专利名称：一种电喷雾离子源装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种电喷雾离子源装置，能提高电喷雾离子源的灵敏度，属于分析化学质谱分析领域。
背景技术：
质谱仪器是目前已知最灵敏且应用范围最广的分析仪器之一，在科研、医疗、生产等方面都发挥着重要的作用。质谱仪器包含了两个基本的结构单元离子源和质量分析器。质谱仪器的进步实质上就是这两个基本结构单元的进步，其中，质量分析器的研究对象主要是离子，最后得到的是样品离子的质荷比的信息，而离子源则起着将样品分子电离成样品离子的关键作用，所以提高离子源的灵敏度则是质谱分析方法进步的重要组成部分之一。目前的离子源主要有电子轰击离子源(EI)、化学电离源(Cl)、电喷雾电离源(ESI)、基质辅助激光解析电离源(MALDI)、解析电喷雾电离源(DESI)、直接实时分析(DART)、大气压化学电离源(APCI)等。通常，上述离子源的离子化效率，即成功电离的样品分子占总样品分子的比值，是非常低的。事实上，针对不同的离子源目前已经有了不同的方法来提高灵敏度，如对辅助气体加热、加热样品台、在离子传输管外缠绕加热带等。对于具有相对高电离效率的ESI源，对不同的样品，其离子化效率也可以相差几个数量级。在ESI源里，样品被溶解在水以及其它的溶剂里。利用辅助气体(如氮气)和一个高压(如5000伏)电源加在毛细管的两端(进样端和发射端)，在发射端，当电场力和液体的表面张力达到平衡，液体形成泰勒锥，从而能够稳定喷雾。喷出的大的带电荷的样品离子液滴由于溶剂的蒸发，在内部电荷排斥的作用力下会逐渐分离成单个的样品离子。在这个过程里，如果这种离子团簇不能充分蒸发而分离为单个的样品离子，将会降低样品的离子化效率。在商业仪器里，便是通过对辅助气体加热或在离子传输装置外缠绕加热丝的方法提高其灵敏度。虽然这可以不同程度的提高离子源的灵敏度，但这些方法抑或过于复杂，抑或大幅增加仪器体积不利于质谱仪器的小型化研究。
发明内容
本发明的目的是提供一种电喷雾离子源装置，该装置利用欧姆加热原理可以实现提高电喷雾电离源的灵敏度约一个数量级。本发明提供的一种电喷雾离子源装置，包括电喷雾离子源和直流电源；所述直流电源的正极和负极分别与所述电喷雾离子源的金属细管的一端相连接。上述的电喷雾离子源装置中，所述金属细管的长度可为Icm 10cm。上述的电喷雾离子源装置中，所述金属细管的内径可为0.5mm 1.0mm，外径可为 1. Omm 1. 5mm ο上述的电喷雾离子源装置中，所述金属细管的电阻为0. 1欧姆 1欧姆。上述的电喷雾离子源装置中，所述直流电源的电压为0 3V，由于所述电喷雾离子源的电阻很小，约为0. 1 0.3欧姆，从而可以控制由所述直流电源和金属细管构成的电路的电流可在0 30A的范围内进行调节。本发明提供的电喷雾离子源装置可以现有的质谱仪进行配合使用。本发明所提供的电喷雾离子源装置具有以下优点1、本发明采用的加热装置简单，即直接对电喷雾离子源中的金属细管进行加热。2、本发明的加热效率很高，且加热速度快，在几秒内装置便可以加热到100°C以上。3、本发明加热的温度可以通过直流电源进行调节，具有可操控性。4、利用本发明的装置，电喷雾离子源的灵敏度可提高约一个数量级。
图1为本发明实施例1的电喷雾离子源装置的结构示意图。图2是本发明实施例1的电喷雾离子源装置的温度-电流关系曲线。图3为本发明实施例1的电喷雾离子源装置所检测的葡萄糖的对比质谱图。图4为现有的电喷雾离子源所检测的葡萄糖的对比质谱图。图中各标记如下1直流电源、2电喷雾离子源、3金属细管、4质谱仪。
