提高阻燃性能。综上，本发明仅需一次涂胶，就可以得到力学性能好的兼具防潮阻燃的浸渍纸。

19、实施方式

20、为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。

21、实施例1

22、一种高性能防潮阻燃浸渍纸的制备方法，它包括步骤（1）胶水浸渍得到浸渍纸和步骤（2）在浸渍纸的双面进行胶水涂布得到防潮阻燃层，

23、步骤（2）胶水涂布的具体步骤为 ：

24、（2.1）制备涂布胶水：

25、a、将甲醛水溶液18重量份、水3重量份、二乙二醇醚6重量份混合，不断搅拌下加入三乙醇胺调节ph 至8.0，升温至72℃，保温反应20min；

26、b、将三聚氰胺5重量份、聚乙二醇1重量份加入到步骤a的混合溶液，保温搅拌30min后，滴入5重量份al(oh)3乳化液，保温搅拌60min；

27、c、继续加入三聚氰胺30重量份、己内酰胺2重量份、5重量份生物质炭粉，保温搅拌100min，冷却至室温得到涂布胶水，即防潮阻燃层，将涂布胶水涂到步骤（1）得到的浸渍纸正反两面，烘干。

28、所述al(oh)3乳化液的制备方法为：将质量百分比浓度为 5% 的乳化剂 op-10的水溶液加入到质量百分浓度为 10% 的氢氧化铝的水悬浮液，升温至 80℃保温 30min，得到氢氧化铝乳化液。

29、所述乳化剂 op-10 和氢氧化铝的质量比为 0.2:10。

30、所述生物质炭粉由以下制备方法制得：将100g生物质炭泡在磷酸甲苯二苯酯500ml中30min，然后加入20g n-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷超声振动60min,分离，20℃干燥，再将干燥的生物质炭与膨胀石墨按照重量比为10-15：1混合，超声振动30min，得到生物质炭粉。

31、所述生物质炭的粒径为60目，膨胀石墨的粒径为210目。

32、所述生物质炭是竹子在氮气保护条件下，热解工艺1400℃热解温度,升温速率为270℃/h,热解时间为3h条件下热解得到的生物质炭。

33、所述甲醛水溶液为质量分数为37％的甲醛水溶液。

34、所述步骤（2）胶水涂布的上胶量为20g/㎡，烘干温度为125℃。

35、实施例2

36、一种高性能防潮阻燃浸渍纸的制备方法，它包括步骤（1）胶水浸渍得到浸渍纸和步骤（2）胶水涂布得到防潮阻燃层，步骤（2）胶水涂布的具体步骤为 ：

37、（2.1）制备涂布胶水：

38、a、将甲醛水溶液22重量份、水4重量份、二乙二醇醚7重量份混合，不断搅拌下加入三乙醇胺调节ph 至8.2，升温至78℃，保温反应25min；

39、b、将三聚氰胺8重量份、聚乙二醇2重量份加入到步骤a的混合溶液，保温搅拌35min后，滴入8重量份al(oh)3乳化液，保温搅拌50min；

40、c、继续加入三聚氰胺35重量份、己内酰胺3重量份、8重量份生物质炭粉，保温搅拌110min，冷却至室温得到涂布胶水，即防潮阻燃层，将涂布胶水涂到步骤（1）得到的浸渍纸正反两面，烘干。

41、所述al(oh)3乳化液的制备方法为：将质量百分比浓度为 5% 的乳化剂 op-10的水溶液加入到质量百分浓度为 10% 的氢氧化铝的水悬浮液，升温至 80℃保温 45min，得到氢氧化铝乳化液。

42、所述乳化剂 op-10 和氢氧化铝的质量比为 0.2:10。

43、所述生物质炭粉由以下制备方法制得：将150g生物质炭泡在磷酸甲苯二苯酯500ml中50min，然后加入30g n-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷超声振动90min,分离，30℃干燥，再将干燥的生物质炭与膨胀石墨按照重量比为12：1混合，超声振动40min，得到生物质炭粉。

