专利名称：活性钎料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种钎料及其制备方法。
技术背景.目前大多数活性钎料的制备都是需要经过冶炼过程，存在钎料的溶化与 凝固，会产生活性元素高温氧化等现象，影响钎料的可焊性和接头力学性能。同 时会带来生产成本增高、控制过程复杂、消除效果不理想等问题。发明内容本发明的目的是为了解决现有活性钎料的制备需要经过冶炼过程，存在 钎料的溶化与凝固,产生活性元素高温氧化的现象,从而影响钎料的可焊性和 接头力学性能的问题，提供了一种活性钎料及其制备方法。本发明第一种活性钎料按质量百分比由15% 60%Ag、 15% 60%Cu、 2% 15%Ti、 0.1% 0.42%的混合RE和余量的Sn组成。.本发明活性钎料的制备方法如下 一、按质量百分比将15。/。 60。/。Ag、 15% 60°/。Cu、 2% 15°/。Ti、 0.1°/。 0.42%的混合RE和余量的Sn加入到行星 式球磨机中，使Ag、 Cu、 Ti、混合RE和Sn的总质量与刚玉磨球的质量比 为5 50: 1; 二、在真空度为1 100Pa、行星式球磨机转速为 250r/min 280r/min的条件下球磨0,5h 100h，得到活性钎料；其中步骤二中 加入丙酮，使丙酮的质量与Ag、 Cu、 Ti、混合RE和Sn总质量的质量比为1-1 5，球磨后使丙酮自然挥发。本发明方法步骤二中加入无水乙醇，使无水乙醇的质量与原材料的总质 量的质量比为l: 1 5;步骤二中在大气氛围下球磨；步骤二中在以氮气或氩气 保护.的条件下球磨。本发明第二种活性钎料按质量百分比由15% 60%Ag、 15% 60%Cu、 2% 15%TiH2、 0.1°/。 0.42%的混合RE和余量的Sn组成。本发明活性钎料的制备方法如下 一、按质量百分比将15% 60%Ag、 15% 60%Cu、 2% 15%TiH2、 0.1% 0.42%的混合RE和余量的Sn加入到行星式球磨机中，使Ag、 Cu、 TiH2、混合RE和Sn的总质量与刚玉磨球的 质量比为5 50: 1; 二、在真空度为1 100Pa、行星式球磨机转速为 250r/min 280r/min的条件下球磨0.5h 100h，得到活性钎料；其中步骤二中 加入丙酮，使丙酮的质量与Ag、 Cu、 TiH2、混合RE和Sn总质量的质量比 为h 1 5，球磨后使丙酮自然挥发。本发明方法步骤二中加入无水乙醇，使无水乙醇的质量与原材料的总质量的质量比为l: 1 5;步骤二中在大气氛围下球磨；步骤二中在以氮气或氩气保护.的条件下球磨。本发明第三种活性钎料按质量百分比由15% 60%Ag、 15% 60%Cu、 2% 15%Ti和余量的Sn组成。本发明活性钎料的制备方法如下 一、按质量百分比将15^ 60。/。Ag、 15% 60%Cu、 2% 15%11和余量的Sn加入到行星式球磨机中，使Ag、 Cu、 Ti和Sn的总质量与刚玉磨球的质量比为5 50:1; 二、在真空度为1 100Pa、 行星式球磨机转速为250r/min~280r/min的条件下球磨0.5h 100h，得到活性 钎料；其中步骤二中加入丙酮，使丙酮的质量与Ag、 Cu、 Ti和Sn总质量的 质量比为l: 1 5，球磨后使丙酮自然挥发。.本发明方法步骤二中加入无水乙醇，使无水乙醇的质量与原材料的总质量的质量比为1: 1 5;步骤二中在大气氛围下球磨；步骤二中在以氮气或氩气保护的条件下球磨。本发明第四种活性钎料按质量百分比由15% 60%Ag、 15% 60%Cu、 2。/0 15。/。TiH2和余量的Sn组成。本发明活性钎料的制备方法如下 一、按质量百分比将15。/。 60c/。Ag、 15% 60%Cu、 2。