囊
[0114]将相变材料正二十一烷和正二十二烷、乳化剂Span-80、引发剂偶氮二异丁腈和蒸馈水加入加热装置中，在75°C下以500rpm的转速搅拌0.5h，使相变材料形成稳定的乳化液，其中相变材料、乳化剂、引发剂和蒸馏水的质量比为100:5.0:3.0:400 ;
[0115]将甲基丙烯酸甲酯缓慢滴加到上述乳化液中，然后在85°C下进行预聚反应，时间为lh，然后升温至90°C进行聚合反应5h，反应结束后，将所得反应液静置，抽滤，并用乙醇洗涤抽滤得固体物质，在60°C条件下干燥之后得到以相变材料为囊芯，以聚甲基丙烯酸甲酯为囊壁的相变材料微胶囊；相变材料微胶囊的粒径D97为1.358 μπι ;
[0116]步骤2:制备复合微胶囊添加剂
[0117]将草珊瑚提取物溶解于蒸馏水中，其中草珊瑚提取物的质量分数为4.0% ；
[0118]将步骤1所制备的相变材料微胶囊与草珊瑚提取物溶液均匀混合，静止1.5h，使相变材料微胶囊充分吸附草珊瑚提取物，在60°C下烘干，即得到表面吸附有草珊瑚提取物的相变材料微胶囊；其中相变材料微胶囊中相变材料与草珊瑚提取物溶液中草珊瑚提取物的质量比为3:2 ；
[0119]将表面吸附有草珊瑚提取物的相变材料微胶囊加入到质量分数为5.0%的多孔淀粉乙醇溶液中进行吸附，溶液中含有的表面吸附有草珊瑚提取物的相变材料微胶囊的质量分数为30%，吸附时长为0.5h，然后加入环糊精，溶液中环糊精的质量分数为
5.0%，经80min，转速为5000r/min高速乳化后，即可得到由内到外含有相变材料和草珊瑚提取物的复合微胶囊添加剂；含有相变材料和草珊瑚提取物的复合微胶囊的粒径D97为2.628 μ mD
[0120]本实施例的具有温度调节功能的草珊瑚抗菌纤维素纤维的制备方法，包括以下步骤:
[0121]步骤a:制备共混纺丝液
[0122]以纤维素浆柏为原料，经常规粘胶制备工艺制得粘胶原液，粘胶原液中甲种纤维素含量为9.2%，并在粘胶原液中加入分子量为2500的聚乙二醇进行变性，添加量为粘胶原液中甲种纤维素含量的2.0%，得到变性粘胶原液；将含有相变材料和草珊瑚提取物的复合微胶囊添加剂进行静置脱泡，利用纺前注射设备，将脱泡后的复合微胶囊添加剂加入变性粘胶原液中，复合微胶囊添加剂中的草珊瑚提取物与粘胶原液中甲种纤维素的质量比为0.085:1，得到共混纺丝液；
[0123]步骤b:纺丝及后处理
[0124]共混纺丝液通过调整好的凝固浴进行纺丝，凝固浴中硫酸浓度为95g/L、硫酸钠浓度为290g/L，硫酸锌浓度为35g/L ;初生丝束经过牵伸后得到成型丝束；所得丝束经过切断、缓和脱硫工艺、上油浴和水洗进行精练，烘干，脱硫浴:Na2S03 6g/L，油浴:6g/L，烘干温度:95°C，烘干时间为2.5h，得到具有温度调节功能的草珊瑚抗菌纤维素纤维；
[0125]通过实施例6制备的具有温度调节功能的草珊瑚抗菌纤维素纤维，与常规粘胶纤维相比，对金黄色葡萄球菌的抑制率94. 8 %，对大肠杆菌的抑制率91. 2 %，对白色念珠菌的抑制率92. 6 %，熔融焓值为6. 2J/g,结晶焓值为5. 8J/g，纺织加工性能好，服用性能优良、可广泛应用服装、床上用品、医疗用品以及非织造材料领域。
【主权项】
1.一种含有相变材料和草珊瑚提取物的复合微胶囊添加剂，其特征在于，其制备方法包括以下步骤: 步骤1:制备相变材料微胶囊 将相变材料、乳化剂、引发剂和蒸馏水加入加热装置中，在35?75°C下搅拌0.5?2.0h，使相变材料形成稳定的乳化液，其中相变材料、乳化剂、引发剂和蒸馏水的质量比为100:3 ?5:0.5 ?3:200 ?400 ； 将甲基丙烯酸甲酯缓慢滴加到上述乳化液中，然后在55?85°C下进行预聚反应，时间为1.0?2.5h，然后升温至80?90°C进行聚合反应5.0?8.0h，反应结束后，将所得反应液静置，抽滤，并用乙醇洗涤抽滤得固体物质，干燥之后得到以相变材料为囊芯，以聚甲基丙烯酸甲酯为囊壁的相变材料微胶囊； 步骤2:制备复合微胶囊添加剂 将草珊瑚提取物溶解于蒸馏水中，其中草珊瑚提取物的质量分数为4.0%?9.0% ； 将步骤1所制备的相变材料微胶囊与草珊瑚提取物溶液均匀混合，静止1.5?4.0h,使相变材料微胶囊充分吸附草珊瑚提取物，在40?60°C下烘干，即得到表面吸附有草珊瑚提取物的相变材料微胶囊；其中相变材料微胶囊中相变材料与草珊瑚提取物溶液中草珊瑚提取物的质量比为1?3:1?3 ; 将表面吸附有草珊瑚提取物的相变材料微胶囊加入到质量分数为3.0%?5.0%的多孔淀粉乙醇溶液中进行吸附，溶液中含有的表面吸附有草珊瑚提取物的相变材料微胶囊的质量分数为20%?30%，吸附时长为0.5h?2.0h,然后加入β -环糊精，溶液中β -环糊精的质量分数为5.0%?8.0%，经20?80min，转速为5000?10000r/min高速乳化后，即可得到由内到外含有相变材料和草珊瑚提取物的复合微胶囊添加剂。