专利名称：高次谐波生成元件的制造方法
技术领域：
本发明涉及准相位匹配方式的高次谐波生成元件。
背景技术：
铌酸锂或者钽酸锂单晶这样的非线性光学晶体的二阶非线性光学系数大， 通过在这些晶体中形成周期极化反转结构，能够实现准相位匹配
(Quasi-Phase-Matched:QPM ) 方式的 二 次谐波生成 (Second-Harmonic-Generation: SHG )设备。此外，通过在该周期极化反转结
构内形成波导，能够实现高效率的SHG设备，可以广泛地用于光通信、医学、
光化学、各种光测量等。
在专利文献1记载的高次谐波生成元件中，通过在沟道光波导内形成周期 极化反转结构，把入射到光波导中的基波波长转换为高次谐波。在专利文献2 记载的高次谐波生成元件中，也是在支撑基板上粘接铁电单晶的薄板，并在其 上经由緩冲层以及粘接层粘接上侧基板，在薄板中形成沟道光波导。然后，通 过在该光波导内形成周期极化反转结构，把入射到光波导的基波波长转换为高 次谐波。
专利文献1美国专利公开2007-0189689专利文献2WO2006/41172A1
发明内容
在这样的高次谐波生成元件中，需要在沟道光波导的入射侧端面以及出射 侧端面上分别形成反射防止膜，由此防止向振荡产生基波的激光振荡元件的返 回光。
但是，本发明的发明者在实际制造元件时，发现在端面上形成了反射防止 膜时，与光波导部相邻的脊槽部的树脂从端面凹陷，在反射防止膜上产生裂紋， 并剥落。而且，在制作元件来对外部的光纤进行光轴调整时，使激光入射到元 件中来测量光量。此时，在元件端面的附近树脂粘接层燃烧，在端面附近产生粘接破坏。这是通过有机树脂粘结剂把具备设置有周期极化反转结构的光波导 的波长转换层夹入在上下基板之间的结构特有的现象。
本发明的课题为在通过有机树脂粘结剂把具备设有周期极化反转结构的 光波导的波长转换层夹入在上下基板之间的结构的高次谐波生成元件中，防止 元件的端面上的防止膜的剥落或裂紋，并且防止元件端面附近的粘4妄层的 燃烧-皮坏。
本发明涉及一种高次谐波生成元件的制造方法，具有制作芯片的芯片制 作工序，该芯片具有支撑基板、具有设置了周期极化反转结构的光波导的波 长转换层、粘接该波长转换层的底面和所述支撑基板的有机树脂的基底粘接 层、设置在所述波长转换层的上表面一侧的上侧基板、以及粘接波长转换层和 上侧基板的有机树脂的上侧粘接层；对该芯片进行热处理的热处理工序；以及
本发明的发明者研究了所述反射防止膜的裂紋或剥落、有机粘结剂的燃烧 破坏的原因。结果，地址在构成光波导的上侧粘接层的有机树脂粘结剂中产生 了细微的凹陷。该凹陷的大小只不过是100 200nm的级别。但是，查明就是 由于这样的细孩史的变形，产生反射防止膜的裂紋、剥落。
本发明的发明人根据该发现，想到在制作出芯片后，在形成反射防止膜之 前，重新施加热处理。结果，在形成反射防止膜之前的阶段，在上侧粘接层上 从端面产生若干的凹陷。当在此后形成反射防止膜时，得知可以防止膜的裂紋 或剥落来形成良好的膜。此外，还发现在光轴调整时，光难以照射到有机树脂 粘接层，能够防止端面附近的有机树脂粘接层的燃烧破坏，从而达成了本发明。
图1是模式地表示形成反射防止膜之前的芯片21的立体图。 图2 (a)是图1的IIa-IIa线的断面图，图2 (b)是图1的IIb-IIb线的断 面图。
图3是本发明实施方式的芯片以及形成反射防止膜后的元件的断面图。 图4 (a)是表示形成反射防止膜之前的芯片12的断面图，相当于图3的
IIIa- IIIa线的断面。图4 (b)是表示形成反射防止膜之前的芯片12的断面图。
相当于图3的IIIb- IIIb线的断面。图5(a)是表示形成反射防止膜后的元件1的断面图，相当于图3的IVa-IVa线的断面。图5 (b)是表示形成反射防止膜后的元件1的断面图。相当于 图3的IVb-IVb线的断面。 符号说明
