专利名称：用膨润土制备无碳复写纸专用白土型显色剂新工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于显色剂制备领域，特别涉及一种利用膨润土制备无碳复写纸专用白土型显色剂的新工艺。
在欧洲EP0144472A中提供了一种白土型显色剂，该显色剂用膨润土作原料，经酸化处理和Ca、Mg、Zn的氧化物和/或氢氧化物改性处理制成，该显色剂存在白度低、密度大、浆液触变性差、静置易沉淀等缺点。目前国内使用的来自德国和日本的该种产品也都存在这些弊病，给应用带来很多麻烦。
本发明的目的在于提供一种利用膨润土制备无碳复写纸专用白土型显色剂的新工艺，用该工艺制备的显色剂能克服上述缺点，且发色性能优良。
为达上述目的，本发明采用如下技术方案用膨润土制备无碳复写纸专用白土型显色剂新工艺，包括下列工序(1)把细度80-320目的膨润土粉加入盛有无机酸稀溶液的耐酸反应釜中，搅拌下升温并保持在60-150℃反应3-16小时，膨润土与稀酸比为1∶(2-3)(吨/米3)；(2)反应后物料放入漂洗池漂洗至PH＝3-7，沉降并弃去上层清液；(3)漂洗后物料放入化学改性池进行改性处理，搅拌下加入一次改性剂碱金属或碱土金属氢氧化物，加量为中和至PH＝7-9；搅拌下加入二次改性剂Ca、Mg、Sr、Ba、Zn、Al的氧化物，可用一种亦可用两种以上的组合，加量为每公斤漂洗后物料加入0.05-2.5mol，混匀；搅拌下加入三次改性剂亲水表面活性剂，加量为漂洗后物料重量的0.01-3.0％，混匀；(4)经三次改性后的物料用板框压滤机压滤，滤饼经干燥粗碎至60-100目，然后加入四次改性剂抗紫外线剂，加量为干燥后物料重量的0.01-3.0％，混匀；(5)粉碎至平均粒径2-5μm。
在四次改性后、粉碎前进行五次改性，加入五次改性剂抗氧化剂并混匀，加量为干燥后物料重量的0.01-5.0％。
无机酸为HCl、H2SO4、HNO3，优选H2SO4。
表面活性剂主要为阴离子型表面活性剂，如乙醇胺十二烷基硫酸盐、烷基苯磺酸盐、烷盐磺酸盐可用其一或两种以上的组合。
抗紫外线剂为二苯甲酮类、苯并三唑类、芳香酯类、取代丙烯酸酯类、草酰苯胺类、羟基苯基均三嗪类、甲醚类抗紫外线剂，可用其一或两种以上组合。
抗氧化剂为白色粉状抗氧剂，如4，4′-二羟基联苯、1，1，3-三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷、N-环己基-对甲氧基苯胺等，可用一种或两种以上组合。
本发明中酸化处理采用无机酸进行，起化学镂空作用，以增大物料比表面积；一次改性剂采用碱金属或碱土金属氢氧化物，起中和和填充晶体空格作用；二次改性剂采用Ca、Mg、Sr、Ba、Zn、Al的金属氧化物，以填充晶体空格，增加显色效果；三次改性剂为表面活性剂，起表面润湿、活化作用，可改变产品的触变性能；四次改性剂为光稳定剂，主要起改善无碳纸显色后的抗光老化性能的作用；五次改性剂为抗氧剂，可有效防止空气氧化。用该工艺制得的产品白度85％以上，有良好触变性，浆液不沉淀，显色速度快，发色性能好。
下面通过实施例对本发明作进一步说明实施例1，称重1500Kg150目的膨润土加入予先置有3M310％H2SO4水溶液的5M3耐酸反应釜中，搅拌下升温至150℃，反应3小时。加水降温，物料放至漂洗池用水漂洗至PH＝3.5，沉降，弃去上层清液。漂洗后的物料放入改性池中，加入一次改性剂KOH饱和溶液中和至溶液PH＝7。加二次改性剂CaO粉，每kg漂洗后物料加入1.5mol，搅拌混匀。加入三次改性剂烷基苯磺酸钠粉，加量为漂洗后物料重量的0.5％。经三次改性处理后的物料打入板框压滤机于4kg压力下压滤，滤饼放入干燥箱中于120℃干燥20小时，干燥后滤饼经粗碎，加入四次改性剂UV-236粉，加量为干燥后物料重量的0.01％，混合均匀。再经气流粉碎至平均粒径2-5μm，检验、包装、入库。
