用于测定流体压强体积温度关系的实验装置的制作方法

本发明涉及一种用于流体性质测定与观察的实验装置，特别涉及一种能进行多种流体压强、体积、温度之间性质关系测定及临界现象观察的实验装置，属于实验教学仪器。

背景技术：

流体的压强（P）、体积（V）、温度（T）之间的性质关系是流体的基本性质，是计算流体热力学性质的基础数据，流体的物性数据，如流体的临界温度、临界压强、临界体积等性质是决定物质液化、汽化、压力容器设计等性质的基础数据，为此需要测定流体的压强、体积、温度之间的关系，观察认识研究流体的临界性质，有了这些性质后，根据热力学关系可以计算流体的其它热力学性质，这些性质在化学、化工、制冷、热能利用等方面发挥重要作用，因而流体的压强、体积、温度关系实验测定及临界数据测定受到重视，吴江涛在“西安交通大学学报”第37卷第1期报道了一种高精度流体PVTx性质测量实验系统，陈琪在“浙江大学学报”第40 卷第1期报道了高精度制冷工质PVT实验系统，徐航在“中国科技大学学报”第45 卷第5期报道了基于磁悬浮密度计的高精度流体PVT测量系统，这几种测量系统的目的都是用于科学研究，增加实验测定结果的准确度，但带来的问题是设备造价昂贵，每隔一定时间，需要使用设备进行实验时，都要对温度测量仪器仪表、压力测量仪器仪表进行校正，或到计量院进行检定，将这些设备用于实验教学不太现实，况且设备精度越高，设备越复杂，出现故障的机会越多，不利于教学保障。

流体的温度、压强、体积之间关系的测定及临界现象观察是很多高校开设的一个实验项目，中国专利CN202599882U公开了二氧化碳临界点及p-v-T关系测量实验台的组成，该实验台主要有实验台本体、恒温循环浴、恒温循环水夹套、活塞式压力源、二氧化碳等组成，但设备中使用压力表校验器作为压力源，使用蓖麻油作为工作液体，也就是CN202599882U所说的液压油，在气温较低时，由于蓖麻油粘度过大，在使用活塞抽油时，活塞密封件处往往会有空气漏入油缸，也就是工作液体缸，导致蓖麻油无法抽入油缸，实验无法进行，当工作液体更换为变压器油时，由于变压器油粘度较小，不会从活塞密封件外漏入空气，但压力较高时，变压器油容易从活塞密封件处泄漏；另外，压力表校验器有多个阀门，以压力表校验器在实验进行时，往往会出现阀门打开或关闭的错误，由于实验台本体内有压力，而压力表校验器上油杯压力为常压，由于压差，导致实验台本体内流体向外冲出，发生这种情况，造成的后果往往是设备报废，因为向实验装置本体中充入流体需要技巧，只有重新请设备生产厂家充入流体，差旅费及人工成本很高，而且也很麻烦，生产厂家往往也不愿意充入流体，当实验台本体内和压力表校验器内压力差较小时，由于压差大也会造成压力表的损坏；另外一个问题是实验台本体内蓖麻油的体积远远大于压力表校验器油缸体积，实验中需要多次抽油，实验效率低下；还有一个问题是实验设备测定使用的流体只有一种，因为向实验装置本体中充入流体需要技巧，而且很麻烦，而技巧不是一朝一夕培养的，对于学生来说，培养这个技巧也不现实，因而现在市场销售的流体PVT性质测量装置只能测量一种流体PVT性质，导致实验设备效率低下，如果想测定其它流体PVT性质，只能购买另外的设备，导致实验设备购置费激增，现在全国开设流体PVT性质测定实验的学校，所用流体基本上都是二氧化碳。

技术实现要素：

针对上述问题，发明人是通过如下技术方案解决问题的：

用于测定流体压强体积温度关系的实验装置由活塞式压力发生器和测量装置组成，活塞式压力发生器由手轮(1)、活塞螺杆(2)、螺母(3)、活塞筒(4)、活塞组件(5)、工作液体缸(6)、第一接头(7)组成，其中螺母(3)与带有螺纹的活塞螺杆(2)配合，通过手轮(1)旋转将手轮(1)的旋转运动转变为活塞螺杆(2)的直线运动，推动活塞组件(5)在活塞筒(4)内运动，从而改变工作液体缸(6)的体积大小而产生压力变化，活塞螺杆(2)端部嵌入活塞组件(5)中，形成间隙配合，第一接头(7)用于连接测量装置，水银是活塞式压力发生器的工作液体。

