手动压力源能测定多种流体压强体积温度关系的实验装置的制作方法

本发明涉及一种用于流体性质测定与观察的实验装置，特别涉及一种用于多种流体压强、体积、温度之间关系性质测定及临界现象观察的实验装置，属于实验教学仪器。

背景技术：

流体的压强（P）、体积（V）、温度（T）之间的性质关系是流体的基本性质，是计算流体热力学性质的基础数据，有了这些性质数据后，根据热力学关系可以计算流体的其它热力学性质，这些性质在化学、化工、制冷、热能利用等方面发挥重要作用；流体的物性数据，如流体的临界温度、临界压强、临界体积等性质是决定物质液化、汽化、压力容器设计等性质的基础数据，为此需要测定流体的压强、体积、温度之间的关系，观察认识研究流体的临界性质，由于流体的这些物性数据是流体最基本的性质，因而流体的温度、压强、体积测定及临界数据测定受到重视。

流体的压强、体积、温度之间关系的测定及临界现象观察是很多高校开设的一个实验项目，中国专利CN202599882U公开了二氧化碳临界点及p-v-T关系测量实验台的组成，该测量实验台主要有实验台本体、恒温循环浴、恒温循环水夹套、活塞式压力源、二氧化碳等组成，但设备中使用压力表校验器作为压力源，使用蓖麻油作为工作液体，在气温较低时，由于蓖麻油粘度过大，在使用活塞抽油时，往往会有空气从活塞密封件处漏入油缸，也就是工作液体缸，导致蓖麻油无法抽入油缸，无法加压，实验无法进行，在相同温度下，将蓖麻油更换为变压器油，变压器油粘度较小，基本不会出现漏入空气的现象，但施加较高压力时，变压器油容易从活塞密封件处泄漏，因此使用蓖麻油或变压器油都存在缺陷；除此之外，使用压力表校验器作为压力源存在的更严重的问题是：压力表校验器有多个阀门，在实验进行时，往往会出现阀门打开或关闭的错误，实验台本体内的二氧化碳由于压力高，压力表校验器内油杯压力为常压，内外压差大，导致实验本体内的二氧化碳从本体中冲出，造成设备报废，因为向实验装置本体中充入流体需要技巧，只有重新请设备生产厂家充入流体，差旅费及人工成本很高，而且也很麻烦，生产厂家往往也不愿意充入流体，当内外压差稍小时会损坏压力表，由于是操作不当导致经常出现这类问题，因而生产厂家不愿意生产这类设备，因为很难分清责任，后期维护成本很高；由于压力表校验器油缸体积远比实验台本体内油缸体积小，需要使用压力表校验器活塞多次从油杯中将油抽到本体的油缸内，实验效率低；另外一个缺点是作为密封液体的水银使用量较多，往往一个实验装置需要一公斤水银，带来的隐患不言而喻。

技术实现要素：

针对上述问题，发明人是通过如下技术方案解决问题的：

手动压力源能测定多种流体压强体积温度关系的实验装置由手动压力发生器和测量装置组成，手动压力发生器由手轮（1）、活塞螺杆（2）、螺母（3）、活塞筒（4）、活塞组件（5）、工作液体缸（6）、第一接头(7)组成，其中螺母（3）与活塞螺杆（2）配合，通过手轮（1）旋转将手轮（1）的旋转运动转变为活塞螺杆（2）的直线运动，推动活塞组件（5）在活塞筒（4）内运动，从而改变工作液体缸（6）的体积大小而产生压力变化，活塞螺杆（2）端部嵌入活塞组件（5）中，形成间隙配合，第一接头（7）用于连接测量装置，水银是手动压力发生器的工作液体，水银同时也是密封液体。

活塞组件（5）包括导向螺母（8）、活塞组件主体（9），活塞一（10）、活塞二（11）、活塞三（14），活塞密封件（13），压紧螺母（12）。

测量装置由恒温循环水夹套（20）、玻璃法兰毛细管（21）、恒温循环水夹套密封件（22）、玻璃法兰毛细管法兰压盖（23）、密封液体容器盖子（24）、密封液体容器（25）、玻璃法兰压紧垫片（26）、玻璃法兰毛细管法兰压盖固定螺栓（27）、密封件一（28）、密封件二（29）、第二接头（30）、恒温循环水夹套固定结构、真空阀、充气阀、压力表及用于连接真空阀、充气阀、压力表和密封液体容器盖子（24）的连接结构及螺栓等附件组成。

