专利名称：一维紫外到可见光波段光子晶体材料及制备方法
技术领域：
本发明属于光电子学中光子晶体材料的制造工艺，进一步说是以SiO2、TiO2薄膜交替生长制备一维紫外到可见光波段光子晶体材料的制备方法。
应用背景一维光子晶体是介质只在一个方向上呈周期性排列的结构，其光子禁带的表现形式就是对位于禁带内的入射电磁波，无论是偏振状态还是入射角度都可以实现全部反射(J.D.Joannopoulos，R.D.Meade，and J.N.Winn，Photonic CrystalsMolding the Flow of Light(Princeton Univ.Press，NJ)，1995)。根据一维光子晶体理论可以设计出许多器件如全角度反射镜(J.N.Winn，Y.Fink，S.Fan，″Omnidirectional reflection from a one-dimensional photonic crystal″，Opt.Lett.，vol.23，p.1573，1998)。光子禁带位于紫外到可见光波段的一维光子晶体在许多领域，例如微电子光刻工艺、紫外到可见光波段振荡器、紫外波长激光器(目前激光器研究热点之一)、眼睛激光防护器、液晶显示器等领域具有十分诱人的应用前景。
目前传统的一维紫外到可见光波段光子晶体材料主要采用分子束外延(MBE)和化学气相淀积(CVD)方法制备。然而分子束外延(MBE)方法(Y.Fink，J.N.Winn，S.Fan，C.Chen，J.Michel，J.D.Joannopoous，and E．L.Thomas，Science282，1679，1998)是利用分子束在超高真空条件下将要沉积的组分原子沉积到热衬底表面，随后沉积的原子通过自组织调整自己的位置形成晶体材料的原子层，这种方法成本很高，生长较慢，不适合大规模生产。化学气相淀积(CVD)方法(J.H.Schmid，M.Adamcyk，J.Mackenzie，R.Mar，B.J.Ruck，T.Tiedje，Mat.Res.Soc.Symp.Proc.Vol.637，2001)是通过使用气体先驱物将原子运送到热衬底表面，化学反应发生在气体和衬底表面将需要的原子沉积下来而反应的副产品被气体带走，热衬底上的原子通过扩散迁移而形成结晶的原子，因为需要借助于化学反应，并且最后废气排出去污染大气，不适合于工业化生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种一维紫外到可见光波段光子晶体材料及采用超高真空电子束蒸发制备方法。
本发明的方法在于选用经过优化选择的SiO2、TiO2高纯材料，在石英衬底上先沉积SiO2层，其厚度为1nm～96nm，在SiO2层上面再沉积TiO2层，其厚度为10nm～96nm，然后在TiO2层上面再沉积SiO2层，其厚度为10nm～96nm，这样交替生长下去，SiO2和TiO2层各生长5-10层。获得如图2所示的TiO2/SiO2/TiO2/SiO2......TiO2/SiO2/石英衬底结构的一维光子晶体。
本发明提供的一维紫外到可见光波段或光子晶体，材料的制备是用超高真空电子束蒸发方法实施的。超高真空电子束蒸发方法是利用回旋电子束打在蒸发源上，将要沉积的靶材料蒸发成气体，气体直接沉积在衬底材料上，通过控制蒸发速率来检测薄膜厚度，精度1本发明试图用此方法来制备一维紫外到可见光波段的光子晶体材料。真空度10-6-10-8乇，选用石英衬底，标号为JGS1，表面粗糙度小于5nm，厚度300-700μm，在蒸SiO2或TiO2前先经清洗(详见实施例1)然后先蒸发SiO2膜，再蒸发TiO2膜，蒸发时间与SiO2、TiO2膜的厚度有关。
为了设计波长位于紫外到可见光波段光子晶体，可以进行如下设计设SiO2折射率为n1，厚度为d1，TiO2折射率为n2，厚度为d2，带隙中心波长为λ，两种材料满足n1d1+n2d2＝λ/2，制作带隙中心波长λ为400nm的一维紫外到可见光波段光子晶体，可以选择SiO2和TiO2其厚度为1nm～96nm。这样得到的一维光子晶体光子带隙位于7.9nm～758.4nm，即从紫外到可见光波段区域。
目前在集成电路生产中所采用的微电子光刻工艺最小线宽是130nm(Intel公司)，下一代的发展目标是90nm，然后是75nm，而本发明制作的一维光子晶体光子带隙最小值达到7.9nm，这种材料可用于开发后两代光源，满足了下一代光刻工艺的要求，具有巨大市场潜力。
