专利名称：用于彩色照相卤化银乳剂的高沸点溶剂的制作方法
技术领域：
本发明涉及彩色摄影材料，在制备含水不溶照相有机物的卤化银乳剂或隔层等时，特别涉及到作为溶解照相有机物的高沸点溶剂。
彩色照相材料通常是含疏水成色剂，且成色剂是分散在一个或多个感光乳剂层中，这是众所周知的工艺，也就是说如此材料是含支持体和复杂的增感的卤化银乳剂，如感红、感绿、感兰乳剂层，每层含有由一种或多种成色剂溶解在指定高沸点溶剂中而形成分散颗粒。
制备含成色剂的卤化银乳剂，在油-水分散方法中使用的高沸点溶剂的实例公开在US.2322.027中。
此处所指照相材料用的高沸点溶剂在常压下其沸点在175℃以上，用于油水分散方法的高沸点溶剂实例是邻苯二甲酸酯(邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯)、磷酸酯(如磷酸三苯酯、磷酸三丁酯、磷酸三甲酚酯)及酰胺。但以往常用的高沸点溶剂是邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、磷酸三甲酚酯，它们溶解性差，使用时需用较多的溶剂才能使成色剂等水不溶照相有机物完全溶解，这就增加了乳剂层的厚度，涂层厚度增加，使影象的分辨力降低。磷酸三丁酯溶解性能好，但用它后，往往在彩色材料加工漂定中漂银不透，其使用范围也就受到限制。
本发明的目的在于提出一种溶解性能好，也就是使用时用量少，又不影响照相性能的磷酰胺型高沸点溶剂。
本发明提供的磷酰胺二酯类型的高沸点化合物的结构，其通式为
式中R1R2可以是相同或不同的烷基或芳烷基，碳原子数为1-8;R3R4可以是相同或不同的烷基或芳基，也可以是环烷基、环氧基，碳原子数由1-8。
本发明提出的高沸点溶剂，其分子内系酰胺型结构，大多数成色剂和其它水不溶有机物，其分子内亦含有酰胺基团，根据同类有机物相溶性最好的原理，本发明提供的磷酰胺型内含酰胺基团对水不溶照相有机物具有强溶解能力。
其代表化合物如下化合物Ⅰ
沸点116～119℃ 3332·5Pa
此类化合物可用二烷基胺类氯化物与亚磷酸二烷基酯反应，另亦可用二烷基胺与二烷基酯磷酰氨反应(参Жyp.06щей.Химни.T263378-81;T30N32323-8)
本发明所用的感红、感绿和感兰乳剂，其光谱增感剂系一般常用的内铵盐型硫碳菁、氧碳菁和份菁染料，而所用的乳剂，其制备可参照“照相乳剂化学”(杜芬著)第四章(1973年出版)，典型的适用的乳剂包括氯溴化银、碘溴化银、氯碘溴化银乳剂。
适用于本发明的黄、品、青成色剂示例，在美国专利中提及，其专利分别为US.3.408.194;US.2.600.788;US.3.034.892。
适用于本发明的马斯克品成色剂及DIR成色剂示例参见US.2.983.608;3.227.544。
适用于本发明的防污染剂示例参US.2.865.752。
本发明配合使用的助溶剂为常用的乙酸乙酯。
本发明提供的高沸点溶剂，可用常规的分散工艺来制备水不溶照相有机物油乳，与一般常用分散剂匹配使用，如十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、三异丙基苯磺酸钠、二丁基萘磺酸钠，也可用α-月桂酰胺4.8-萘二磺酸钠或月桂酰胺苯磺酸钠等分散剂匹配使用。
本发明提供的高沸点溶剂，其制备方法简便，容易制得，利用本发明的高沸点溶剂溶解水不溶照相有机物，与常用高沸点溶剂相比较，可减少溶剂用量或增强溶质的溶解，为减薄相涂层，改进照相性能提供了有利条件。
实施例一以等量的常用高沸点溶剂(邻苯二甲酸二丁酯，磷酸三丁酯和磷酸三甲酚酯)与本发明高沸点溶剂对成色剂等水不溶照相有机物进行溶解性能比较，其结果如下
※表示冷后没有析出或粘稠由表可见，本发明的高沸点溶剂比常用的高沸点溶剂的溶解能力强。
实施例二取二份品成色剂各4g分别溶解于常用高沸点混合溶剂(邻苯二甲酸二丁酯∶磷酸三丁酯∶磷酸三甲酚酯＝1∶1∶1)6ml，乙酸乙酯10ml和本发明化合物Ⅲ4ml，乙酸乙酯10ml中，在60℃加热溶解及得A、B液，在高速搅拌下将A、B液分别加入已配好的二份各40ml10%明胶液(内含6%十二烷基硫酸钠10ml)制得成色剂油乳，将此两种含不同高沸点溶剂的成色剂油乳，在40℃恒温老化，其结果见表二
用本发明的高沸点溶剂制备的成色剂油乳有较好的分散性、稳定性。
实施例三取碘溴化银(4%AgI)乳剂经感绿光谱增感剂增感，将此增感的乳剂分成6份，并将此乳剂与按例二的方法制备的品红成色剂油乳6份(一份含混合高沸点溶剂，另5份分别含本发明化合物Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ、Ⅸ)混合得6个试样，将这6个试样(只是高沸点溶剂不同)，添加涂布助剂后，分别涂在三醋纤片基上，经干燥后，将所得试样，经曝光以C-41显影加工，其对比结果见下表。本发明化合物溶剂对照相性能不影响。
本发明应用实例不限于此。
实施例中所用水不溶照相有机物结构
权利要求
1.一种磷酰胺二酯类高沸点溶剂，用于彩色照相材料，在多层彩色照相材料中至少有一层含有此高沸点溶剂，此溶剂通式为式中R1R2可以是相同或不同的烷基或芳烷基，碳原子数为1-8；R3R4可以是相同或不同的烷基或芳基，也可以是环烷基，环氧烷基碳原子数由1-80。
2.按权利要求1提供的本发明高沸点溶剂通式中，特别是Ⅰ-Ⅸ代表化合物用于水不溶的照相有机物作溶剂，用于彩色照相材料至少一层中。
全文摘要
为了提高成色剂、紫外吸收剂、防污染剂等水不溶的照相有机物的溶解性能，提出以一种磷酰胺二酯类型化合物作高沸点溶剂，用其制备油乳，既改进了溶解性，又获得照相性能稳定的彩色材料。
文档编号G03C7/388GK1090398SQ9310026
公开日1994年8月3日 申请日期1993年1月14日 优先权日1993年1月14日
发明者杨文贤, 熊跃彬 申请人:中国乐凯胶片公司