专利名称：包含低熔点蜡剥离增强剂的调色剂的制作方法
技术领域：
在此描述了包含低熔点蜡和巴西棕榈蜡两者的调色剂，并且更具体地描述了由至少一种基料、至少一种着色剂、熔点为135℃或更低的蜡和巴西棕榈蜡构成的调色剂。也描述了包含这种调色剂的显影剂和使用这种调色剂的成像方法。
背景技术：
已知调色剂中包括熔点为140℃或更高的高熔点聚丙烯蜡，如聚丙烯蜡如POLYWAX 550P或660P。当使用聚四氟乙烯(如特氟隆)在金属熔凝辊上熔凝时，这种蜡在熔凝辊剥离和污损中表现适当。
然而，已发现与在金属熔凝辊上的聚四氟乙烯相比，在硅氧烷上的聚四氟乙烯的熔凝辊有利地能够处理更宽范围的纸重量和平滑度。令人遗憾地，当在硅氧烷熔凝辊上的聚四氟乙烯与包含高熔点聚丙烯蜡的调色剂一起使用时，图像接收衬底(如纸)不容易从熔凝辊剥离。这引起纸与剥离器机械手碰撞并由于来自剥离器机械手的磨损而在拷贝中引起条纹。这导致不可接受的印刷质量，特别是实心区域。剥离器机械手标记在优选低熔凝温度，如100-200℃下是极差的，但在较高熔凝温度，即＞215℃下变得更好(即存在较少)。但是在这种高温下运行熔凝器的温度本身不是所希望的，因为它要求大量能量，缩短了熔凝辊寿命和显著降低熔凝范围。此外，这些较高的熔凝温度倾向于引起不可接受的实心区域斑点和纸卷曲。
需要的是具有可接受熔凝辊剥离性能的调色剂，特别是当与在100-200℃熔凝温度范围中运行的聚四氟乙烯涂覆的熔凝辊一起使用时。
发明内容
在实施方案中，在此描述了包括至少一种基料、至少一种着色剂、至少一种熔点为135℃或更低的蜡和至少一种增容剂蜡的调色剂。
在进一步的实施方案中，描述了调色剂，其中至少一种蜡是聚烯烃蜡，优选聚乙烯蜡。
在进一步的实施方案中，描述了由至少一种在与调色剂的混合物中的载体构成的显影剂，该调色剂包括至少一种基料、至少一种着色剂、至少一种熔点为135℃或更低的蜡和增容剂蜡。
在仍然进一步的实施方案中，描述了成像方法，该方法包括沉积调色剂到成像元件的潜像上以形成调色剂图像，转印调色剂图像到图像接收衬底和熔凝调色剂图像，其中调色剂包括至少一种基料、至少一种着色剂、至少一种熔点为135℃或更低的蜡和增容剂蜡，并且其中至少一种蜡和增容剂蜡在熔凝期间从调色剂渗出，在调色剂图像上形成剥离增强层。优选，熔凝在约100℃-约200℃的温度下进行。
图1显示在216℃的熔凝温度、362mm/s的加工速度和约20ms的定影加热时间下来自对比例1调色剂的两个测试拷贝的信号-时间图。
图2总结在三个熔凝温度(188、199和210℃)和362mm/s的加工速度下与对比例1的调色剂相比，实施例调色剂1-5的剥离力数据。
图3显示在约193℃的熔凝温度和约600mm/s的加工速度下对实施例6-11和对比例2调色剂计算的力积分(伏-秒)对面积覆盖率(％)。
具体实施例方式
在实施方案中，调色剂在此由至少一种基料、至少一种着色剂、熔点为135℃或更低的蜡和增容剂蜡构成。
作为至少一种调色剂基料，可以使用任何合适的调色剂基料或调色剂基料混合物。最优选，调色剂基料是分子量和/或玻璃化转变温度允许调色剂在100℃-200℃的温度下熔凝的调色剂基料。
作为基料材料的例子，可以提及热塑性基料树脂，例如聚苯乙烯、苯乙烯-丙烯酸类、苯乙烯-甲基丙烯酸类、聚酯、环氧类、丙烯酸类、聚氨酯及其共聚物和混合物。
在优选的实施方案中，基料是聚酯基料。例如，优选是衍生自二羧酸和二酚的聚酯树脂。树脂的例子举例说明于例如美国专利3,590,000，该文献的公开内容在此完全引入作为参考。同样，由双酚A和环氧丙烷或碳酸丙烯酯的反应获得的聚酯树脂(丙氧基化双酚A聚合物或共聚物)，特别包括随后由获得的产物与羧酸，如富马酸、间苯二甲酸和/或1，2，4-苯三酸的反应获得的这种聚酯。可以合适地使用DIACRON，一种从Mitsubishi Rayon购得的聚酯，这种聚酯是玻璃化转变温度为约55℃-约75℃的丙氧基化双酚A基饱和聚酯。也可以使用其它市售聚酯树脂，例如购自Resana S/A IndustriasQuimicas的SPAR II(一种线性丙氧基化双酚A富马酸酯树脂)。