活塞组件（5）包括导向螺母（8）、活塞组件主体（9），活塞一（10）、活塞二（11）、活塞三（14），活塞密封件（13），压紧螺母（12）。

测量装置由恒温循环水夹套（20）、玻璃毛细管（21）、恒温循环水夹套压盖（22）、玻璃毛细管密封件压盖（23）、密封液体容器盖子（24）、玻璃毛细管定位螺母（25）、密封液体容器（26）、第二接头（27）、垫圈（28）、恒温循环水夹套密封件（29）、玻璃毛细管密封件压盖螺栓（30）、玻璃毛细管密封件（31）、密封液体容器密封件（32）、真空阀、充气阀、压力表，以及将真空阀、充气阀、压力表与密封液体容器盖子（24）连接起来的连接结构组成。在密封液体容器盖子（24）侧面有通孔（241），通过通孔（241）将真空阀、充气阀、压力表连接到测量装置上。

测量装置主体由密封液体容器盖子（24）与密封液体容器（26）组成，测量装置主体内部上下两端分别呈圆锥形，中间呈圆筒形，密封液体容器（26）上放置密封液体容器密封件（32），将密封液体容器盖子（24）与密封液体容器（26）连接在一起，玻璃毛细管定位螺母（25）用于固定玻璃毛细管（21），将玻璃毛细管密封件（31）放置在密封液体容器盖子（24）上的圆形玻璃毛细管密封件槽内，玻璃毛细管密封件压盖螺栓（30）通过通孔（232），将玻璃毛细管密封件压盖（23）固定到密封液体容器盖子(24)上，在玻璃毛细管密封件压盖（23）上放置恒温循环水夹套密封件（29），将恒温循环水夹套（20）置于恒温循环水夹套密封件（29）上对应位置，在恒温循环水夹套（20）的外翻边上放置垫圈（28），恒温循环水夹套压盖（22）由两个对称半圆形恒温循环水夹套压盖部件（222）组成，通过恒温循环水夹套压盖部件（222）上通孔（221）、恒温循环水夹套压盖螺栓孔（231）配合，使用螺栓将恒温循环水夹套压盖部件（222）固定到玻璃毛细管密封件压盖（23）上。

测量装置的密封液体是水银。

通过第一接头（7）、第二接头（27）使用耐压金属管、卡套接头将活塞式压力发生器和测量装置连接起来。

测量装置内的待测量流体包括但不限于二氧化碳、六氟化硫、乙烷、氟里昂13、氟里昂23、R125（CAS：354-33-6）、三氟乙烷（CAS：420-46-2），流体的纯度要求其体积百分比大于99.99%。

测量装置沿玻璃毛细管（21）轴向垂直于水平面安装且第二接头（27）位于下部，活塞式压力发生器工作液体缸（6）体积最大时工作液体高度低于通孔（241）。

活塞式压力发生器内工作液体缸(6)能排出工作液体体积大于活塞式压力发生器和测量装置连接管路体积与测量装置内密闭空间体积之和至少10毫升。

耐压金属管内径在1～5毫米，耐压金属管壁厚在1～3毫米。

为保证实验正常进行，要求通孔（241）是水平通孔，其位置对应于密封液体容器盖子（24）内部锥形区，从密封液体容器盖子（24）底部计算，其水平中心位置在密封液体容器盖子（24）高度的三分之二处到五分之四处。

充气阀、真空阀、压力表的接头水平高于通孔（241）水平中心线。

密封液体容器盖子（24）锥形中心线、密封液体容器（26）锥形中心线与玻璃毛细管（21）轴向中心线在同一条垂直线上。

第二接头（27）上端与密封液体容器（26）锥形最低点连接。

玻璃毛细管密封件压盖（23）固定在密封液体容器盖子（24）上时，玻璃毛细管密封件压盖螺栓（30）优选内六角圆柱头螺栓。

恒温循环水出口（202）高于玻璃毛细管顶端至少20毫米。

工作液体缸表面粗糙度不大于0.10μm。

其优点是使用水银作为工作液体和密封液体，测量装置本体压力和压力表校验器油杯内压力差大，从根本上避免压力表校验器上多个阀门打开或关闭操作失误，造成的设备报废隐患，避免了较低温度下进行实验时蓖麻油粘度过大造成的抽不上油，使用变压器油粘度小，压力表校验器漏油的问题，可以方便用于多种流体性质的测定，操作方便，降低设备购置费用，降低实验成本。