在密封液体容器盖子（24）侧面有水平通孔（241），通过水平通孔（241）将真空阀、充气阀、压力表连接到测量装置上。

测量装置主体由密封液体容器盖子（24）与密封液体容器（25）组成，测量装置主体内部上下两端分别呈圆锥形，中间呈圆筒形，在密封液体容器（25）上放置密封件二（29），将密封液体容器盖子（24）与密封液体容器（25）连接在一起，密封液体容器盖子(24)上放置密封件一（28）和玻璃法兰毛细管（21），在玻璃法兰毛细管（21）法兰上放置玻璃法兰压紧垫片（26），将玻璃法兰毛细管法兰压盖（23）与玻璃法兰毛细管（21）、密封件一（28）配合后，玻璃法兰毛细管法兰压盖固定螺栓（27）与通孔（232）配合，将玻璃法兰毛细管法兰压盖（23）固定到密封液体容器盖子（24）上，在玻璃法兰毛细管法兰压盖（23）上放置恒温循环水夹套密封件（22），将恒温循环水夹套（20）置于恒温循环水夹套密封件（22）上对应位置，使用恒温循环水夹套固定结构将恒温循环水夹套（20）轴向垂直于水平面固定。

通过第一接头（7）、第二接头（30）使用耐压金属管、卡套接头将手动压力发生器和测量装置连接起来。

为减少水银使用量，耐压金属管内径在1～5毫米，耐压金属管壁厚在1～3毫米。

恒温循环水夹套固定结构是将螺栓（31）固定在螺栓孔（231）上，通过恒温循环水夹套夹持部件上的四个半圆形槽（40）的配合，使用螺栓与恒温循环水夹套夹持部件上的八个水平通孔（41）的配合，将恒温循环水夹套（20）垂直固定在玻璃法兰毛细管法兰压盖（23）上。

恒温循环水夹套夹持部件本身高度与恒温循环水夹套（20）高度之比在1∶8～1∶20，恒温循环水夹套夹持部件安装在螺栓（31）的下部，螺栓（31）高度在6～10厘米。

测量装置的密封液体是水银，测量装置充入的流体包括但不限于二氧化碳、六氟化硫、乙烷、氟里昂13、氟里昂23，流体纯度要求摩尔百分比达到99.99%。

手动压力发生器沿工作液体缸（6）轴向、测量装置沿玻璃法兰毛细管（21）轴向垂直于水平面安装，手动压力发生器的第一接头（7）、测量装置的第二接头（30）均位于下部，工作液体缸（6）体积最大时工作液体低于水平通孔（241）。

手动压力发生器内工作液体缸（6）能排出工作液体体积大于手动压力发生器和测量装置连接管路体积与测量装置内密闭空间体积之和至少10毫升。

水平通孔（241），其位置对应于密封液体容器盖子（24）内部斜坡区，从密封液体容器盖子（24）底部计算，其水平中心位置在密封液体容器盖子（24）高度的三分之二处到五分之四处。

充气阀、真空阀、压力表的接头水平高于水平通孔（241）水平中心线。

玻璃法兰毛细管（21）法兰外径与玻璃毛细管外径之比在5∶1～8∶1。

密封液体容器盖子（24）锥形中心线、密封液体容器（25）锥形中心线与玻璃法兰毛细管（21）轴向中心线在同一条垂直线上。

第二接头（30）上端与密封液体容器（25）锥形最低点连接。

玻璃法兰毛细管法兰压盖固定螺栓（27）螺栓优选内六角圆柱头螺栓。

恒温循环水夹套（20）出水口高于玻璃法兰毛细管顶端至少2厘米。

工作液体缸（6）表面粗糙度不大于0.10μm。

本发明申请的优点是使用手动压力发生器代替压力表校验器，使用水银作为工作液体，彻底解决低温下蓖麻油粘度大导致的漏气、变压器油粘度小容易漏油实验无法进行的问题，从根本上解决由于实验本体和压力表校验器内由于压力差过大，操作失误造成流体从实验本体内冲出，导致实验设备报废的隐患，不用反复抽油，实验效率高，减少水银使用量，使用方便。