2.根据权利要求1所述的含有相变材料和草珊瑚提取物的复合微胶囊添加剂，其特征在于，所述步骤1中搅拌速度为500?lOOOrpm，干燥温度为40?60°C。3.根据权利要求1所述的含有相变材料和草珊瑚提取物的复合微胶囊添加剂，其特征在于，所述相变材料为液体石蜡、正十六烷、正十八烷、十九烷、正二十烷、正二十一烷和正二十二烷中的一种或几种的混合物。4.根据权利要求1所述的含有相变材料和草珊瑚提取物的复合微胶囊添加剂，其特征在于，所述乳化剂为Tween-80、Span-80、十二烧基硫酸钠和0P-10中的一种或几种的混合物。5.根据权利要求1所述的含有相变材料和草珊瑚提取物的复合微胶囊添加剂，其特征在于，所述引发剂为过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈。6.根据权利要求1所述的含有相变材料和草珊瑚提取物的复合微胶囊添加剂，其特征在于，所述相变材料微胶囊的粒径小于等于1.6 μπι ;所述含有相变材料和草珊瑚提取物的复合微胶囊的粒径小于等于2.7 μπι。7.一种具有温度调节功能的草珊瑚抗菌纤维素纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤a:制备共混纺丝液 以纤维素浆柏为原料，经常规粘胶制备工艺制得粘胶原液，粘胶原液中甲种纤维素含量为5.6%?9.2%，并在粘胶原液中加入聚乙二醇进行变性，得到变性粘胶原液；将权利要求1所述的含有相变材料和草珊瑚提取物的复合微胶囊添加剂进行静置脱泡，利用纺前注射设备，将脱泡后的复合微胶囊添加剂加入变性粘胶原液中，复合微胶囊添加剂中的草珊瑚提取物与粘胶原液中甲种纤维素的质量比为0.085?0.2:1，得到共混纺丝液； 步骤b:纺丝及后处理 所述共混纺丝液通过调整好的凝固浴进行纺丝，初生丝束经过牵伸后得到成型丝束；所得丝束经过切断、缓和脱硫工艺、上油浴和水洗进行精练，烘干，得到具有温度调节功能的草珊瑚抗菌纤维素纤维。8.根据权利要求7所述的具有温度调节功能的草珊瑚抗菌纤维素纤维的制备方法，其特征在于，所述聚乙二醇的分子量为1000?2500，添加量为粘胶原液中甲种纤维素含量的.0.5%?2.0%.9.根据权利要求7所述的具有温度调节功能的草珊瑚抗菌纤维素纤维的制备方法，其特征在于，所述凝固浴中硫酸浓度为75?95g/L、硫酸钠浓度为260?290g/L，硫酸锌浓度为25?35g/L ;所述脱硫浴:Na2S03 2.0?6.0g/L，油浴:1.5?6.0g/L，烘干温度:80?.95°C，烘干时间为2.5?4.0h。10.一种具有温度调节功能的草珊瑚抗菌纤维素纤维，根据权利要求7所述的具有温度调节功能的草珊瑚抗菌纤维素纤维的制备方法所制得的草珊瑚抗菌纤维素纤维中含有.3.0?12.0wt%的相变材料，含有3.0?10.0wt%的草珊瑚提取物。
【专利摘要】本发明属于功能纤维素纤维技术领域，涉及一种含有相变材料和草珊瑚提取物的复合微胶囊，制备方法包括：将相变材料、乳化剂、引发剂和蒸馏水加入加热装置中，搅拌形成稳定的乳化液，将甲基丙烯酸甲酯缓慢滴加到乳化液中，预聚反应后进行聚合反应，静置后用乙醇洗涤抽滤得固体物质，干燥得到相变材料微胶囊；与草珊瑚提取物溶液混合，相变材料微胶囊充分吸附草珊瑚提取物，烘干后得到表面吸附有草珊瑚提取物的相变材料微胶囊；加入到多孔淀粉乙醇溶液中进行吸附，然后加入β-环糊精，高速乳化后得到由内到外含有相变材料和草珊瑚提取物的复合微胶囊添加剂；使用该添加剂制得的草珊瑚粘胶纤维具有良好的温度调节和抗菌功能。
【IPC分类】D01F2/08
【公开号】CN105316784
【申请号】CN201510874156
【发明人】山传雷
【申请人】山传雷
【公开日】2016年2月10日
【申请日】2015年12月2日