基料树脂可以是线性、支化的，或其中可包括交联。聚酯树脂可包括线性和交联的部分两者。交联的聚酯通常显示较高的粘弹性，它可有助于剥离性能。然而，太多的交联可导致太高的粘弹性，可能导致劣化的定影性能。除交联的聚酯树脂以外，其它基料树脂可包括交联的苯乙烯丙烯酸酯。
在优选的实施方案中，调色剂基料包括至少75wt％调色剂，优选约85-约95wt％调色剂。
作为至少一种着色剂，可以非限制性地使用着色剂，该着色剂包括颜料、染料或其混合物。各种已知的合适着色剂，如染料、颜料及其混合物可以以有效数量包含在调色剂中，例如调色剂的约1-约15wt％，和优选数量为约1-约10wt％。作为合适着色剂的例子，不拟穷举，可以提及的是炭黑如REGAL 330；磁铁矿，如Mobay磁铁矿MO8029TM，MO8060TM；Columbian磁铁矿；MAPICO BLACKSTM和表面处理的磁铁矿；Pfizer磁铁矿CB4799TM，CB5300TM，CB5600TM，MCX6369TM；Bayer磁铁矿，BAYFERROX 8600TM，8610TM；Northern颜料磁铁矿，NP-604TM，NP-608TM；Magnox磁铁矿TMB-100TM，或TMB-104TM等。作为着色的颜料，可以选择青色、品红色、黄色、红色、绿色、棕色、蓝色或其混合色。颜料的具体例子包括酞菁HELIOGEN蓝L6900TM，D6840TM，D7080TM，D7020TM，PYLAM油蓝TM，PYLAM油黄TM，颜料蓝1TM，购自Paul Uhlich & Company，Inc.，颜料紫1TM，颜料红48TM，柠檬铬黄DCC 1026TM，E.D.甲苯胺红TM和BON红CTM，购自Dominion Color Corporation，Ltd.，Toronto，Ontario，NOVAPERM黄FGLTM，HOSTAPERM粉红ETM，购自Hoechst，和CINQUASIA品红TM，购自E.I.DuPont de Nemours & Company等。通常，可以选择的着色剂是黑色、青色、品红色或黄色及其混合色。品红色的例子是在染料指数中标识为CI 60710，CI分散红15的2，9-二甲基-取代的喹吖啶酮和蒽醌染料，在染料指数中标识为CI 26050的重氮染料，CI溶剂红19等。青色的说明性例子包括铜四(十八烷基磺酰氨基)酞菁，在染料指数中列为CI 74160的x-铜酞菁颜料，CI颜料蓝，和Anthrathrene蓝，在染料指数中标识为CI 69810，特殊蓝X-2137等。黄色的说明性例子是二芳基化物黄3，3-二氯benzidene乙酰乙酰苯胺，在染料指数中标识为CI 12700的单偶氮颜料，CI溶剂黄16，在染料指数中标识为Foron黄SE/GLN的硝基苯基胺磺酰胺，CI分散黄33，2，5-二甲氧基-4-磺酰苯胺苯基偶氮-4′-氯-2，5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺，和永久黄FGL。着色的磁铁矿，如MAPICOBLACKTM和青色组分的混合物也可以选择作为着色剂。