附图说明

本发明公开的一种结构剖面图

图1、手动压力发生器的一种结构剖面图，1手轮，2活塞螺杆，3螺母，4活塞筒，5活塞组件，6工作液体缸，7第一接头。

图2、手动压力发生器一种活塞组件剖面图，8导向螺母，9活塞组件主体，10活塞一、11活塞二、14活塞三，13活塞密封件，12压紧螺母。

图3、测量装置的一种剖面图，20恒温循环水夹套，21玻璃法兰毛细管，22恒温循环水夹套密封件，23玻璃法兰毛细管法兰压盖，24密封液体容器盖子，25密封液体容器，26玻璃法兰压紧垫片，27玻璃法兰毛细管法兰压盖固定螺栓，28密封件一，29密封件二，30第二接头，201温度计插孔，202 恒温循环水出口，203恒温循环水进口。

图4 恒温循环水夹套固定结构，左上方图是玻璃法兰毛细管法兰压盖23的俯视图，231螺栓孔，232通孔，左下方图是玻璃法兰毛细管法兰压盖23和螺栓31配合的剖面图，右上方图是恒温循环水夹套夹持部件的俯视图，40半圆形槽，右下方是恒温循环水夹套夹持部件的正视图，41水平通孔。

图5、密封液体容器盖子24剖面图，241水平通孔。

具体实施方式

为进一步理解说明发明申请，对本发明申请中手动压力发生器和测量装置中相关内容做进一步的解释，并说明本发明的实施方法。

由于固定手动压力发生器和测量装置的支架、手动压力发生器和测量装置的固定结构属于公知，如手动压力发生器和测量装置使用六角钢制造，或使用圆钢棒或钢管将手动压力发生器和测量装置外部加工成六角形，或在手动压力发生器和测量装置表面焊接上用于固定和用于安装的部件，因而固定装置结构及部件在图上未画出。

真空阀、充气阀、压力表及连接真空阀、充气阀、压力表与密封液体容器盖子（24）连接起来的连接结构可以有多种形式，如通过管件及管路将真空阀、充气阀、压力表与密封液体容器盖子（24）连接起来，也可以使用金属棒材或板材，并在金属棒材或板材上加工出相应的连接孔连接起来。

根据图3按照从下到上的顺序组装，先用不锈钢管和卡套接头，通过第一接头（7）和第二接头（30）将手动压力发生器和测量装置连接起来，使用的不锈钢管内径为2毫米，壁厚2毫米，旋转手轮（1）使工作液体缸（6）体积最大，将密封液体容器（25）固定在支架上，从密封液体容器（25）上部加入密封液体水银约480克，调节手动压力发生器水平，排除工作液体缸（6）内空气，水银充满工作液体缸（6），将密封件二（29）放到密封液体容器（25）上，密封件二（29）选用聚四氟乙烯垫圈，将密封液体容器盖子（24）连接到密封液体容器（25）上，在密封液体容器盖子(24)上方放置密封件一（28），密封件一（28）选择使用密封垫片，将玻璃法兰毛细管（21）放置在玻璃法兰毛细管法兰槽中，在玻璃法兰毛细管（21）与玻璃法兰压紧垫片（26）配合，使用玻璃法兰毛细管法兰压盖固定螺栓（27）与通孔（232）配合，将玻璃法兰毛细管法兰压盖（23）固定在密封液体容器盖子（24）上，将恒温循环水夹套（20）放置在恒温循环水夹套密封件（22）上，恒温循环水夹套密封件（22）材质是橡胶，能够与恒温循环水夹套下端结构及玻璃法兰毛细管（21）密切配合。

恒温循环水夹套（20）是使用恒温循环水夹套夹持装置固定的，两个螺栓（31）与玻璃法兰毛细管法兰压盖（23）上的螺栓孔（231）配合，通过恒温循环水夹套夹持部件上的半圆形槽（40）、螺栓（31）、水平通孔（41）将恒温循环水夹套（20）垂直固定在玻璃法兰毛细管法兰压盖（23）上，恒温循环水夹套夹持部件安装位置在恒温循环水夹套（20）下部，高于恒温循环水进口（203）10毫米。

通过水平通孔（241）、连接结构将真空阀、充气阀、压力表连接到密封液体容器盖子（24）上。

在恒温循环水夹套（20）的温度计插孔（201）中插入温度计，将恒温循环水分别连接到恒温循环水出口（202）和恒温循环水进口（203）上，调节恒温循环水浴的温度到设定值。

