专利名称：低温钎料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种钎料及其制备方法。
背景技术：
目前大多数活性钎料的制备都是需要经过冶炼过程，存在钎料的溶化与 凝固，会产生活性元素高温氧化等现象，而大多数钎料往往通过添加价格昂贵
的Ag来获得理想的接头性能。产生生产成本增高、控制过程复杂、消除效 果不理想等问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决钎料的制备需要经过冶炼过程，存在钎料的溶 化与凝固,产生活性元素高温氧化的现象,从而影响钎料的可焊性和接头力学 性能'的问题，提供了 一种低温钎料及其制备方法。
本发明第一种低温钎料按质量百分比由7% 40% Sn、 2.5% 12% Ti、 0.01% 0.25%La、 0.1% 10% Ag和余量的Cu组成。
本发明第一种低温钎料的制备方法如下 一、按质量百分比将7% 40%
Sn、 2.5% .12%Ti、 0.01°/。 0.25% La、 0.1% 10% Ag和余量的Cu加入到 行星式球磨机中，行星式球磨机中Sn、 Ti、 La、 Ag和Cu的总质量与刚玉磨 球的质量比为5 50: 1; 二、向行星式球磨机中加入丙酮，并在转速为 250r/min 280r/min的条件下球磨0.5h 100h，然后挥发掉丙酮，即得低温钎 料；其中步骤二中丙酮的加入量与Sn、 Ti、 La、 Ag和Cu总质量的质量比
为i; i 5。
本发明方法步骤二中球磨氛围为大气氛围、氮气氛围或氩气氛围。
本发明第二种低温钎料按质量百分比由7% 40%Sn、 2.5% 12%TiH2、 0.01% 0.25%La、 0.1% 10% Ag和余量的Cu组成。
本发明第二种低温钎料的制备方法如下 一、按质量百分比将7% 40% Sn、 2.5% 12°/o TiH2、 0.01% 0.25% La、 0.1% 10°/o Ag和余量的Cu加入 到行星式球磨机中，行星式球磨机中Sn、 TiH2、 La、 Ag和Cu的总质量与刚玉磨球的质量比为5 50: 1; 二、向行星式球磨机中加入丙酮，并在行星式
球磨机转速为250r/min~280r/min的条件下球磨0.5h 100h，然后挥发掉丙酮， 即得低温钎料；其中步骤二中丙酮的加入量与Sn、 Ti、 La、 Ag和Cii总质 量的质量比为1: 1 5。
本发明方法步骤二中球磨氛围为大气氛围、氮气氛围或氩气氛围。 '本发明第三种低温钎料按质量百分比由7% 40% Sn、 2.5% 12% Ti、
0.01% 0.25°/。 La和余量的Cu组成。
本发明第三种低温钎料的制备方法如下.. 一、按质量百分比将7% 40% Sn、 2.5% 12%Ti、 0.01% 0.25% La和余量的Cu加入到行星式球磨机中， 行星式球磨机中Sn、 Ti、 La和Cu的总质量与刚玉磨球的质量比为5 50: 1; 二、向行星式球磨机中加入丙酮，并在行星式球磨机转速为250r/min~280r/min 的条件下球磨0.5h 100h，然后挥发掉丙酮，即得低温钎料；其中步骤二中 丙酮的加入量与Sn、 Ti、 La、 Ag和Cu总质量的质量比为1: 1 5。
本发明方法步骤二中球磨氛围为大气氛围、氮气氛围或氩气氛围。
'本发明第四种低温钎料按质量百分比由7% 40%Sn、 2.5°/。 12%TiH2、 0.01% 0.25% La和余量的Cu组成。
本发明第四种低温钎料的制备方法如下 一、按质量百分比将7% 40% Sn、 2.5°/。 12% TiH2、 0.01% 0.25% La和余量的Cu加入到行星式球磨机中， 行星式球磨机中Sn、 TiH2、 La和Cu的总质量与刚玉磨球的质量比为5 50: 1; 二、向行星式球磨机中加入丙酮，并在行星式球磨机转速为 250r/min 280r/min的条件下球磨0.5h 100h，然后挥发掉丙酮，即得低温钎 料；其中步骤二中丙酮的加入量与Sn、 Ti、 La、 Ag和Cu总质量的质量比 为1: 1 5。
'本发明方法步骤二中球磨氛围为大气氛围、氮气氛围或氩气氛围。 本发明方法工艺简单、设备简单、效率高，对原始粉末的要求比较低而 且灵活，采用本发明生产的钎料适用于碳基材料与碳基材料的连接、碳基材 料与其它材料的连接、陶瓷材料与陶瓷材料的连接及陶瓷材料与其它材料的 连接。本发明方法不受固相平衡相图的限制，可以通过机械作用强制增大固 溶度而制备合适的钎料体系。本发明含银量少节省了生产成本，适合工业化生产。采用本发明方法制