可以选择其它已知的着色剂，如Levanyl黑A-SF(Miles，Bayer)和Sunsperse炭黑LHD 9303(Sun Chemicals)，和着色的染料如Neopen蓝(BASF)，苏丹蓝OS(BASF)，PV坚牢蓝B2G01(American Hoechst)，Sunsperse蓝BHD 6000(Sun Chemicals)，Irgalite蓝BCA(Ciba-Geigy)，Paliogen蓝6470(BASF)，苏丹III(Matheson，Coleman，Bell)，苏丹II(Matheson，Coleman，Bell)，苏丹IV(Matheson，Coleman，Bell)，苏丹橙G(Aldrich)，苏丹橙220(BASF)，Paliogen橙3040(BASF)，Ortho橙OR 2673(Paul Uhlich)，Paliogen黄152，1560(BASF)，立索坚牢黄0991K(BASF)，Paliotol黄1840(BASF)，Neopen黄(BASF)，Novoperm黄FG 1(Hoechst)，永久黄YE0305(Paul Uhlich)，Lumogen黄D0790(BASF)，Sunsperse黄YHD6001(Sun Chemicals)，Suco-Gelb L1250(BASF)，Suco-黄D1355(BASF)，Hostaperm粉红E(American Hoechst)，Fanal粉红D4830(BASF)，Cinquasia品红(Dupont)，立索猩红D3700(BASF)，甲苯胺红(Aldrich)，用于Thermoplast NSD PS PA的猩红(UgineKuhlmann，加拿大)，E.D.甲苯胺红(Aldrich)，立索复红调色剂(Paul Uhlich)，立索猩红4440(BASF)，Bon红C(Dominion ColorCompany)，Royal艳红RD-8192(Paul Uhlich)，Oracet粉红RF(Ciba-Geigy)，Paliogen红3871K(BASF)，Paliogen红3340(BASF)和立索坚牢猩红L4300(BASF)。
作为熔点为135℃或更低的低熔点蜡，可以使用向调色剂赋予剥离增强特性的蜡和蜡混合物。优选的例子包括聚烯烃蜡如聚乙烯和聚丙烯蜡。最优选，可以使用熔点为110℃或更低的聚烯烃蜡。在优选的实施方案中，聚烯烃蜡是聚乙烯蜡。这种蜡作为POLYWAX 850或POLYWAX 725从Baker Petrolite购得。POLYWAX 850是熔点为约107℃的聚乙烯蜡和POLYWAX 725是熔点为约104℃的聚乙烯蜡。
在实施方案中，低熔点蜡的熔点可以为135℃或更低，或120℃或更低。
可以使用的熔点为135℃或更低的低熔点蜡的另外例子包括POLYWAX 655(熔点99℃)，POLYWAX 600(熔点94℃)和POLYWAX500(熔点88℃)，每种均购自Baker Petrolite；来自BakerPetrolite丙烯/己烯共聚物系列的蜡，包括X-10011(熔点120℃)，X-10018(熔点94℃)和X-10019(熔点104℃)；来自Baker Petrolite乙烯/丙烯共聚物系列的蜡，包括EP-700(熔点94℃)，EP-1104(熔点100℃)，EP-1100(熔点110℃)和EP-1200(熔点112)；硅氧烷蜡；脂族酰胺蜡，包括油酰胺、芥酰胺、蓖麻油酰胺和硬脂酰胺；和矿物质或石油蜡，包括褐煤蜡、地蜡、纯地蜡、石蜡、微晶蜡和Fishcher-Tropsch。
低熔点蜡优选以调色剂的约1-约8wt％的数量，更优选以调色剂的约1-约5wt％的数量存在。