附图说明

本发明公开的一种结构剖面图

图1、活塞式压力发生器的一种结构剖面图，1手轮，2活塞螺杆，3螺母，4活塞筒，5活塞组件，6工作液体缸，7第一接头。

图2、活塞式压力发生器一种活塞组件剖面图 8导向螺母，9活塞组件主体，10活塞一、11活塞二、14活塞三，13活塞密封件，12压紧螺母。

图3、测量装置的一种剖面图 20恒温循环水夹套，21玻璃毛细管，22恒温循环水夹套压盖，23玻璃毛细管密封件压盖，24密封液体容器盖子，25玻璃毛细管定位螺母，26密封液体容器，27第二接头，28垫圈，29恒温循环水夹套密封件，30玻璃毛细管密封件压盖螺栓，31玻璃毛细管密封件，32密封液体容器密封件，201温度计插孔，202恒温循环水出口，203恒温循环水入口。

图4、密封液体容器盖子剖面图 通孔241。

图5、图中上方是玻璃毛细管密封件压盖23的俯视图，231恒温循环水夹套压盖螺栓孔，232通孔；下图是恒温循环水夹套压盖俯视图，221通孔， 222恒温循环水夹套压盖部件。

具体实施方式

为进一步理解说明发明申请，对本发明申请中活塞式压力发生器和测量装置中相关内容做进一步的解释，并说明本发明的实施方法。

由于固定活塞式压力发生器和测量装置的支架、活塞式压力发生器和测量装置的固定结构属于常识，如活塞式压力发生器和测量装置使用六角钢制造，或使用圆钢棒或钢管将活塞式压力发生器和测量装置外部加工成六角形，或在活塞式压力发生器和测量装置表面焊接上用于固定和用于安装的部件，因而固定装置结构及部件在剖面图上未画出。

根据图3按照从下到上的顺序组装，先用不锈钢管和卡套接头，将活塞式压力发生器通过活塞式压力发生器上的第一接头（7）和第二接头（27）连接起来，使用的不锈钢管外径为4毫米，内径2毫米，旋转手轮（1）使工作液体缸（6）体积最大，将密封液体容器（26）固定在支架上，从密封液体容器（26）上部加入密封液体水银520克，调节活塞式压力发生器水平，排除空气，密封液体容器（26）上放置密封液体容器密封件（32），连接密封液体容器盖子（24）与密封液体容器（26），密封液体容器密封件（32）选用聚四氟乙烯垫片，玻璃毛细管定位螺母（25）用于固定玻璃毛细管（21），将玻璃毛细管密封件（31）放置在密封液体容器盖子（24）上的圆形玻璃毛细管密封件槽内，玻璃毛细管密封件（31）选择使用O形圈，使用玻璃毛细管密封件压盖螺栓（30）将玻璃毛细管密封件压盖（23）固定到密封液体容器盖子(24)上，在玻璃毛细管密封件压盖（23）放置恒温循环水夹套密封件（29），恒温循环水夹套密封件（29）选择使用O形圈，将恒温循环水夹套（20）置于恒温循环水夹套密封件（29）上对应位置，在恒温循环水夹套（20）的外部翻边上放置垫圈（28），垫圈（28）使用聚四氟乙烯材质垫片，恒温循环水夹套压盖（22）由两个对称半圆形恒温循环水夹套压盖部件（222）组成，通过恒温循环水夹套压盖部件（222）上通孔（221）、恒温循环水夹套压盖螺栓孔（231）将恒温循环水夹套压盖部件（222）固定到玻璃毛细管密封件压盖（23）上。

通过通孔（241）及连接结构将真空阀、充气阀、压力表连接到密封液体容器盖子（24）上。

将真空阀、充气阀、压力表与密封液体容器盖子（24）连接起来的连接结构组成可以有多种连接形式，如通过管道、三通、直通等管件，将真空阀、充气阀、压力表与密封液体容器盖子（24）连接起来；也可以使用金属加工成为一体式的结构，在金属块上直接加工出相应的接头或螺纹或连接孔将真空阀、充气阀、压力表与密封液体容器盖子（24）连接起来。

在恒温循环水夹套（20）的温度计插孔（201）中插入温度计，将恒温循环水分别连接到恒温循环水入口（203）和恒温循环水出口（202）上，恒温循环水夹套表面加工有刻度，用来记录流体高度，调节恒温循环水浴的温度到设定值。

将活塞式压力源沿活塞筒(4)轴向垂直固定。

作为常识，玻璃毛细管的加工精度低于金属材料加工精度，应有防止玻璃毛细管在金属部件间受到挤压可能破裂的措施，这一问题可以有多种解决方法，如玻璃毛细管定位螺母（25）与玻璃毛细管（21）间安装弹性垫片，或者通过调整玻璃毛细管定位螺母（25）的位置，使其与玻璃毛细管（21）间形成间隙配合，防止玻璃毛细管（21）受到过度挤压而破裂。