44、所述生物质炭的粒径为80目，膨胀石墨的粒径为220目。

45、所述生物质炭是竹子在氮气保护条件下，热解工艺1400℃热解温度,升温速率为270℃/h,热解时间为3h条件下热解得到的生物质炭。

46、所述甲醛水溶液为质量分数为37％的甲醛水溶液。

47、所述步骤（2）胶水涂布的上胶量为25g/㎡，烘干温度为130℃。

48、实施例3

49、一种高性能防潮阻燃浸渍纸的制备方法，它包括步骤（1）胶水浸渍得到浸渍纸和步骤（2）胶水涂布得到防潮阻燃层，步骤（2）胶水涂布的具体步骤为 ：

50、（2.1）制备涂布胶水：

51、a、将甲醛水溶液25重量份、水7重量份、二乙二醇醚10重量份混合，不断搅拌下加入三乙醇胺调节ph 至8.5，升温至80℃，保温反应30min；

52、b、将三聚氰胺10重量份、聚乙二醇3重量份加入到步骤a的混合溶液，保温搅拌40min后，滴入10重量份al(oh)3乳化液，保温搅60min；

53、c、继续加入三聚氰胺40重量份、己内酰胺4重量份、10重量份生物质炭粉，保温搅拌120min，冷却至室温得到涂布胶水，即防潮阻燃层，将涂布胶水涂到步骤（1）得到的浸渍纸正反两面，烘干。

54、所述al(oh)3乳化液的制备方法为：将质量百分比浓度为 5% 的乳化剂 op-10的水溶液加入到质量百分浓度为 10% 的氢氧化铝的水悬浮液，升温至 80℃保温 60min，得到氢氧化铝乳化液。

55、所述乳化剂 op-10 和氢氧化铝的质量比为 0.2:10。

56、所述生物质炭粉由以下制备方法制得：将200g生物质炭泡在磷酸甲苯二苯酯500ml中60min，然后加入50g n-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷超声振动120min,分离，40℃干燥，再将干燥的生物质炭与膨胀石墨按照重量比为15：1混合，超声振动60min，得到生物质炭粉。

57、所述生物质炭的粒径为90目，膨胀石墨的粒径为250目。

58、所述生物质炭是竹子在氮气保护条件下，热解工艺1400℃热解温度,升温速率为270℃/h,热解时间为3h条件下热解得到的生物质炭。

59、所述甲醛水溶液为质量分数为37％的甲醛水溶液。

60、所述步骤（2）胶水涂布的上胶量为30g/㎡，烘干温度为135℃。

61、对比例1

62、本实施例与实施例2的不同之处在于：本实施例的三聚氰胺一次性加入，具体的，

63、一种高性能防潮阻燃浸渍纸的制备方法，它包括步骤（1）胶水浸渍得到浸渍纸和步骤（2）胶水涂布得到防潮阻燃层，步骤（2）胶水涂布的具体步骤为 ：

64、（2.1）制备涂布胶水：

65、a、将甲醛水溶液22重量份、水4重量份、二乙二醇醚7重量份混合，不断搅拌下加入三乙醇胺调节ph 至8.2，升温至78℃，保温反应25min；

66、b、将三聚氰胺43重量份、聚乙二醇2重量份、己内酰胺3重量份、8重量份al(oh)3乳化液、8重量份生物质炭粉，加入到步骤a的混合溶液，保温搅拌110min，冷却至室温得到涂布胶水，即防潮阻燃层，将涂布胶水涂到步骤（1）得到的浸渍纸正反两面，烘干。

67、所述al(oh)3乳化液的制备方法为：将质量百分比浓度为 5% 的乳化剂 op-10的水溶液加入到质量百分浓度为 10% 的氢氧化铝的水悬浮液，升温至 80℃保温 45min，得到氢氧化铝乳化液。