作为增容剂蜡，优选使用当通过调色剂组分的熔融混合制备调色剂时，在允许低熔点蜡在整个调色剂基料中形成基本均匀分布的蜡域中起增容剂作用的蜡和蜡混合物。优选，增容剂蜡的熔点为135℃或更低。合适蜡的优选例子是巴西棕榈蜡，Baker Petrolite氧化聚乙烯如C-8500(熔点95℃)，C-7500(熔点97℃)，C-2020(熔点116℃)，C-9500(熔点94℃)，和C-1040(熔点106℃)；BakerPetrolite氧化聚合物如CARDIS 314(熔点87℃)，PETRONAUBA C(熔点93℃)，CARDIS 36(熔点92℃)和CARDIS 320(熔点91℃)；BakerPetrolite UNICID 350(熔点115℃)或UNICID 425(熔点94℃)；BakerPetrolite UNILIN 425(熔点91℃)，UNILIN 550(熔点99℃)，或UNILIN 700(熔点106℃)；Baker Petrolite 420(熔点91℃)，UNITHOX 450(熔点91℃)，UNITHOX 480(熔点86℃)，UNITHOX 520(熔点99℃)，UNITHOX 550(熔点99℃)，UNITHOX 720(熔点106℃)，或UNITHOX 750(熔点106℃)；Baker Petrolite环氧化物官能化聚合物如X-10030(熔点95℃)和X-10039(熔点104℃)；Baker Petrolite马来酸官能聚合物如X-10016(熔点118℃)；植物蜡，包括稻蜡、小烛树蜡和雾蜡；和动物蜡，包括蜂蜡。增容剂蜡优选在调色剂中以调色剂的约0.5-约5wt％，优选约0.5-约3wt％的数量存在。
在最优选的实施方案中，增容剂蜡是巴西棕榈蜡。巴西棕榈蜡是天然结晶蜡。巴西棕榈蜡的结构包括正饱和脂肪酸和正饱和伯醇(廿六酸蜂花酯(myricyl ceretate)和蜂花醇-C29H59CH2OH)。它的熔点典型地为约84℃。在优选的实施方案中，巴西棕榈蜡以调色剂的约0.5-约5wt％，优选约0.5-约3wt％的数量包括在调色剂中。此外，优选低熔点蜡与巴西棕榈蜡的比例为约1∶2-约10∶1，优选约1∶2-约6∶1。
巴西棕榈蜡看来似乎为调色剂提供至少两个有益属性。首先，巴西棕榈蜡看来似乎增强包括低熔点聚烯烃蜡的低熔点蜡的熔凝辊剥离增强功能，而不管用于制备调色剂的方法。其次，巴西棕榈蜡看来似乎也起增容剂的作用，当通过调色剂组分的熔融混合制备调色剂时，允许低熔点蜡在整个调色剂基料中形成基本均匀分布的蜡域。
在通过也称为物理制备方法的熔融混合和粉碎方法制备的调色剂中，将调色剂组分在高温下混合/共混以形成调色剂本体，将该本体随后冷却和粉碎以形成调色剂粒子。已发现在其中包含低熔点蜡，且特别是低熔点聚烯烃蜡伴随各种问题。例如，低熔点蜡不合适地在调色剂树脂基料中分散。结果是，可以将游离蜡粒子在粉碎/喷射期间，或在例如流体能量磨中调色剂的微粉化期间脱除，并且粉碎速率可能低。低熔点蜡在调色剂树脂中的差分散和产生的蜡损失可能损害从所设计的熔凝辊脱除的功能。例如在由静电复印显影的调色剂实心区域上由剥离器机械手引起的擦痕标记可来自差的脱除。此外，显影剂中剩余的游离蜡可在静电复印设备中存在的脱色(detone)辊上累积，引起硬件故障。
此外，蜡粒子的脱除可来自调色剂机械共混步骤期间产生的蜡的差分散。低熔点蜡在熔融混合期间成为单独的熔融相，并且在蜡和树脂之间粘度的差异可以为数量级间隔。这引起降低蜡相域尺寸中的难度，和因此差的蜡分散。差的蜡分散的更基本原因是在聚合物之间的固有热力学不相容性。在调色剂树脂和蜡之间的Flory-Huggins相互作用参数通常是正(排斥)和大的使得界面能高并有利于相分离成大的域以降低界面面积。
对于由调色剂组分的熔融混合制备的调色剂，增容剂蜡如巴西棕榈蜡用作增容剂以克服不同聚合物之间，和更具体地在调色剂基料树脂和低熔点蜡之间的固有不相容性，因此拓宽加工温度范围并且能够制备低熔点蜡域基本均匀分散于其中的调色剂。热力学相容性中的以上改进也提供蜡在主体树脂中的更稳定分散，并可以最小化随时间的基本相分离。