以六氟化硫压强体积温度关系测定为例，进一步说明发明申请的实施过程。先利用测量装置密闭空间内空气检验测量装置的密封性，确保真空阀和充气阀关闭，旋转手轮(1)，将水银输送到密封液体容器中，缓慢压缩空气使压力达到6.0MPa，保持1到2分钟，压力应维持不变，试压合格后，旋转手轮（1），使工作液体缸（6）体积最大，将真空泵与缓冲瓶连接，再将缓冲瓶连接到测量装置的真空阀上，打开真空阀，启动真空泵，抽真空至少15分钟，关闭真空阀，将六氟化硫钢瓶与测量装置充气阀连接，打开充气阀，充入六氟化硫蒸汽到表压约0.1 MPa，关闭充气阀，再次打开真空阀，再抽真空至少10分钟，关闭真空阀，再次打开充气阀，充入六氟化硫蒸汽至压力表读数达到0.5MPa，然后关闭充气阀，启动循环泵，先后在温度是室温、温度高于室温但低于临界温度下进行测量，旋转手轮（１）逐渐加压，可依次观察到六氟化硫处于过热蒸汽、饱和蒸汽、汽液平衡、饱和液体、压缩液体等状态，并记录测定温度、压强、流体高度的数据。

流体体积由流体高度与毛细管内径数值，按照流体体积等于玻璃毛细管（21）截面积与流体高度乘积计算出流体体积，玻璃毛细管（21）内径是利用重量法得到的，通过恒温下玻璃毛细管（21）高度、玻璃毛细管（21）内水银重量、恒温下水银密度计算出来的，玻璃毛细管（21）内径是0.312厘米，可以计算出玻璃毛细管（21）的毛细管横截面积是0.0764平方厘米，根据实验记录的恒温循环水夹套（20）上的刻度计算流体高度，由流体高度与毛细管内径数值，按照流体体积等于毛细管截面积与流体高度乘积计算出流体体积，从恒温循环水夹套（20）内的温度计记录实验温度，从压力表读数记录实验压强，流体的压强是绝对压强，应该是实验测定的压力表读数加上0.1MPa，绘制在PV图上是绝对压力，以此可绘制出等温下的PV图。

升高温度到45.5℃，可观察到汽液分界线模糊的临界现象。

当温度高于六氟化硫的临界温度45.5℃，六氟化硫处于气体状态或超临界流体状态，记录实验温度、压强、流体高度，计算流体体积，绘制出等温下的PV图。

当需要使用比体积或摩尔体积的数据绘制PV图时，可以由实验测定的压强、温度、流体的体积数据，根据文献数据计算出流体的物质的量，进而得到比体积或摩尔体积。

为节约课堂实验时间，测量装置抽真空、充六氟化硫蒸汽的过程可由实验技术人员或教师事先完成。

进一步以二氧化碳压强体积温度关系测定为例，详细说明发明申请的实施过程。先利用测量装置的密闭空间内空气检验测量装置的密封性。确保真空阀和充气阀关闭，旋转手轮(1)，将水银输送到密封液体容器中，缓慢压缩空气使压力达到10MPa,保持1到2分钟，压力应维持不变，试压合格后，旋转手轮（1），使工作液体缸（6）体积最大，将真空泵与缓冲瓶连接，再将缓冲瓶与真空阀连接，打开真空阀，开动真空泵，抽真空至少15分钟，关闭真空阀，将二氧化碳钢瓶与测量装置充气阀连接，打开充气阀，充入二氧化碳蒸汽到表压约0.2 MPa，关闭充气阀，再次打开真空阀，启动真空泵，再抽真空至少10分钟，关闭真空阀，旋转手轮（1），直至从玻璃毛细管（21）下部看到水银为止，再次打开充气阀，充入二氧化碳至压力表读数达到0.8MPa，然后关闭充气阀，启动恒温水浴循环泵，先后在温度是室温、温度高于室温但低于临界温度下进行测量，旋转手轮（１）逐渐加压，可依次观察到二氧化碳处于过热蒸汽、饱和蒸汽、汽液平衡、饱和液体、压缩液体等状态，并记录测定温度、压强、流体高度的数据，绘制出等温下的PV图。