具体实施例方式下面结合附图对本发明做进一步说明，但本发明并不局限于以下实施例。实施例1、电喷雾离子源装置本实施例提供的电喷雾离子源装置包括电喷雾离子源2和直流电源1 ；直流电源 1的正极和负极分别与电喷雾离子源2的金属细管3的一端相连接；金属细管3的长度为 5cm,内径为0. 8mm，外径为1. 0mm，其电阻为0. 2欧姆；直流电源1的电压范围为0 3伏， 所形成的电路的电流为OA 15A。上述的电喷雾离子源装置中，金属细管3的长度可在Icm IOcm的范围内调节； 内径可在0. 5mm 1. Omm的范围内调节，外径可在1. Omm 1. 5mm的范围内调节；金属细管 3的电阻可为0. 1欧姆 1欧姆。使用上述电喷雾离子源装置时，可将上述离子源装置的出样口置于近质谱仪4的进样口处即可；分析样品时，需先打开直流电源1，调节电流，使金属细管3升温，待温度保持相对稳定，开启进样器，质谱仪4开始数据采集，从而实现样品的检测。实施例2、实施例1的电喷雾离子源装置的电流-温度关系曲线的测定利用实施例1的装置进行电流-温度条件实验，即调节不同的电流值，用红外测温仪的K型热电偶测得相对应的金属细管的温度，并绘制电流-温度关系曲线，如图2所示， 由该图可知，随着电流的逐渐增加，金属细管3的温度逐渐升高，对于实验所用电流范围为 OA 3A的直流电源，温度可达25°C 130°C ；并且根据此电流-温度曲线，可选择调节电流至某一固定值(如2. OA)，令金属细管保持相应的平衡温度(如75°C )，从而在实验中实现对加热温度的控制。实施例3、利用实施例1的电喷雾离子源装置对葡萄糖进行质谱检测利用实施例1的装置与线性离子阱质谱仪(LTQ-XL)结合对0. lmmol/L的葡萄糖 (溶剂为体积比为3 7的乙醇水溶液)进行质谱检测，其中控制直流电源1和金属细管3
4形成的电路的电流为3. 0A，金属细管3的温度达约130°C，测定的质谱图如图3所示。用现有的电喷雾离子源(即不包括直流电源)和线性离子阱质谱仪(LTQ-XL)结合对0. lmmol/L的葡萄糖进行质谱检测，测定的质谱图如图4所示。由图3和图4可知，本发明提供的一种电喷雾离子源装置利用欧姆加热的原理可实现对加热温度的控制，并对在原条件下电离效率较低的物质(如葡萄糖)进行分析，可实现将电喷雾离子源的灵敏度提高约一个数量级。
权利要求
1.一种电喷雾离子源装置，其特征在于所述离子源装置包括电喷雾离子源和直流电源；所述直流电源的正极和负极分别与所述电喷雾离子源的金属细管的一端相连接。
2.根据权利要求1所述的离子源装置，其特征在于所述金属细管的长度为Icm IOcm0
3.根据权利要求1或2所述的离子源装置，其特征在于所述金属细管的内径为 0. 5mm 1. Omm,夕卜径为 1. Omm 1. 5mm0
4.根据权利要求1-3中任一所述的离子源装置，其特征在于所述金属细管的电阻为 0. 1欧姆 1欧姆。
5.根据权利要求1-4中任一所述的离子源装置，其特征在于所述直流电源的电压为 0 3V。
全文摘要
本发明公开了一种电喷雾离子源装置。所述离子源装置包括电喷雾离子源和直流电源；所述直流电源的正极和负极分别与所述电喷雾离子源的金属细管的一端相连接。所述装置利用欧姆加热的原理，将直流电源正负极直接连接到电喷雾离子源的金属细管上，金属细管可以实现快速升温，在较高温度下，被分析物的离子化效率会提高，从而提高了电喷雾离子源的灵敏度。
文档编号H01J49/16GK102354650SQ201110279418
公开日2012年2月15日 申请日期2011年9月20日 优先权日2011年9月20日
发明者周晓煜, 张宁, 王佳宁, 聂宗秀, 陈芮 申请人:中国科学院化学研究所