l元件；2支撑基板；3基底粘接层；4下包层；5波长转换层；7A、 7B 脊槽；8脊部；9上包层；10上侧粘接层；11上侧基板；12本发明例的芯 片；17通过热处理产生的凹陷；17A形成反射防止膜后的凹陷；20反射防 止膜；21参考例的芯片(热处理之前的芯片)；tl热处理后的凹陷量；t2形 成反射防止膜后的凹陷量
具体实施例方式
图1是模式地表示形成反射防止膜之前的参考例的芯片21的立体图。图 2 ( a)是图1的IIa-IIa线的断面图，图2 ( b )是图1的IIb-IIb线的断面图。
如图1所示，例如在铁电单晶的X板(Y板或者偏置X板、偏置Y板) 形成的波长转换层5中设置一对细长的槽7A、 7B。槽7A和7B相互平行，通 过这些槽形成了脊部8。通过脊部8以及槽7A、 7B形成了沟道光波导20。在 各个槽7A、 7B的外侧形成了延伸部6A、 6B，形成了薄板。
在为X板(Y板)时，在图1中横向是Z方向，铁电单晶在Z方向极化。 X轴(Y轴)与波长转换层IO的上表面垂直。在为偏置X板、Y板时，X轴 (Y轴)从与波长转换层10的主面垂直的面倾斜。该倾斜角度例如在10°以 下。另外，也可以^使用Z^1。
在沟道光波导20内，向与光的传播方向垂直的Z方向极化，极化方向周 期性地反转。结果，从光波导20的入射面15射入的基波，在光波导20内接 受波长转换，然后高次谐波从出射面16射出。
在波长转换层5的底面一侧形成了下包层4，在上表面一侧形成了上包层 9。波长转换层5的底面经由下包层4以及下侧粘接层3与支撑基板2粘接。 波长转换层5的上表面经由上包层9通过上侧粘接层10与上侧基板11粘接。 沿着大体平坦的底面形成了基底粘接层3。还在脊槽7A、 7B内填充了上侧粘 接层IO,形成了槽填充部30A、 30B。
当在这样的芯片21上设置反射防止膜时，在光波导20的端面15、 16上产生反射防止膜的裂紋或者剥落，在光轴调整时产生有机粘结剂的燃烧破坏。
结果，得知从端面15、 16观察在构成上侧粘接层IO的有机树脂粘结剂中产生 了细微的凹陷。该凹陷的大小是100 200nm的级别。另一方面，在形成反射 防止膜之前几乎没有凹陷，最高为20nm左右。即，如图2(a)、 (b)所示， 端面大致平坦。
因此，认为在形成反射防止膜时，形成上侧粘接层10的有枳i树脂产生细 微的收缩，由此从端面产生细微的凹陷，这成为反射防止膜的剥落、裂纹的原 因。而且，认为在芯片的阶段，上侧粘接层几乎没有从端面凹陷，所以在光轴 调整时有机树脂吸收激光容易发热，产生了燃烧破坏。
图3是本发明实施方式的芯片12以及形成反射防止膜后的元件1的断面 图。图4 (a)是表示形成反射防止膜之前的芯片12的断面图，相当于图3的 IVa-IVa线的断面。图4 (b)是表示形成反射防止膜之前的芯片12的断面图， 相当于图3的IVb-IVb线的断面。图5 (a)是表示形成反射防止膜后的元件1 的断面图，相当于图3的IVa-IVa线的断面。图5 (b)是表示形成反射防止膜 后的元件1的断面图，相当于图3的IVb-IVb线的断面。
在本发明中，在得到形成反射防止膜之前的芯片21 (参照图1、 2)后， 对该芯片21进行热处理。由此，如图4 (a)、 (b)所示的芯片12那样，上侧 粘接层IO从入射側端面15、出射侧端面16后退，产生凹陷17。在进行该热 处理后在入射侧端面以及出射侧端面的整个面上形成反射防止膜20，得到图5 (a)、 (b)所示的元件1。
在波长转换层上形成的沟道光波导没有被限定，可以是脊型光波导或扩散 型光波导。扩散型光波导可以通过金属扩散(例如，钛扩散)或质子交换来形 成。用于形成脊结构的加工方法没有被限定，可以使用机械加工、离子减薄(ion milling )、干法蚀刻、激光烧蚀等方法
形成波长转换层的铁电单晶没有被限定，可以列举铌酸锂、钽酸锂、铌酸 锂-钽酸锂固溶体、K3Li2Nb5015、 La3Ga5Si014。
用于将波长转换层与支撑基板、上侧基板粘接的有机树脂粘结剂的具体例 子没有特别的限定，可以列举出环氧树脂类粘结剂、丙烯酸类粘结剂、热硬化 粘结剂、紫外线硬化粘结剂、具有与铌酸锂等具有电光效应的材料比较接近的热膨胀系数的阿隆陶瓷C(alonceramicsC)(商品名称，东亚合成社制造)(热 膨胀系数13x 10_6/K)。