在此实施方案的调色剂中也可以没有限制地包括另外的常规调色剂添加剂。例如，如需要或必须可以包括电荷增强添加剂或电荷控制剂。当然，如需要或必须也可以包括常规外部添加剂，如二氧化硅、二氧化钛、硬脂酸锌等。
在实施方案中，调色剂粒子在此可具有任何合适的尺寸。优选，调色剂粒子具有相对小的尺寸，例如体积平均颗粒直径为约2-约15微米，优选约3-约9微米。
实施方案的调色剂可以由如上讨论的物理熔融混合方法制备，或也可以由化学工艺制备。已知的化学工艺例子包括悬浮聚合和乳液聚集工艺，其中制备基料并且调色剂粒子在溶液中生长。在这种方法中，组分被乳化并且调色剂粒子从这种乳化中生长(附聚)。尽管用于化学构造工艺的分散体允许低熔点蜡适当且基本均匀地在调色剂粒子中分散而不使用增容剂，但仍然优选将增容剂蜡如巴西棕榈蜡包括在内用于另外的剥离增强益处。
制备调色剂的物理和化学方法均是本领域公知的，因此不必在此另外描述这些方法。
通过与一种或多种载体粒子混合，调色剂粒子可用于形成显影剂。可以使用任何载体粒子而没有限制。可以选择用于与调色剂混合的载体粒子包括能够摩擦电获得与调色剂粒子具有相反极性电荷的那些粒子。合适载体粒子的说明性例子包括粒状锆石、粒状硅、玻璃、钢、镍、铁氧体、铁铁氧体、二氧化硅等。另外，可以选择镍浆果载体作为载体粒子，该载体由镍的小结状载体珠构成，特征为再现凹口和突起的表面，由此提供具有相对大外部面积的粒子。其它载体公开于美国专利4,937,166和4,935,326，该文献的公开内容由此完全在此引入作为参考。
现在进一步详细描述关于使用调色剂成像时在调色剂中包括基本均匀分散的低熔点蜡的效应。
在成像方法中，成像设备用于形成拷贝，典型地为原始图像的复印件。典型地包括例如在导电层上的光电导绝缘层的成像设备成像元件(如感光元件)由如下方式成像首先均匀地使光电导绝缘层带静电荷。然后将该元件暴露于活化电磁辐射例如光的图案，它选择性消散光电导绝缘层的受照区域中的电荷同时在非受照区域中留下静电潜像。然后可以将此静电潜像由如下方式显影以形成可见图像将调色剂粒子，例如从显影剂组合物中沉积在光电导绝缘层表面上。可以将获得的可见调色剂图像转印到合适的图像接收衬底如纸等上。
为将调色剂定影到图像接收衬底如纸片或透明物上，通常使用热辊定影。在此方法中，将在其上具有调色剂图像的图像接收衬底在受热的熔凝辊和压力辊之间输送使图像面接触熔凝辊。在与受热的熔凝辊接触时，调色剂熔融并粘附到图像接收介质，形成定影的图像。此定影系统在传热效率中非常有利并特别适于高速电子照相工艺。
调色剂的定影性能可以表征为温度的函数。调色剂粘附到载体介质的最低温度称为冷污损温度(COT)，而调色剂不粘附到熔凝辊的最高温度称为热污损温度(HOT)。当熔凝器温度超过HOT时，一些熔融的调色剂在定影期间粘附到熔凝辊上并转印到包含显影图像的后续衬底上，导致例如弄脏的图像。此不希望的现象称为污损。在调色剂的COT和HOT之间是最低定影温度(MFT)，它是发生调色剂对图像接收衬底的可接受粘附的最低温度，例如由皱痕测试测定的那样。MFT和HOT之间的差异称为熔凝范围。
如上所述，优选使用聚四氟乙烯(如TEFLON)涂覆的辊，优选特氟隆涂覆的硅氧烷辊，作为熔凝调色剂图像中的熔凝辊。这种熔凝辊能够处理宽种类的纸重量和平滑度。典型地，使用在其外表面上较少或不提供脱模剂材料的这种熔凝辊。然而，一些熔凝辊可仍然含有少量对其施加的脱模剂，如硅油。无论如何，调色剂必须具有从熔凝辊表面剥离的能力。差的剥离特性可在拷贝上引起不可接受的剥离器机械手标记，并且也可引起设备中的卡纸。如以上讨论的那样，使用包含高熔点聚丙烯蜡的调色剂会经历这样的问题。
包含小和基本均匀分布的低熔点蜡域以及增容剂蜡代替常规高熔点聚丙烯蜡克服了此问题。在熔凝过程期间，由于当调色剂接近熔凝站时其被加热，低熔点蜡和巴西棕榈蜡开始从调色剂粒子渗出，称为蜡敷霜工艺。低熔点蜡和增容剂蜡的使用在此方面是有利的，因为这些蜡的低熔点(小于135℃)使它们能够容易和快速地在低温下从调色剂渗出。