实施例2，称重1500kg250目的膨润土加入予先置有3M315％H2SO4水溶液的5M3耐酸反应釜中，搅拌下升温至120℃，反应5小时。加水降温，物料放入漂洗池中漂洗至PH-3.5，沉降，弃去上层清液。漂洗后物料放入改性池中，加1次改性剂NaOH饱和溶液中和至PH＝8。加二次改性剂MgO，每kg漂洗后物料加入1.0mol，搅拌混匀。加三次改性剂十二烷基硫酸钠，加量为漂洗后物料重量的1％，搅拌混匀。经三次改性后物料打入板框压滤机于4Kg压力下压滤，滤饼放入干燥箱中于120℃干燥18小时。干燥后物料经粗碎，加入四次改性剂UV-O，加量为干燥后物料重量的1％，混合均匀，加入五次改性剂1010，加量为干燥后物料重量的2％，再经气流粉碎至平均粒径2-5μm，检验、包装、入库。
实施例3，称重1500kg300目的膨润土加入予先置有3M330％H2SO4水溶液的5M3耐酸反应釜中，搅拌下升温至100℃，反应8小时。加水降温，物料放入漂洗池中漂洗至PH-3.5，沉降，弃去上层清液，漂洗后物料放入改性池中，加一次改性剂Ca(OH)2粉中和至PH＝9。加二次改性剂ZnO，每kg漂洗后物料加2.0mol，搅拌混匀，加三次改性剂十二烷基磺酸，加量为漂洗后物料重量的3％，搅拌混匀。经三次改性后物料打入板框压滤机于4Kg压力下压滤，滤饼放入干燥箱中于120℃干燥16小时。干燥后物料经粗碎，加入四次改性剂UV-O，加量为干燥后物料重量的3％，混合均匀，加入五次改性剂1010，加量为干燥后物料重量的3％，混匀。再经气流粉碎至平均粒径2-5μm，检验、包装、入库。
权利要求
1.用膨润土制备无碳复写纸专用白土型显色剂新工艺，本发明特征在于包括下列工序(1)把细度80-320目的膨润土粉加入盛有无机酸稀溶液的耐酸反应釜中，搅拌下升温并保持在60-150℃反应3-16小时，膨润土与稀酸比为1∶(2-3)(吨/米3)；(2)反应后物料放入漂洗池漂洗至PH＝3-7，沉降并弃去上层清液；(3)漂洗后物料放入化学改性池进行改性处理，搅拌下加入一次改性剂碱金属或碱土金属氢氧化物，加量为中和至PH＝7-9；搅拌下加入二次改性剂Ca、Mg、Sr、Ba、Zn、Al的氧化物，可用一种亦可用两种以上的组合，加量为每公斤漂洗后物料加入0.05-2.5mol，混匀；搅拌下加入三次改性剂亲水表面活性剂，加量为漂洗后物料重量的0.01-3.0％，混匀；(4)经三次改性后的物料用板框压滤机压滤，滤饼经干燥粗碎至60-100目，然后加入四次改性剂抗紫外线剂，加量为干燥后物料重量的0.01-3.0％，混匀；(5)粉碎至平均粒径2-5μm。
2.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，在四次改性后、粉碎前进行五次改性，加入五次改性剂抗氧化剂并混匀，加量为干燥后物料重量的0.01-5.0％。
3.如权利要求1或2所述的工艺，其特征在于所说的无机酸为HCl、H2SO4、HNO3，优选H2SO4。
4.如权利要求1或2所述的工艺，其特征在于，所说的表面活性剂主要为阴离子型表面活性剂，如乙醇胺十二烷基硫酸盐、烷基苯磺酸盐、烷盐磺酸盐可用其一或两种以上的组合。
5.如权利要求1或2所述的工艺，其特征在于，所说的抗紫外线剂为二苯甲酮类、苯并三唑类、芳香酯类、取代丙烯酸酯类、草酰苯胺类、羟基苯基均三嗪类、甲醚类抗紫外线剂，可用其一或两种以上组合。
6.如权利要求1或2所述的工艺，其特征在于，所说的抗氧化剂为白色粉状抗氧剂，如4，4′-二羟基联苯、1，1，3-三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷、N-环己基-对甲氧基苯胺等，可用一种或两种以上组合。
全文摘要
用膨润土制备无碳复写纸专用白土型显色剂新工艺，属显色剂制备领域。它用膨润土作原料经酸处理，碱金属或碱土金属氢氧化物中和处理，Ca、Mg、Ba、Sr、Zn、Al的氧化物改性处理，表面活性剂改性处理，抗紫外线剂改性处理，抗氧化剂改性处理等工序，制成显色剂。该显色剂白度在85％以上，有良好触变性，浆液不沉淀，显色速度快，发色性能好。
文档编号B41M5/155GK1160644SQ961019
公开日1997年10月1日 申请日期1996年3月30日 优先权日1996年3月30日
发明者刘宗来, 郭春萱 申请人:刘宗来, 郭春萱