此时，可以将有机树脂粘结剂的薄片夹在波长转换层与支撑基体、上侧基 板之间，进行接合。优选使热硬化性、光硬化性或光增粘性的树脂粘结剂构成 的薄片夹在波长转换层5和支撑基体2、上侧基板ll之间，然后使薄片硬化。 作为这样的薄片，薄膜树脂比较合适。
此外，根据本发明的观点，优选上侧粘接层的厚度为0.5~3.0pm。
支撑基板、上侧基板的具体材质没有特别的限定，可以列举出铌酸锂、钽 酸锂、石英玻璃等玻璃或水晶、Si等。此时，根据热膨胀差的观点，优选使支 撑基板、上侧基板与波长转换层为同种材质，尤其最好使用铌酸锂单晶。上侧 基板的厚度、支撑基板的厚度也没有特别的限定，但根据上述的观点，优选 lOOiim以上。此外，支撑基板的厚度、上侧基板的厚度的上限也没有特别的限 定，但实际上优选2mm以下。
芯片的热处理温度只要是在形成反射防止膜时能够抑制有机树脂收缩的 程度即可，没有特别的限定。但是，根据本发明的作用效果的观点，优选150 。C以上，190。C以上更好。此外，当热处理温度过高时，存在对铁电材料或有 机树脂材质造成不良影响的可能性，因此，优选300。C以下，230。C以下更好。
芯片的热处理时间只要是在形成反射防止膜时能够抑制有机树脂收缩的 程度即可，没有特别的限定。但根据本发明的作用效果的观点，优选30分钟 以上。此外，根据防止对铁电材料或有机树脂材质造成不良影响的观点，优选 3小时以下。
通过AFM来测定热处理后的芯片12中的上侧粘接层的从端面开始的凹 陷量tl(参照图4)。根据本发明的观点，该凹陷量tl优选为100nm以上。此 外，当凹陷量tl过大时，高次谐波输出降低，所以根据该观点，凹陷量优选 1500nm以下，1 OOOnm以下更好。
此外，形成反射防止膜后的凹陷量t2没有特别的限定。但是，根据抑制 反射防止膜的裂紋或者剥落的观点，t2-tl优选100nm以下，50nm以下更好。
此外，通过在对芯片进行热处理后对端面进行研磨加工，能够降低tl。另 一方面，当对芯片端面进行研磨加工使其平坦后进行热处理，在热处理后不进4亍研磨加工时，tl有变大的倾向。因此，为了得到适当的tl，组合热处理和 端面研磨加工。
反射防止膜的材质没有特别的限定，但优选Si02、 Ta205、 MgF。 此外，可以通过真空蒸镀法、离子束溅射等方法形成反射防止膜。
(实施例)
(实施例1)
按照参照图3 ~图5说明的方法，制作了元件1。
具体地说，在厚度为0.5mm的掺杂了 5%的MgO的铌酸锂5度偏置Y基 板上，通过光刻形成了周期6.6jim的梳状周期电极。施加脉冲电压，形成了周 期极化反转结构。在形成了周期极化反转结构后，通过'賊射法来形成厚度为 0.4pm的Si02下包层4。
在厚度为0.5mm的未掺杂的铌酸锂基板上涂敷粘结剂3后，与前面的掺 杂了 MgO的铌酸锂基板粘合，对掺杂了 MgO的铌酸锂基板的表面进行磨削、 研磨，直到厚度成为3.7pm为止。然后，通过激光烧蚀加工法，形成了脊部8。 在形成光波导后，通过溅射法来形成厚度为0.5pm的Si02上包层9。在上包层 9上涂敷粘结剂10后，与厚度0.5mm的未掺杂的铌酸锂单晶形成的上侧基板 11粘接。
使用切块机将元件切断为长9mm、宽1.0mm,得到芯片21 (参照图2)。 通过AFM测定了此时的凹陷量，为20nm。在190。C下对该芯片21进行1小 时的热处理，然后对元件端面进行研磨。通过AFM测定从端面开始的粘接层 的凹陷量tl,结果为115nm。
然后，在光波导端面上形成了反射防止膜。设反射防止膜的材质是Si02 和Ta205的多层膜，通过溅射法来形成。此后，测定从端面开始的粘接层的凹 陷量t2，结果是118nm。
