一种低损耗微结构光纤及其制备方法与流程

文档序号:28435625发布日期:2022-01-12 01:48阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种低损耗微结构光纤,其特征在于,按重量份数计,主要包括45~65份超支化聚合物,13.5~26份聚氨酯丙烯酸酯,60~70份玻璃毛细管,20~30份二氧化硅预制棒,0.9~1.8份二亚硝基五次甲基四胺。2.根据权利要求1所述的一种低损耗微结构光纤,其特征在于,所述超支化聚合物由以下方法制得,将羟乙基苯氧基环氧丙烷预处理后,与丁烷三醇混合,加热,然后加入无水甲基吡咯烷酮和四氢呋喃混液,继续升温,再次加入羟乙基苯氧基环氧丙烷,搅拌一段时间后,纯化得聚合物;然后向聚合物中加入三氟甲基环丙甲酰氯,加热反应一段时间,得超支化聚合物。3.根据权利要求2所述的一种低损耗微结构光纤,其特征在于,所述玻璃毛细管的外径为20mm,内径为14mm;二氧化硅预制棒的直径为120mm。4.一种低损耗微结构光纤的制备方法,其特征在于,主要包括以下制备步骤:(1)将预处理羟乙基苯氧基环氧丙烷、丁烷三醇按质量比1:0.3~1:0.4加入容器中,升温至65~70℃后,加入丁烷三醇质量22~23倍的无水甲基吡咯烷酮、丁烷三醇质量0.03~0.04倍的四氢呋喃混液,100~200rpm下搅拌1~2h后,升高温度至120~130℃,再以0.6~0.7ml/min加入丁烷三醇质量3~5倍的预处理羟乙基苯氧基环氧丙烷,按相同速度搅拌2~3h,加入丁烷三醇质量2~3倍的无水甲醇,过阳离子交换树脂柱后,按相同速度搅拌下加入丁烷三醇质量15~16倍的丙酮,过滤得粗产物,再加入无水甲醇至粗产物溶解,0.01mpa、60℃、200~300rpm下旋蒸3~4h,得聚合物;(2)将聚合物、聚合物质量13~16倍的吡啶置于容器中,氮气氛围下,以0.5~1ml/min加入聚合物质量3~5倍的三氟甲基环丙甲酰氯,升温至60~70℃,反应3~4h后,冷却至室温,过滤,用去离子水洗涤10~13次,于60℃、0.05~0.1mpa干燥22~24h得超支化聚合物;(3)将超支化聚合物、聚氨酯丙烯酸酯、二甲基甲酰胺、二亚硝基五次甲基四胺和过氧化苯甲酰按质量比1:0.3:3:0.02:0.0006~1:0.4:5:0.04:0.0008混合,300~400rpm下加入超支化聚合物质量0.03~0.05倍的聚氧化乙烯,50~60℃下搅拌22~24h后,密闭放置7~10h得皮层溶液;将聚乙烯吡咯烷酮和二甲基甲酰胺按质量比1:6于70℃、200~300rpm搅拌4~5h得芯层纺丝液;将皮层溶液和芯层溶液分别装入喷丝注射器中,纺丝得纤维基体;将纤维基体完全浸泡于去离子水中,常温下浸泡20~22h后,于室温干燥1~2h得中空纤维;(4)将玻璃毛细管于1400~1500℃、拉伸力为750~900mg拉制成外径为1.0mm,内径为0.2~0.3mm的细毛细管;然后用质量分数为5%的氢氧化钠活化,得活化毛细管;再将中空纤维插入活化毛细管的一端中,在中空纤维与活化毛细管连接端输送去离子水,施加真空泵,将纤维填充至活化毛细管中,然后升温至120~125℃,5~6mpa下预发泡3~6min后,置于高频脉冲电场,升温至170~180℃,5~6mpa下发泡10~15min后,紫外灯照射6~9min,再中心穿孔,得直径为15~17μm的孔道,得泡沫毛细管;(5)将二氧化硅预制棒于1500~1600℃、1500~1800mm/min拉丝至直径为15~17μm的线芯,再插入泡沫毛细管中,紫外灯照射25~30min,用热塑套管固定封装得低损耗微结构光纤。5.根据权利要求4所述的一种低损耗微结构光纤的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述预处理羟乙基苯氧基环氧丙烷的制备方法为:将羟乙基苯氧基环氧丙烷质量0.01~0.03倍的氢化钙加入于羟乙基苯氧基环氧丙烷中,干燥14~17h后,于50℃、0.1~0.3mpa纯化1
~2h,收集40~50℃的馏分并密封保存于0.4nm分子筛中,储存于4℃冰箱中,得预处理羟乙基苯氧基环氧丙烷。6.根据权利要求4所述的一种低损耗微结构光纤的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述四氢呋喃混液为四氢呋喃和叔丁醇钾按质量比8.79:1混合。7.根据权利要求4所述的一种低损耗微结构光纤的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述丝注射器的喷丝头外径、内径分别为1.4mm和0.7mm,喷丝头温度为80~90℃,皮层溶液流量为0.9~1.2ml/min,芯液流量为2.2~3.0ml/min,收丝速度为45~50m/min,空气段高度为55cm。8.根据权利要求4所述的一种低损耗微结构光纤的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述中空纤维的外径为150~248μm,内径为113~201μm。9.根据权利要求4所述的一种低损耗微结构光纤的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述活化毛细管的具体活化过程为:用质量分数为5%的氢氧化钠冲洗5~7min,再将质量分数为5%的氢氧化钠注入毛细管内,静置60~70min后,用质量分数为3%的盐酸冲洗5~7min,再用去离子水冲洗10~12min,最后用氮气吹干5~7min。10.根据权利要求4所述的一种低损耗微结构光纤的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述高频脉冲电场的电压7.2~8.8kv,频率为5.1~6.3khz,脉宽比为0.4~0.6。

技术总结
本发明公开了一种低损耗微结构光纤及其制备方法,涉及光纤技术领域。本发明先利用超支化聚合物和含发泡剂的聚氨酯丙烯酸酯为皮层,聚乙烯吡咯烷酮为芯层湿法纺丝,制得微米级中空纤维;然后利用牵引机将中空纤维填充于活化后的毛细管内,通过高频脉冲电场-紫外辅助发泡,在纤维表面形成柔软的泡沫层,并固定于毛细管内壁上,使光纤具有抗弯性,也防止氟元素扩散于光纤线芯内,影响光纤的使用;最后,将光纤线芯穿入石英毛细管内制得光纤;其中,超支化聚合物由氨基丁烷三醇、羟乙基苯氧基环氧丙烷和三氟甲基环丙甲酰氯制得,氟含量高,具有较低的折射率。本发明制备的低损耗微结构光纤具有低损耗、抗弯的效果。抗弯的效果。


技术研发人员:芮汉华
受保护的技术使用者:芮汉华
技术研发日:2021.11.26
技术公布日:2022/1/11
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