当图像继续靠近熔凝站中的熔凝辊/压力辊接触点时，调色剂继续被加热。调色剂自身熔融以流入和在纸上流动，同时从其渗出的低熔点蜡和巴西棕榈蜡在面对熔凝辊的调色剂图像表面上形成薄膜。在优选的实施方案中，基本所有调色剂图像含有在其上形成的由低熔点蜡和增容剂蜡构成的蜡剥离增强层，至少在接触熔凝辊/压力辊点之前。
由此蜡剥离增强层在调色剂图像的表面上形成。相信依赖于调色剂中包括的低熔点聚烯烃蜡的数量，此蜡剥离增强层的厚度为约1-约20nm，优选约2-约10nm。形成此剥离增强层的蜡敷霜由通过使用x-射线光电子光谱(XPS)直接测量熔凝图像的化学组成而证明，它可分析层顶部5nm的化学组成。
理论上，由于通过熔凝站加工图像，所以剥离增强蜡层在熔融图像和熔凝辊表面之间的分离点按比例分裂。一部分蜡层可保留在熔融的图像表面上，它与定影的图像一起固化，而剩余的可停留在熔凝辊表面上。图像上的蜡层不会不利地影响图像质量，并且熔凝辊表面上的液化蜡层通常由熔凝器清洁网清洁掉。
在熔融图像和熔凝辊，特别是聚四氟乙烯涂覆的熔凝辊之间形成蜡剥离增强层得到优异的剥离性能。低熔点蜡相对于高熔点聚丙烯蜡的优点包括其大的熔凝范围，优异的剥离剂标记性能，和采用巴西棕榈蜡的可制造性。
为在熔凝期间形成蜡剥离增强层，熔凝步骤优选在约100℃-约210℃，优选约120℃-约210℃的熔凝器设定温度下进行。熔凝优选在高于低熔点蜡熔点、增容剂蜡熔点和调色剂基料玻璃化转变温度的熔凝器辊隙温度下进行。
现在通过如下实施例进一步举例说明实施方案。
实施例1-5制备如下实施例调色剂组合物。
表1
每种上述调色剂组合物制备如下。将调色剂基料(DIACRON聚酯树脂)、炭黑颜料、POLYWAX 850和巴西棕榈蜡在Werner andPfleiderer ZSK-25挤出机中熔融混合在一起。操作条件是125转每分钟的螺杆速度，10磅每小时的进料速率，和区1＝120℃，区2＝110℃和区3-12＝105℃的机筒温度分布。在每种配方中保持颜料的数量相同，调节基料的数量以达到100％。然后冷却和粉碎混合物。使用ALPINE AFG-200流化床研磨机将获得的熔融混合调色剂粉碎。获得的粉碎的调色剂粒子的体积中值为约8.1微米。在ACUCUT型号B18偶合分类机上对获得的调色剂粒子分类以达到8.5微米+/-0.5微米的最终体积中值。然后使用Henschel 10L共混机将流动和电荷增强添加剂干混到粒子之上。
对比例1采用与以上实施例1-5调色剂相似的方式制备对比调色剂。调色剂包括1.8wt％POLYWAX 550P(熔点为约148℃的聚丙烯蜡)和0.9％巴西棕榈蜡代替实施例调色剂的低熔点蜡(如POLYWAX 850)和巴西棕榈蜡。
将实施例1-5和对比例1调色剂以静电复印方式施加到XeroxColor Expressions(CX)和4024纸上。然后使这些拷贝通过含有至少一个剥离器机械手与双应变表的熔凝系统运行，如下所述，并测量从熔凝辊剥离每个拷贝所要求的力。
作为熔凝系统内部用于运行拷贝的熔凝辊，使用由两层涂料层组成的辊。第一层是在铝芯上的厚硅氧烷层和第二层是具有官能填料加载的薄聚(四氟乙烯-共-全氟烷基醚)涂层。第二层在第一硅氧烷层上涂覆。作为熔凝系统内部用于运行拷贝的压力辊，层构造相似于熔凝辊，区别在于它含有钢芯、更厚的硅氧烷涂层和填充的导电聚(四氟乙烯-共-全氟烷基醚)涂层。用于剥离力测试的熔凝器设定温度范围是约170℃-约230℃。用于测试的典型辊隙压力是约0.35MPa-约0.83MPa。用于剥离测试的典型加工速度是约100mm/s-约1,000mm/s。