图1本发明提供超高真空电子束蒸发的SiO2和TiO2层的交替生长工艺示意图，(1)先生长SiO2层；(2)然后TiO2层；(3)再生长层SiO2层；(4)再生长TiO2层；图2本发明提供的一维紫外到可见光波段光子晶体材料结构示意图；图3为图2光子晶体材料的反射、透射图谱；图4为实施例2的多层光子晶体材料结构示意图。
具体实施例方式
实施例一1.石英衬底的制备方法。采用机械抛光将标号JGS1石英衬底双面抛光，厚度为500um，尺寸为φ20mm，厚度误差精度1丝。
2.(1)先用丙酮除去黏附在石英片上的油污，再超声振荡，之后用去离子水冲洗。(2)将步骤(1)清洗后石英片埋没在H2O∶H2O2∶NH4·OH＝5∶1.5∶0.5的混合液中煮沸10分钟时间，然后自然冷却，用去离子水冲洗石英片；再将石英片埋没在H2O∶HCL∶H2O2＝5∶1∶1.5的混合液中煮沸10分钟时间，自然冷却，然后用去离子水冲洗石英片。
3.SiO2薄膜的制备方法[图一(1)]。采用超高真空电子束直接蒸发技术，在石英衬底上制备厚度为50.6nm的SiO2薄膜，衬底温度为室温25℃，蒸发速率控制在2/秒以下，真空度为10-6-10-8乇。
4.TiO2薄膜的制备方法[图一(2)]。采用超高真空电子束直接蒸发技术，在步骤(2)SiO2薄膜上制备厚度为50.6nm的TiO2薄膜，衬底温度为室温25℃，蒸发速率控制在2/秒以下，真空度为10-6-10-8乇。
5.在步骤(4)已制备的TiO2薄膜上制备厚度为50.6nm的SiO2薄膜，衬底温度为室温25℃，蒸发速率控制在2/秒以下，真空度为10-6-10-8乇[图一(3)]。
6.在步骤(5)已制备的SiO2薄膜上制备厚度为50.6nm的TiO2薄膜，衬底温度为室温25℃，蒸发速率控制在2/秒以下，真空度为10-6-10-8乇[图一(4)]。
7.如此交替生长，SiO2薄膜和TiO2薄膜各沉积了6层。对应周期常数Λ＝d(SiO2)+d(TiO2)＝50.6+50.6nm＝101.2nm，折射率比值n(TiO2)/n(SiO2)＝2.5/1.45＝1.7，填充因子η＝d(TiO2)/Λ＝0.5，得到[图2]结构。
8.在已经制备完样品之后，采用型号为LAMBDA记录式分光光度计(生产厂商)测量样品反射、透射谱图，测量范围是紫外到近红外190nm-1100nm，通光方向垂直于载波片表面，光子带隙位于450nm-500nm，测量的反射、透射图谱如图3所示。
实施例二在InGaN/GaN多重量子阱异质结上采用超高真空电子束蒸发制作SiO2/TiO2一维光子晶体，SiO2薄膜和TiO2薄膜在异质结两边每边各沉积6层。对应周期常数SiO2和TiO2厚度均为50.6nm，这样可以制作出InGaN/GaN多重量子阱结构的垂直微腔，这种垂直微腔可用于紫外激光器、下一代光刻光源研发等。(图4)上述实施将有助有理解本发明，但并不限制本发明的内容。
权利要求
1.一种一维紫外到可见光波段光子晶体材料的，其特征在于在一石英片上交替生长SiO2、TiO2薄膜，形成TiO2/SiO2/TiO2/SiO2......TiO2/SiO2/石英衬底结构的一维光子晶体，其中TiO2和SiO2薄膜层数各为5-10层，厚度为10nm-96nm，光子带隙位于7.9nm-758.4nm。
2.按权利要求1所述的一维紫外到可见光波段光子晶体材料的制备方法，其特征是所选用的石英芯片的表面粗糙度小于5nm。
3.按权利要求1或2所述的一维紫外到可见光波段光子晶体材料的制备方法，其特征在于具体步骤是(1)先用丙酮除去黏附在石英片上的油污，再超声振荡，之后用去离子水冲洗；(2)将经步骤(1)清洗后石英片埋没在H2O∶H2O2∶NH4·OH＝5∶1.5∶0.5的混合液中煮沸10分钟时间，然后自然冷却，用去离子水冲洗石英片；再将石英片埋没在H2O∶HCL∶H2O2＝5∶1∶1.5的混合液中煮沸10分钟时间，自然冷却，然后用去离子水冲洗石英片；(3)在石英衬底上采用超高真空电子束交替蒸发高纯SiO2、TiO2薄膜。
4.按权利要求3所述的方法，其特征是室温下沉积SiO2、TiO2薄膜的沉积速率不超过2/S；蒸发时的真空度为10-6-10-8乇。
全文摘要
本发明涉及一种一维紫外到可见光波段光子晶体的材料及制备方法，属于光电子技术领域。其特征在于以石英作衬底，利用超高真空电子束蒸发在石英衬底上交替生长SiO
文档编号G02B5/20GK1570673SQ20041001808
公开日2005年1月26日 申请日期2004年4月29日 优先权日2004年4月29日
发明者宋志棠, 汪扬, 林成鲁, 封松林 申请人:中国科学院上海微系统与信息技术研究所