备的钎料石墨母材表面进行润湿试验，由低温钎料的XRD图(图l)看出钎 料与石墨母材反应后，生成产物是金属间化合物，产物无杂质，界面结合良 好。采用本发明方法制备的钎料钎悍后接头的抗剪强度可达15.37MPa。
图1是具体实施方式
十三制备的低温钎料的XRD图，其中口代表 Cu5.6Sn， A代表Cu—Ti，〇代表Cu， T代表CuTi。
具体实施例方式
具体实施方式
一本实施方式中低温钎料按质量百分比由7% 40%Sn、 2.5% 12% Ti、 0.01% 0.25% La、 0.1°/。 10% Ag和余量的Cu组成。
具体实施方式
二本实施方式中低温钎料按质量百分比由7% 40%Sn、 2.5% 12%TiH2、 0.01°/o 0.25%La、 0.1% 10% Ag和余量的Cu组成。
具体实施方式
三本实施方式中低温钎料按质量百分比由7% 40%Sn、 2.5% 12%Ti、 0.01。/。 0.25。/。La和余量的Cu组成。
具体实施方式
四本实施方式中低温钎料按质量百分比由7% 40%Sn、 2.5°/。 12% TiH2、 0.01% 0.25% La和余量的Cu组成。
具体实施方式
五本实施方式低温钎料的制备方法如下 一、按质量百 分比将7。/o 40。/oSn、 2.5% 12%Ti、 0,01% 0.25% La、 0.1。/0 10。/。Ag和 余量的Cu加入到行星式球磨机中，行星式球磨机中Sn、 Ti、 La、 Ag和Cu 的总质量与刚玉磨球的质量比为5 50: 1; 二、向行星式球磨机中加入丙酮， 并在转速为250r/min 280r/min的条件下球磨0.5h 100h，然后挥发掉丙酮， 即得低温钎料；其中步骤二中丙酮的加入量与Sn、 Ti、 La、 Ag和Cu总质 量的质量比为1: 1 5。
具体实施方式
六本实施方式与具体实施方式
五不同的是步骤二中球磨 氛围为大气氛围、氮气氛围或氩气氛围。其它与具体实施方式
五相同。
具体实施方式
七本实施方式中低温钎料的制备方法如下 一、按质量 百分比将7。/。 40。/。Sn、 2.5% 12%TiH2、 0.01% 0.25°/。 La、 0.1% 10%Ag 和余量的Cu加入到行星式球磨机中，行星式球磨机中Sn、 TiH2、 La、 Ag和 Cu的总质量与刚玉磨球的质量比为5 50: 1; 二、向行星式球磨机中加入丙酮，并在行星式球磨机转速为250r/min~280r/min的条件下球磨0.5h 100h， 然后挥发掉丙酮，即得低温钎料；其中步骤二中丙酮的加入量与Sn、 Ti、 La、 Ag和Cu总质量的质量比为1: 1 5。
具体实施方式
八本实施方式与具体实施方式
七不同的是步骤二中球磨 氛围为大气氛围、氮气氛围或氩气氛围。其它与具体实施方式
七相同。
具体实施方式
九本实施方式中低温钎料的制备方法如下 一、按质量
百分比将7Q/。 40。/。Sn、 2.5% 12%Ti、 0.01% 0.25% La和余量的Cu加入 到行星式球磨机中，行星式球磨机中Sn、 Ti、 La和Cu的总质量与刚玉磨球 的质量比为5 50: 1; 二、向行星式球磨机中加入丙酮，并在行星式球磨机 转速为250r/min 280r/min的条件下球磨0.5h 100h,然后挥发掉丙酮，即得 低温钎料；其中步骤二中丙酮的加入量与Sn、 Ti、 La、 Ag和Cu总质量的 质量比为1: 1 5。
具体实施方式
十本实施方式与具体实施方式
九不同的是步骤二中球磨
氛围为大气氛围、氮气氛围或氩气氛围。其它与具体实施方式
九相同。
具体实施方式
十一本实施方式中低温钎料的制备方法如下 一、按质 量百分比将7% 40% Sn、 2.5% 12% TiH2、 0.01% 0.25% La和余量的Cu 加入到行星式球磨机中，行星式球磨机中Sn、 TiH2、 La和Cu的总质量与刚 玉磨球的质量比为5 50: 1; 二、向行星式球磨机中加入丙酮，并在行星式 球磨机转速为250r/min~280r/min的条件下球磨0.5h 100h，然后挥发掉丙酮， 即得低温钎料；其中步骤二中丙酮的加入量与Sn、 Ti、 La、 Ag和Cu总质 量的质量比为1: 1 5。
具体实施方式
十二本实施方式与具体实施方式
十一不同的是步骤二中 球磨氛围为大气氛围、氮气氛围或氩气氛围。其它与具体实施方式
十一相同。
具体实施方式
十三本实施方式中低温钎料的制备方法如下 一、按质
量百分比将W。/。Sn， 10%Ti， 0.20% La，和余量的Cu加入到行星式球磨机 中，'使Sn、 Ti、 La和Cu的总质量与刚玉磨球的质量比为5 50: 1; 二、在 大气氛围、行星式球磨机转速为250r/min~280r/min的条件下球磨7h，即得低 温钎料其中步骤二中加入丙酮，使丙酮的质量与Sn、 Ti、 La和Cu的总质量 的质量比为l: 1 5，球磨后使丙酮自然挥发。将采用本实施方式制备的低温钎料在真空度为1 100Pa的真空下钎焊 石墨与铜合金，在温度为82(TC的条件下保温10分钟，钎焊接头的抗剪强度 为15.37MPa。
