一种在线质谱电离源内管状膜进样装置制造方法
【专利摘要】本发明设计了一种在线质谱电离源内管状膜进样装置，包括：管状膜、加热灯、进样金属管、颗粒过滤网和紧急切断电磁阀。管状膜为无孔致密聚二甲基硅氧烷管状膜。装置中将管状膜直接放置在电离区内；膜外侧有加热灯作为膜加热装置；膜两头连接金属毛细管作为采样进口和出口。电离区腔体侧壁上设置一抽气，抽气口具有可调阀门调节电离区真空度；电离区内可以使用阵列管状膜以利于大流量进样；该装置提高了样品在膜中的透过率，并且提高样品电离效率。
【专利说明】一种在线质谱电离源内管状膜进样装置
【技术领域】
[0001]本发明属于质谱分析仪器，特别涉及一种管状膜直接放置在电离区内，并利用加热灯为膜表面加热的装置。该装置可以克服普通膜进样先富集再通过毛细管进样的样品扩散损失大的缺点。该电离源内管状膜进样装置在膜内外压差和加热的作用下使分析样品快速透过膜并在膜表面被电离源直接电离。该装置提高了样品在膜中的透过速率和样品电离效率。
【背景技术】
[0002]膜进样作为质谱进样装置被广泛应用。膜在其中主要起到分离、富集样品和作为隔离大气压环境与质谱真空状态的介质。由于聚二甲基硅氧烷膜对不同物质具有选择透过性，而挥发性和半挥发性有机物能很好的透过膜。所以在在线分析环境中挥发性和半挥发性有机污染物的应用非常广泛。
[0003]普通片状膜进样装置，由于需要保证质谱真空度的要求，所以片状膜面积要求足够小，而导致分析样品的进样量较小，并且片状膜较薄易破裂。而普通管状膜进样装置由于膜壁较厚，分析样品在膜上的响应时间较长，导致分析样品在膜上的记忆效应比较严重，所以不利于对环境样品的快速在线检测。另外，分析样品通过膜富集之后再经过毛细管进样，在这过程中分析样品会有一部分的扩散损失，从而影响分析结果。
[0004]由此，本发明设计了一种在线质谱电离源内管状膜进样装置，将管状膜直接放在电离区内，管状膜可沿轴向被拉伸1-5倍的长度后进行使用，拉伸后的管状膜可以有效减小管状膜壁厚。质谱的真空状态使管状膜内外形成较大的压差，样品能迅速透过膜，分析样品透过膜后能立即被电离源电离，克服了其他膜安装方式中分析样品的扩散损失。加热灯能加快分析物从膜表面解吸附。阵列排布多条管状膜可以增大进样量，所以该装置能提高样品在膜中的透过速率，并且能提高电离效率。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种在线质谱电离源内管状膜进样装置。
[0006]一种在线质谱电离源内拉伸膜进样装置，包括电离区，管状膜放置在电离区内，管状膜两端连接金属毛细管作为采样进口和出口，采样进口前加一颗粒过滤网，电离区上端开孔放置电离源和加热灯，进样金属毛细管进口和出口上都装有紧急切断电磁阀，真空阀门用于调节电离区真空度。
[0007]进样为液体样品时，采样进口前端设置蠕动泵将液体样品送入管状膜内，从采用出口排出；进样为气体样品时，采样进口前端设置抽气泵将气体样品送入管状膜内，从采用出口排出，当分析样品较少时可设置循环进样。
[0008]管状膜材料为聚二甲基硅氧烷膜，该膜为半透膜，其可沿轴向被拉伸1-5倍的长度后进行使用，拉伸后的管状膜可以有效减小管状膜壁厚。加热灯用于作为膜加热装置。
[0009]管状膜直接放置在电离区内，利用质谱真空状态和管状膜内壁的大气压状态使得管状膜内外形成较大压差。在压差的作用下样品迅速透过膜并直接被电离源电离，加热灯可以加快管状膜外壁上样品的解吸附。
[0010]本发明的优点:
[0011]管状膜直接放置在电离区内，利用质谱的真空条件使膜内外侧形成较大压差，加速样品在膜上的扩散速率。拉伸1-5倍的管状膜能减小膜壁厚度，有效减小分析样品在膜上的响应时间。电离源直接照射在膜上使得样品在膜表面就被电离，提高了样品电离效率。
[0012]电离区内管状膜可以使用阵列管状膜利于大流量进样，提高样品灵敏度。
[0013]电离区内安装加热灯给管状膜外表面加热，使样品快速的从膜表面解吸附。
[0014]电离源内管状膜进样装置，可以实现对环境样品的连续在线检测。
【专利附图】
【附图说明】