68、所述乳化剂 op-10 和氢氧化铝的质量比为 0.2:10。

69、所述生物质炭粉由以下制备方法制得：将150g生物质炭泡在磷酸甲苯二苯酯500ml中50min，然后加入30g n-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷超声振动90min,分离，30℃干燥，再将干燥的生物质炭与膨胀石墨按照重量比为12：1混合，超声振动40min，得到生物质炭粉。

70、所述生物质炭的粒径为80目，膨胀石墨的粒径为220目。

71、所述生物质炭是竹子在氮气保护条件下，热解工艺1400℃热解温度,升温速率为270℃/h,热解时间为3h条件下热解得到的生物质炭。

72、所述甲醛水溶液为质量分数为37％的甲醛水溶液。

73、所述步骤（2）胶水涂布的上胶量为25g/㎡，烘干温度为130℃。

74、对比例2

75、本实施例与实施例2的不同之处在于：本发明所用的生物质炭粉为普通生物质粉未经过处理，

76、一种高性能防潮阻燃浸渍纸的制备方法，它包括步骤（1）胶水浸渍得到浸渍纸和步骤（2）胶水涂布得到防潮阻燃层，步骤（2）胶水涂布的具体步骤为 ：

77、（2.1）制备涂布胶水：

78、a、将甲醛水溶液22重量份、水4重量份、二乙二醇醚7重量份混合，不断搅拌下加入三乙醇胺调节ph 至8.2，升温至78℃，保温反应25min；

79、b、将三聚氰胺8重量份、聚乙二醇2重量份加入到步骤a的混合溶液，保温搅拌35min后，滴入8重量份al(oh)3乳化液，保温搅拌50min；

80、c、继续加入三聚氰胺35重量份、己内酰胺3重量份、8重量份生物质炭粉，保温搅拌110min，冷却至室温得到涂布胶水，即防潮阻燃层，将涂布胶水涂到步骤（1）得到的浸渍纸正反两面，烘干。

81、所述al(oh)3乳化液的制备方法为：将质量百分比浓度为 5% 的乳化剂 op-10的水溶液加入到质量百分浓度为 10% 的氢氧化铝的水悬浮液，升温至 80℃保温 45min，得到氢氧化铝乳化液。

82、所述乳化剂 op-10 和氢氧化铝的质量比为 0.2:10。

83、所述生物质炭粉是竹子在氮气保护条件下，热解工艺1400℃热解温度,升温速率为270℃/h,热解时间为3h条件下热解得到的生物质炭。

84、所述甲醛水溶液为质量分数为37％的甲醛水溶液。

85、所述步骤（2）胶水涂布的上胶量为25g/㎡，烘干温度为130℃。

86、将实施例1-3和对比例1-2的浸渍纸进行形成测试，见下表，测试标准为：拉伸强度：gb/t13022-1991、抗冲击强度：gb/t1843-2008、极限氧指数按照gb/t 2406.2-2009进行测试，回潮率测试：方法：在40℃、95％湿度的高湿度下，放置24小时，使浸渍纸回潮，测试仪dm200p无损感应式纸张水分计测量浸渍纸的含水量，可实现简单接触瞬时读数，即可得到纸张的回潮率。

87、从上表可以看出，对比例1的三聚氰胺一次性加入，没有通过三聚氰胺部分与甲醛反应，再加入氢氧化铝乳化液的方式，再加入剩余三聚氰胺进行主体反应的方式，分析可能的原因是造成了氢氧化铝的团聚，影响了产品的力学性能和阻燃性能，对吸湿性并无影响。对比例2的本发明所用的生物质炭粉为普通生物质粉未经过处理，吸湿性未降低，阻燃性大大达到降低，这是由于后期阻燃发挥作用的磷酸甲苯二苯酯和膨胀石墨的缺失，力学性能也降低，是由于n-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷没有参与到生物质炭的改性，导致生物质炭的相容性降低，力学性能也随之降低。

88、在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

89、以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。