将采用本实施方式制备的低温钎料在石墨母材表面进行润湿试验，图1 为本实施方式制备的低温钎料的XRD图，由图l看出钎料与石墨母材反应后， 生成产物是金属间化合物，产物无杂质，界面结合良好。
权利要求
1、低温钎料，其特征在于低温钎料按质量百分比由7％～40％Sn、2.5％～12％Ti、0.01％～0.25％La、0.1％～10％Ag和余量的Cu组成。
2、 低温钎料，其特征在于低温钎料按质量百分比由7% 40% Sn、 2.5% 12% TiH2、 0.01°/。 0.25% La、 0. %1 10% Ag和余量的Cu组成。
3、 低温钎料，其特征在于低温钎料按质量百分比由7% 40% Sn、 2.5% 12% Ti、 0.01% 0.25% La和余量的Cu组成。
4、 低温钎料，其特征在于低温钎料按质量百分比由7% 40% Sn、 2.5% 12% TiH2、 0.01% 0.25°/。 La和余量的Cu组成。
5、 制备权利要求1所述的低温钎料的方法，其特征在于低温钎料的制备 方法如下 一、按质量百分比将7。/。 40。/。Sn、 2.5% 12%Ti、 0.01% 0.25% La、0.1% 10%Ag和余量的Cu加入到行星式球磨机中，行星式球磨机中Sn、 Ti、 La、 Ag和Cu的总质量与刚玉磨球的质量比为5 50: 1; 二、向行星式 球磨机中加入丙酮，并在转速为250r/min~280r/min的条件下球磨0.5h 100h， 然后挥发掉丙酮，即得低温钎料；其中步骤二中丙酮的加入量与Sn、 Ti、 La、 Ag和Cu总质量的质量比为h 1 5。
6、 制备权利要求2所述的低温钎料的方法，其特征在于低温钎料的制备 方法如下 一、按质量百分比将7% 40% Sn、2.5% 12°/。TiH2、0.01% 0.25% La、0.1。/。 10。/。Ag和余量的Cu加入到行星式球磨机中，行星式球磨机中Sn、 TiH2、 La、 Ag和Cu的总质量与刚玉磨球的质量比为5 50: 1; 二、向行星 式球磨机中加入丙酮，并在行星式球磨机转速为250r/min~280r/min的条件下 球磨0.5h 100h，然后挥发掉丙酮，即得低温钎料；其中步骤二中丙酮的加 入量与Sn、 Ti、 La、 Ag和Cu总质量的质量比为1: 1 5。
7、 制备权利要求3所述的低温钎料的方法，其特征在于低温钎料的制备 方法如下 一、按质量百分比将7。/。 40。/。Sn、 2.5% 12°/。Ti、 0.01% 0.25% La和余量的Cu加入到行星式球磨机中，行星式球磨机中Sn、 Ti、 La和Cu 的总质量与刚玉磨球的质量比为5 50: 1; 二、向行星式球磨机中加入丙酮， 并在行星式球磨机转速为250r/min~280r/min的条件下球磨0.5h 100h，然后 挥发掉丙酮，即得低温钎料；其中步骤二中丙酮的加入量与Sn、 Ti、 La、Ag和Cu总质量的质量比为1: 1 5。
8、制备权利要求4所述的低温钎料的方法，其特征在于低温钎料的制备 方法如下 一、按质量百分比将7% 40% Sn、2.5% 12%TiH2、0.01% 0.25% La和余量的Cu加入到行星式球磨机中，行星式球磨机中Sn、 TiH2、 La和 Cu的总质量与刚玉磨球的质量比为5 50: 1; 二、向行星式球磨机中加入丙 酮，并在行星式球磨机转速为250r/min 280r/min的条件下球磨0.5h 100h， 然后挥发掉丙酮，即得低温钎料；其中步骤二中丙酮的加入量与Sn、 Ti、 La、 Ag和Cu总质量的质量比为1: 1 5。
全文摘要
低温钎料及其制备方法，它涉及一种钎料及其制备方法。本发明解决了钎料的制备需要经过冶炼过程，存在钎料的溶化与凝固，产生活性元素高温氧化的现象，从而影响钎料的可焊性和接头力学性能的问题。本发明钎料由Ag、Cu、La和Sn及Ti或TiH<sub>2</sub>中的一种组成。本发明钎料由La、Cu和Sn及Ti或TiH<sub>2</sub>中的一种组成。本发明钎料的制备方法如下将活性钎料原材料加入到行星式球磨机中进行球磨。采用本发明方法制备的钎料钎焊后的钎焊接头抗剪强度可达15.37MPa。
文档编号B23K35/24GK101318268SQ20081006479
公开日2008年12月10日 申请日期2008年6月23日 优先权日2008年6月23日
发明者鹏 何, 冯吉才, 张九海, 健 曹, 谢凤春 申请人:哈尔滨工业大学