[0015]图1为本发明应用于一种在线质谱电离源内管状膜进样装置结构示意图。
[0016]图2为本发明装置中膜进样为阵列管状膜进样结构示意图。
【具体实施方式】
[0017]为了提闻样品在I旲中的扩散速率和提闻样品的电尚效率。本发明提供了一种新型的电离源内管状膜进样装置。
[0018]如图1所示，本发明应用于质谱仪器，其中I为管状膜，2为采样进口，3为采样出口，4为颗粒过滤网，5采样金属毛细管,6为紧急切断电磁阀,7为加热灯,8为电离源,9为推斥板，10为电离区，11连接质量分析器接口，12为调节电离区真空阀门。其中液体样品时，采样进口 2前端设置蠕动泵将液体样品送入管状膜I内，从采样出口 3排出；气体样品时，采样进口 2前端设置抽气泵将气体样品送入拉伸管状膜I内，从采样出口 3排出。
[0019]一种在线质谱电离源内管状膜进样装置，设置于质谱电离源内，管状膜直接放置在质谱电离源的电离区内，管状膜两端分别连接金属毛细管，金属毛细管从质谱电离源的腔体内伸出至质谱电离源腔体之外，管状膜两端的金属毛细管分别作为采样进口和出口 ；处于采样进口处的金属毛细管内设置有颗粒过滤网；在采样进口和出口的金属毛细管分别设有紧急切断电磁阀；在质谱电离源内的电离区管状膜外侧安装有加热灯。
[0020]管状膜直接放置在电离区能提高样品在膜上的透过率，分析样品透过膜在膜表面就被电离源直接电离，提高了样品电离效率。在本发明的膜进样装置中，利用蠕动泵或抽气泵将样品送到拉伸管状膜内，在进样口前加一颗粒过滤网去除样品中颗粒物质以保护膜装置。
[0021]本发明采用的管状膜为聚二甲基硅氧烷膜，该膜为半透性膜，将其拉伸3倍长度后使用，拉伸后的管状膜壁厚有效减小，能减小样品在膜上的响应时间。也可以将管状膜使用阵列管状膜利于大流量进样，提高分析物检测灵敏度。该膜的特征是，水和空气中的氮气、氧气等无机物较难透过膜，而挥发性和半挥发性有机污染物很容易透过膜。
[0022]检测时，分析样品经过颗粒过滤网经采样口进入到管状膜内，当分析样品较少时，可以使用循环进样。在膜内外的压差作用下使得挥发性和半挥发性有机污染物迅速通过膜，并立即被电离源电离，在推斥板作用下进入到质量分析器被分析检测。
[0023]管状膜采样进口和出口都安装了紧急切断电磁阀。当膜发生破裂等紧急状态时质谱真空度会迅速变化，此时紧急切断电磁阀会自动关闭，保护质谱仪器。
【权利要求】
1.一种在线质谱电离源内管状膜进样装置，设置于质谱电离源内，其特征在于: 管状膜(I)直接放置在质谱电离源的电离区(9)内，管状膜两端分别连接金属毛细管(5)，金属毛细管(5)从质谱电离源的腔体内伸出至质谱电离源腔体之外，管状膜两端的金属毛细管(5)分别作为采样进口(2)和出口(3);处于采样进口(2)处的金属毛细管(5)内设置有颗粒过滤网(4);在采样进口(2)和出口(3)的金属毛细管(5)分别设有紧急切断电磁阀(6)； 在质谱电离源内的电离区管状膜外侧安装有加热灯(7)。
2.根据权利要求1所述的电离源内管状膜进样装置，其特征在于:质谱电离源的腔体侧壁面上设有电离区抽气口，抽气口与分子泵的进口相连，抽气口与分子泵间的连接管路上设置有真空阀门(12)，真空阀门(12)用以调节电离区真空度。
3.根据权利要求1所述的电离源内管状膜进样装置，其特征在于:将管状膜直接放置在电离区；管状膜可以为阵列排布的多条管状膜，利于大流量进样，以提高仪器的灵敏度。
4.根据权利要求1或3所述的电离源内管状膜进样装置，其特征在于:管状膜材料为聚二甲基硅氧烷膜。
5.根据权利要求4所述的电离源内管状膜进样装置，其特征在于:聚二甲基硅氧烷膜为半透膜，商业购买的管状膜可沿轴向被拉伸1-5倍的长度后进行使用，拉伸后可以有效减小管状膜壁厚。
6.根据权利要求1所述的电离源内管状膜进样装置，其特征在于:加热灯(7)安装在电离区腔体上作为膜加热装置。
【文档编号】H01J49/26GK103531431SQ201210234534
【公开日】2014年1月22日 申请日期:2012年7月5日 优先权日:2012年7月5日
【发明者】侯可勇, 李芳龙, 陈文东, 李海洋 申请人:中国科学院大连化学物理研究所