在熔凝系统内部用于运行拷贝的用于剥离器机械手组合体的剥离器机械手主体是由低表面能涂料涂覆的10mm宽×25mm长×0.15mm厚的钢板。接触熔凝辊表面的机械手末端是圆的，曲率半径为约20-约40mm的，以便保证在熔凝辊表面上的平滑接触。当将剥离剂装载到熔凝辊表面上时，弯曲主体使得圆末端产生与熔凝辊表面成定影角的接触。至少一个剥离器机械手由两个力传感器(OmegaKFG-3-350-C1-11L1M2R应变表)改装，该传感器强烈粘附到主体的每侧上。两个力传感器安装在主体的精确相对位置。需要两个传感器以最小化由于温度变化的效应和最大化由于纸与剥离器机械手的相互作用而引起的少量弯曲的信号。由于熔融图像更强烈地粘附到熔凝辊表面，所以更难以分离两个表面，引起剥离器机械手弯曲到更高程度使得剥离器机械手尖端上的力可克服熔融图像和熔凝辊表面之间的粘附力。在图像从辊表面自剥离的情况下，由于退出纸所施加的力很少或没有，剥离器机械手的弯曲程度不显著变化。弯曲程度由两个力传感器检测，得到以伏计的差示信号。力(克)可以通过使用差示信号(伏)，或称为信号(伏)对已知力的校准曲线确定。发现信号-力曲线在设计用于拷贝测试的剥离力系统中大致是线性的。信号或力值可以记录为当拷贝通过并与剥离器机械手相互作用时的时间函数。从信号-时间图，可以确定最大信号，由此确定最大力。图1显示在216℃的熔凝温度、362mm/s的加工速度和约20ms定影加热时间下，来自对比例1调色剂的两种测试拷贝的信号-时间图。应当注意到对于每个拷贝存在两个高信号的时间区域，它们来自通过两个对应粘性实心区域条运行的剥离器机械手。图1中的数据表明最大信号为1.4伏-1.6伏，对应于129.1克-148.9克的最大力。对至少5个拷贝测量最大信号，并确定平均值，转化成力值，该值被称为平均最大剥离力。为区分包括低熔点蜡的调色剂和对比调色剂的剥离性能，通过在大信号的临界时间内对信号积分也使用相对力积分。相对力积分和平均最大剥离力两者均是剥离性能的优异指示。力积分(伏-秒)或平均最大力(克)越高，剥离性能越差。
对于包含低熔点蜡的实施例1-5调色剂和对比例1调色剂，剥离力数据见图2。将每种调色剂在三个温度(188、199和210℃)下在平滑CX和粗4024纸上熔凝。在优选的熔凝温度窗中，所有的包含低熔点蜡的调色剂显示比对比例调色剂低得多的剥离力。
表2归纳了实施例1-5和对比例1的调色剂的剥离力数据表2
显示高剥离力值的对比例1调色剂的剥离性能差，获得的拷贝在其上含有显著的剥离器机械手标记。实施例1-5的调色剂中的低熔点蜡提供降低的从熔凝辊的剥离力，它优于对比例1调色剂中具有高得多的熔点的聚丙烯蜡。当增加蜡的量时也增强剥离的改进。聚丙烯蜡的剥离力为约80-140克，相比之下可以由低熔点蜡在大于0.5％的水平下实现40克或更小。
要求的剥离力的理想水平是40克或更小。此外，采用改进的剥离性能，通过由剥离力引起的障碍的降低获得纸处理和衬底范围可靠性的增加。
实施例6-11另外，使用不同的树脂体系制备下列调色剂组合物(表3)。
表3
每种上述调色剂组合物制备如下。将调色剂基料、交联的聚酯树脂(如在美国专利6,359,105中所述)、炭黑颜料和蜡在Werner andPfleiderer ZSK-25挤出机中熔融混合在一起。操作条件是135转每分钟的螺杆速度，10磅每小时的进料速率，和区1＝120℃，区2-12＝110℃的机筒温度分布。在每种配方中保持颜料的数量相同，调节基料的数量以达到100％。然后冷却和粉碎混合物。使用ALPINEAFG-200流化床研磨机将获得的熔融混合调色剂粉碎。获得的粉碎的调色剂粒子的体积中值为约8.3微米。在ACUCUT型号B18偶合分类机上对获得的调色剂粒子分类以达到9微米+/-1.0微米的最终体积中值。然后使用Henschel 10L共混机将流动和电荷增强添加剂干混到粒子之上。