关闭真空阀和充气阀，先利用测量装置内密闭空间的空气检验测量装置的密封性，旋转手动压力发生器手轮（1），将水银输送到密封液体容器中，缓慢压缩空气使压力达到6MPa,保持1到2分钟，压力应维持不变，试压合格后，旋转手动压力发生器手轮（1）使工作液体缸（6）体积最大，将真空泵与缓冲瓶连接，再将缓冲瓶连接到测量装置的真空阀上，打开真空阀，开动真空泵，抽真空至少30分钟，关闭真空阀，将六氟化硫钢瓶连接到测量装置的充气阀上，打开充气阀，充入六氟化硫流体至0.1 MPa，关闭充气阀，再次打开真空阀，再抽真空10分钟，关闭真空阀，然后旋转手轮（1）将水银压入液体密封容器内，高度到达玻璃法兰毛细管内最低点，以肉眼可见为准，开始充入六氟化硫蒸汽至压力表读数达到0.4MPa，关闭充气阀，将手动压力发生器垂直固定在支架上，要求工作液体缸（6）体积最大时工作液体低于水平通孔（241），开启恒温循环泵开关，先在室温下进行测量，旋转手轮（１）逐渐加压，六氟化硫依次呈现过热蒸汽、饱和蒸汽、汽液平衡、饱和液体、压缩液体等状态，并记录测定温度、压力、流体高度的数据。

流体体积由流体高度与毛细管内径数值，按照流体体积等于玻璃法兰毛细管（21）截面积与流体高度乘积计算出流体体积，玻璃法兰毛细管（21）内径是利用重量法得到的，通过恒温下玻璃法兰毛细管（21）高度、玻璃法兰毛细管（21）内水银重量、恒温下水银密度计算出来的，玻璃法兰毛细管（21）内径是0.312厘米，可以计算出玻璃法兰毛细管（21）的毛细管横截面积是0.0764平方厘米，根据实验记录的恒温循环水夹套（20）侧面上垂直方向的刻度值计算流体高度，由流体高度与毛细管内径数值，按照流体体积等于毛细管截面积与流体高度乘积计算出流体体积，从恒温循环水夹套（20）插入的温度计记录实验温度，从压力表读数记录实验压力，可绘制出等温下的PV图。

升高温度到45.5℃，可观察到汽液分界线模糊的临界现象。

当温度高于六氟化硫的临界温度45.5℃，六氟化硫处于气体或超临界流体状态，可记录温度、压力、流体高度数据，并计算得到流体体积，可以绘制出等温下的PV图。

当需要使用比体积或摩尔体积的数据绘制PV图时，可以由实验测定的压强、温度、流体的体积数据，根据文献数据计算出流体的物质的量，进而得到比体积或摩尔体积。

实验完毕后，可将测量装置内压力降低到压力表表压略高于大气压，等待进行下次实验。

为节约课堂实验时间，测量装置抽真空、充六氟化硫蒸汽的过程可由实验技术人员或教师事先完成。

以二氧化碳压强体积温度测定实验为例，进一步说明本发明的实施方法。先利用测量装置密闭空间内空气检验装置的密封性，确保真空阀和充气阀是关闭的，缓慢旋转手轮（1），压缩空气使压力达到10MPa，保持1到2分钟，压力应维持不变，装置密封检验合格后，旋转手轮（1），使工作液体缸（6）体积最大，将真空泵连接到缓冲瓶上，再将缓冲瓶连接到测量装置的真空阀上，打开真空阀，开动真空泵，抽真空至少20分钟，关闭真空阀；将二氧化碳钢瓶连接到测量装置的充气阀上，打开充气阀，充入二氧化碳蒸汽到略高于大气压，关闭充气阀，打开真空阀，再抽真空10分钟，关闭真空阀，然后旋转手轮（1），将水银升高到玻璃法兰毛细管（21）的毛细管下端，以肉眼可见为准，然后打开充气阀，充入二氧化碳蒸汽到0.4MPa，关闭充气阀，打开恒温循环水开关，先在室温下进行测量，旋转手轮（１）逐渐加压，二氧化碳依次呈现过热蒸汽、饱和蒸汽、汽液平衡、饱和液体、压缩液体等状态，记录测定温度、压力、流体高度的数据，流体高度是由恒温循环水夹套（20）侧面垂直方向上的刻度显示的，绘制出等温下的PV图。