在该波导中使用掺杂Yb的光纤激光器测定了光学特性。将来自激光器的 振荡输出调整为100mW，通过透镜将该基本光会聚到波导端面上，80mW能 够与波导耦合。在调节波导的温度进行相位匹配时，最高能够得到13mW的 SHG输出。此时的基本光的波长是1062.5nm。 (实施例2 )与实施例l相同地制作了芯片21 (参照图2)。然后，对芯片的端面进4亍 研磨，之后以21(TC进行1小时的热处理。通过AFM测定从端面开始的粘接 层的凹陷量tl，结果为900nm。与实施例1同样地在光波导端面上施加了反射 防止膜，然后测定从端面开始的粘接层的凹陷量t2，结果是910nm。
在该波导中使用掺杂Yb的光纤激光器测定了光学特性。将来自激光器的 振荡输出调整为100mW,通过透镜将该基本光会聚到波导端面上，80mW能 够与波导耦合。在调节波导的温度进行相位匹配时，最高能够得到12mW的 SHG输出。此时的基本光的波长是1062.4nm。 (比较例1 )
与实施例1同样地制作了芯片21 (参照图2)。然后通过AFM测定了从 端面开始的粘接层的凹陷量tl,结果是20nm。然后，与实施例l同样地在光 波导端面上施加了反射防止膜。然后，测定了从端面开始的粘接层的凹陷量t2, 结果是200nm。
在该波导中使用掺杂Yb的光纤激光器测定了光学特性。将来自激光器的 振荡输出调整为100mW，通过透镜使该基本光会聚到波导端面上，结果端面 燃烧破坏。此外，反射防止膜从芯片端面剥落。 (比较例2 )
与实施例1同样地制作了芯片21 (参照图2)。然后通过AFM测定了从 端面开始的粘接层的凹陷量tl，结果是20nm。然后，在对芯片进行端面研磨 后，将芯片在丙酮溶液里浸渍了 1小时。之后，通过AFM测定了从端面开始 的粘接层的凹陷量tl，结果是1700nm。
然后，与实施例1同样地在波导端面上施加了反射防止膜。此时，在波导 端面上产生了裂紋。测定了从端面开始的粘接层的凹陷量t2,结果是2200nm。
在该波导中使用掺杂Yb的光纤激光器测定了光学特性。将来自激光器的 振荡输出调整为100mW，通过透镜使该基本光会聚到波导端面，结果40mW 能够与波导耦合。在调节波导的温度进行相位匹配时，最高能够得到3mW的 SHG输出。此时的基本光的波长是1062.5nm。
权利要求
1. 一种高次谐波生成元件的制造方法，其特征在于，具有制作芯片的芯片制作工序，该芯片具有支撑基板、具有设置了周期极化反转结构的光波导的波长转换层、粘接该波长转换层的底面和所述支撑基板的有机树脂制成的基底粘接层、设置在所述波长转换层的上表面一侧的上侧基板、以及粘接所述波长转换层和所述上侧基板的有机树脂制成的上侧粘接层；对该芯片进行热处理的热处理工序；以及然后在所述光波导的入射侧端面以及出射侧端面分别形成反射防止膜的成膜工序。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述光波导是脊型光波导，在该脊型光波导的两侧分别形成有脊槽，在各 脊槽内分别填充了所述上侧粘接层。
3. 根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在所述热处理工序后，在所述成膜工序前，至少所述脊槽内的所述上侧粘 接层的从所述芯片端面开始的凹陷量为100nm以上，1500nm以下。
全文摘要
本发明提供一种高次谐波生成元件的制造方法。在通过有机树脂粘结剂将波长转换层夹在上下基板之间的结构的高次谐波生成元件中，防止元件的端面中的反射防止膜的剥落或裂纹，并且防止元件的端面附近的粘接层的燃烧破坏。制作以下的芯片12，该芯片具有支撑基板(2)、具有设置了周期极化反转结构的光波导的波长转换层(5)、有机树脂制成的基底粘接层(3)、设置在波长转换层(5)的上表面一侧的上侧基板(11)、以及粘接波长转换层(5)和上侧基板(11)的有机树脂制成的上侧粘接层(10)。对该芯片(12)进行热处理。然后，在光波导的入射侧端面以及出射侧端面上分别形成防止反射膜。
文档编号G02B6/122GK101533201SQ20091012891
公开日2009年9月16日 申请日期2009年3月13日 优先权日2008年3月14日
发明者吉野隆史 申请人:日本碍子株式会社