对比例2采用与以上实施例6-11调色剂相似的方式制备对比调色剂。调色剂由87wt％交联的聚酯树脂(美国专利6,359,105)、5wt％Mw为约660并以VISCOL 660PTM从日本Sanyo Chemicals、购得的聚丙烯蜡、5wt％REGAL 330TM炭黑、3wt％蜡增容剂构成，该蜡增容剂由从Atofina Chemicals，Inc.购得的乙烯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物AX-8840构成。
将实施例6-11和对比例2调色剂以静电复印方式施加到XeroxColor Expressions(CX)纸上。如上所述，使这些拷贝通过设定温度为193℃和加工速度为约600mm/s及具有至少一个带有双应变表的剥离器机械手的熔凝系统运行，并记录对应时间或拷贝数目的从熔凝辊剥离每个拷贝所要求的力。实施例6-11和对比例2调色剂的计算的力积分(伏-秒)对面积覆盖率(％)见图3。术语面积覆盖率表示由实心区域图像覆盖的纸表面(一侧)的百分比。如图3所示，与对比调色剂相比，巴西棕榈/POLYWAX 850调色剂具有显著低的力积分和更优异的剥离性能。
权利要求
1.一种调色剂，包括至少一种基料、至少一种着色剂、至少一种熔点为135℃或更低的蜡和至少一种增容剂蜡。
2.根据权利要求1的调色剂，其中至少一种蜡是存在数量为调色剂的约1-约8wt％的聚烯烃蜡并且至少一种增容剂蜡是存在数量为蜡的约0.5-约5wt％的巴西棕榈蜡。
3.根据权利要求1的调色剂，其中至少一种蜡是存在数量为调色剂的约1-约8wt％的聚乙烯蜡并且至少一种增容剂蜡是存在数量为蜡的约0.5-约5wt％的巴西棕榈蜡。
4.一种显影剂，包括至少一种在与调色剂的混合物中的载体，该调色剂包括至少一种基料、至少一种着色剂、至少一种熔点为135℃或更低的蜡和至少一种增容剂蜡。
5.一种成像方法，包括将调色剂沉积到成像元件的潜像上以形成调色剂图像，将调色剂图像转印到图像接收衬底上，和熔凝调色剂图像，其中调色剂包括至少一种基料、至少一种着色剂、至少一种熔点为135℃或更低的蜡和至少一种增容剂蜡，和其中至少一种蜡和至少一种增容剂蜡在熔凝期间从调色剂渗出，在调色剂图像上形成剥离增强层。
6.根据权利要求5的成像方法，其中基本所有调色剂图像被剥离增强层覆盖。
7.根据权利要求5的成像方法，其中采用在其上具有聚四氟乙烯涂层的熔凝辊进行熔凝。
8.根据权利要求5的成像方法，其中采用在硅氧烷上具有聚四氟乙烯涂层的熔凝辊进行熔凝。
9.根据权利要求5的成像方法，其中至少一种蜡是存在数量为调色剂的约1-约8wt％的聚烯烃蜡并且至少一种增容剂蜡是存在数量为蜡的约0.5-约5wt％的巴西棕榈蜡。
10.用于进行权利要求5的成像方法的成像设备。
全文摘要
描述了包括低熔点蜡和巴西棕榈蜡的调色剂。该调色剂包括至少一种基料、至少一种着色剂、至少一种熔点为135℃或更低的蜡和增容剂蜡(例如巴西棕榈蜡)。低熔点蜡优选是聚乙烯蜡。可以采用调色剂在包括如下步骤的成像方法中形成图像将调色剂沉积到成像元件的潜像上以形成调色剂图像，将调色剂图像转印到图像接收衬底，和熔凝调色剂图像。在熔凝期间，至少一种蜡和增容剂蜡从调色剂渗出，在调色剂图像上形成剥离增强层。由此提高熔凝辊剥离性能。
文档编号G03G13/16GK101055435SQ20061007339
公开日2007年10月17日 申请日期2006年4月11日 优先权日2005年4月12日
发明者E·F·杨, D·H·潘, R·S·保利克, R·R·塔奇雷洛, B·T·斯托亚诺夫斯基, W·H·小霍伦鲍夫, M·L·格兰德, H·常, M·E·芒 申请人:施乐公司