观察临界现象的方法不止一种，如在室温下，让二氧化碳处于汽液平衡状态或饱和液体状态，将恒温循环水浴温度设定为35℃，在升温过程中可以观察到二氧化碳汽液分界面消失的现象。

升温温度到40℃，二氧化碳呈现气体或超临界流体状态，记录压强、温度、流体高度等数据，计算出流体体积，绘制出等温下的PV图。

实验中使用的真空泵流量为1升每分钟，绝压达到-0.09MPa。

使用CN202599882U公布的实验装置本体，仍然使用压力表校验器作为压力发生器，除不需要抽真空、充流体外，其余操作步骤共基本相同，但原来的实验装置因为压力表校验器的油缸容量比实验台本体的油压室容量小得多，需要多次从油杯里抽油，再向实验台本体中充油，才能在压力表上显示压力读数。压力表校验器抽油、充油的操作过程非常重要，因为操作出现问题不但加不上压力还会损坏试验设备，其步骤如下：①关闭压力表及进入本体油路的两个阀门，开启压力表校验器上的油杯的进油阀。②摇退压力表校验器上的活塞螺杆，直到螺杆全部退出，这时压力台油缸中注满了油。③先关闭油杯阀门，然后开启压力表和进入本体油路的两个阀门。④摇进活塞螺杆，向装置本体充油，如此反复，直至压力表上有压力读数为止，二次充油时，必须首先记住第一次充油时达到的压力，等二次充油压力达到第一次充油的压力时，才能打开本体油路的阀门，以免损坏设备。整个实验过程中压强不能超过6.0MPa。⑤再次检查油杯阀门是否关好，压力表及本体油路阀门是否开启，若已稳定，即可实验。其余步骤与实施例１相同，但操作步骤多，出现阀门打开和关闭的机会多，容易导致二氧化碳冲出实验台本体，实验设备容易损坏，另一个问题是气温低时，即使气温在15℃时，也经常出现由于蓖麻油粘度大，压力表校验器活塞内进入空气，抽不上油，经常会有导致实验失败的情况出现。

一旦打开或关闭压力表校验器上的阀门操作失误，实验装置本体与压力表校验器压力差较大，会使测量本体内流体冲出，导致设备报废。

密封液体容器盖子（24）与密封液体容器（25）间连接方式有多种，如螺纹连接、焊接等，螺纹连接也有多种形式，如直接在密封液体容器盖子（24）下部内表面加工出内螺纹，在密封液体容器（25）上部加工出外螺纹，也可以在密封液体容器盖子（24）下部外表面与密封液体容器（25）上部外表面加工螺纹，通过一个双内丝直通接头将密封液体容器盖子（24）与密封液体容器（25）连接起来。

根据密封液体容器盖子（24）与密封液体容器（25）间连接形式不同，密封形式有多种，如填料密封、密封件密封等。

密封件种类很多，如截面形状为O形的O形密封圈，截面为梯形、矩形等异形密封件，还有密封垫片等等，其材质优选耐老化、耐高温、耐化学试剂的材料，如丁腈橡胶、丁基橡胶、氯丁橡胶、丁苯橡胶、氟橡胶、硅橡胶、聚氨酯橡胶、氯磺化聚乙烯、聚硫橡胶、改性橡胶、复合橡胶等高分子材料。

密封件也可由不同材料包覆而成，密封件包括两种或两种以上材料包覆形成的密封件。

当使用橡胶密封件时橡胶硬度不小于邵氏硬度75度，硬度过小，起不到密封作用，当硬度过大时，可能会损伤玻璃法兰毛细管。

O形橡胶密封圈是常用的密封件，形状不一，当设计合理时，均能实现密封要求，当使用异形截面橡胶密封件时，用于放置异形橡胶密封件的密封件槽剖面形状与异形截面橡胶密封件截面形状相同。

密封件材料也可以选用聚四氟乙烯、石墨等材料。

为增强密封效果，可以增加密封圈的数量，形成多重密封。

真空阀、充气阀、压力表在密封液体容器盖子上的连接形式有多种，可以连接在液体密封容器盖子（24），如在水平通孔（241）上通过接头、耐压金属管，将真空阀、充气阀、压力表连接在测量装置上，也可以通过一个加工连接孔的金属块将真空阀、充气阀、压力表连接起来。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。