当室温高于二氧化碳临界温度时，观察汽液平衡状态需要恒温循环浴有制冷功能，能将水温降低到低于二氧化碳临界温度，将温度低于二氧化碳临界温度的低温水通入恒温循环水夹套中进行实验。

当实验温度高于二氧化碳临界温度31.1℃时，二氧化碳可出现气体、超临界流体状态，记录实验温度、压强及流体高度数据，计算二氧化碳的体积，能够绘制出实验温度下二氧化碳的PV图。

在二氧化碳的临界温度31.1℃，可观察到二氧化碳出现汽液界面模糊消失、临界乳光等临界现象。

实验中使用的真空泵流量为1升每分钟，绝压达到-0.09MPa。

类似地，也可使用乙烷等流体进行实验，一台设备可以测量多种流体的温度、压强、体积间的数量关系。

使用CN202599882U公布的实验装置本体，仍然使用压力表校验器作为压力发生器，除不需要抽真空、充流体外，其余操作步骤共基本相同，但原来的实验装置因为压力表校验器的油缸容量比实验台本体的油压室容量小得多，需要多次从油杯里抽油，再向实验台本体中充油，才能在压力表上显示压力读数。压力表校验器抽油、充油的操作过程非常重要，因为操作出现问题不但加不上压力还会损坏试验设备，其步骤如下：①关闭压力表及进入本体油路的两个阀门，开启压力表校验器上的油杯的进油阀。②摇退压力表校验器上的活塞螺杆，直到螺杆全部退出，这时压力台油缸中注满了油。③先关闭油杯阀门，然后开启压力表和进入本体油路的两个阀门。④摇进活塞螺杆，向装置本体充油，如此反复，直至压力表上有压力读数为止，二次充油时，必须首先记住第一次充油时达到的压力，等二次充油压力达到第一次充油的压力时，才能打开本体油路的阀门，以免损坏设备。整个实验过程中压力不能超过6.0MPa。⑤再次检查油杯阀门是否关好，压力表及本体油路阀门是否开启，若已稳定，即可实验。其余步骤与实施例１相同，但操作步骤多，出现阀门打开和关闭的机会多，容易导致二氧化碳冲出实验台本体，实验设备容易损坏，另一个问题是气温低时，即使气温在15℃时，也经常出现由于蓖麻油粘度大，压力表校验器活塞内进入空气，抽不上油，经常会有导致实验失败的情况出现。

一旦打开或关闭压力表校验器上的阀门操作失误，实验装置本体与压力表校验器压力差较大，会使测量本体内流体冲出，导致设备报废。

密封液体容器盖子（24）与密封液体容器（26）间连接方式有多种，如螺纹连接、焊接等，螺纹连接也有多种形式，如直接在密封液体容器盖子（24）下部内表面加工出内螺纹，在密封液体容器（26）上部加工出外螺纹，也可以在密封液体容器盖子（24）下部外表面与密封液体容器（26）上部外表面加工螺纹，通过一个双内丝直通接头将密封液体容器盖子（24）与密封液体容器（26）连接起来。

根据密封液体容器盖子（24）与密封液体容器（26）间连接形式不同，密封形式有多种，如填料密封、密封件密封等。

密封件种类很多，如截面形状为O形的O形密封圈，截面为梯形、矩形等异形密封件，还有密封圈等等，其材质优选耐老化、耐高温、耐化学试剂的材料，如丁腈橡胶、丁基橡胶、氯丁橡胶、丁苯橡胶、氟橡胶、硅橡胶、聚氨酯橡胶、氯磺化聚乙烯、聚硫橡胶、改性橡胶、复合橡胶等高分子材料。

密封件也可由不同材料包覆而成，密封件包括两种或两种以上材料包覆形成的密封件。

当使用橡胶密封件时橡胶硬度不小于邵氏硬度75度，硬度过小，起不到密封作用，当硬度过大时，可能会损伤玻璃毛细管。

O形橡胶密封圈是常用的密封件，形状不一，当设计合理时，均能实现密封要求，当使用异形截面橡胶密封件时，用于放置异形橡胶密封件的密封件槽剖面形状与异形截面橡胶密封件截面形状相同。

密封件材料也可以选用聚四氟乙烯、石墨等材料。

为增强密封效果，可以增加密封圈的数量，形成多重密封。

真空阀、充气阀、压力表在密封液体容器上的连接结构有多种，可以连接在液体密封容器盖子（24），如在通孔（241）上通过接头、耐压金属管，将真空阀、充气阀、压力表连接在测量装置上，也可以通过一个加工连接孔的金属件将真空阀、充气阀、压力表连接起来，金属件上加工有接头或连接孔。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。