/。 15。/。TiH2和余量的Sn加入到行星式球磨机中，使Ag、 Cu、 TiH2和Sn的总质量与刚玉磨球的质量比为5 50: 1; 二、在真空度为 1 100Pa、行星式球磨机转速为250r/min~280r/min的条件下球磨0.5h 100h， 得到.活性钎料；其中步骤二中加入丙酮，使丙酮的质量与Ag、 Cu、 TiH2和 Sn总质量的质量比为l: 1 5，球磨后使丙酮自然挥发。本发明方法步骤二中加入无水乙醇，使无水乙醇的质量与原材料的总质 量的质量比为1: 1 5;步骤二中在大气氛围下球磨；步骤二中在以氮气或氩气保护的条件下球磨。本发明方法工艺简单、设备简单、效率高，对原始粉末的要求比较低而 且灵活，采用本发明生产的钎料适用于碳基材料与碳基材料的连接、碳基材 料与其它材料的连接、陶瓷材料与陶瓷材料的连接及陶瓷材料与其它材料的 连接。本发明方法不受固相平衡相图的限制，可以通过机械作用强制增大固 溶度而制备合适的钎料体系。采用本发明方法制备的钎料钎焊后的界面接头界面结合良好，没有气孔 和裂纹，形成了一层反应层，较薄，这层反应层可以提高接头的力学性能，因为.该层为金属间化合物，相反过厚接头的力学性能会明显降低；钎焊后的 界面接头与母材层过渡均匀，主要为固溶体的反应产物，此反应产物能够提 高接头的力学性能，可以阻碍裂纹的扩展。采用本发明方法制备的钎料钎焊 后接头的抗剪强度可达11.56MPa。
图1是具体实施方式
二十一中润湿后石墨表面图。图2是具体实施方式
二十一中石墨与铜合金钎焊后的界面接头组织图。图3是具体实施方式
二十 二中制备的钎料的X射线分析图，其中女代表Ti，令代表Cu， A代表Ag， v代表Sn。.具体实施方式
具体实施方式
一本实施方式中活性钎料按质量百分比由15% 60%Ag、 15% 60%Cu、 2% 15%Ti、 0.1% 0.42°/(>的混合RE和余量的Sn组成。
具体实施方式
二本实施方式中活性钎料按质量百分比由15% 60% Ag、 15% 60%Cu、 2°/。 15%TiH2、 0.1:/。 0.42%的混合RE和余量的Sn组 成。
具体实施方式
三本实施方式中活性钎料按质量百分比由15% 60% Ag、 15% 60°/。Cu、 2。/。 15。/。Ti和余量的Sn组成。
具体实施方式
四本实施方式中活性钎料按质量百分比由15% 60% Ag、 15°/。 60%Cu、 2°/q 15% TiH2和余量的Sn组成。
具体实施方式
五本实施方式中活性钎料的制备方法如下 一、按质量百分比将15% 60% Ag、 15% 60%Cu、 2% 15%Ti、 0.1% 0.42%的混合RE和余量的Sn加入到行星式球磨机中，使Ag、 Cu、 Ti、混合RE和Sn的' 总质量与刚玉磨球的质量比为5 50: 1; 二、在真空度为1 100Pa、行星式 球磨机转速为250r/min~280r/min的条件下球磨0.5h 100h，得到活性钎料； 其中步骤二中加入丙酮，使丙酮的质量与Ag、 Cu、 Ti、混合RE和Sn总质 量的质量比为l: 1 5，球磨后使丙酮自然挥发。
具体实施方式
六本实施方式与具体实施方式
五不同的是步骤二中加入无水乙醇，使无水乙醇的质量与原材料的总质量的质量比为1: 1 5。其它与具体实施方式
五相同。
具体实施方式
七本实施方式与具体实施方式
五不同的是步骤二中在大 气氛P下球磨。其它与具体实施方式
五相同。
具体实施方式
八本实施方式与具体实施方式
五不同的是步骤二中在以 氮气或氩气保护的条件下球磨。其它与具体实施方式
五相同。
具体实施方式
九本实施方式中活性钎料的制备方法如下 一、按质量 百分比将15% 60% Ag、 15% 60%Cu、 2% 15%TiH2、 0.1% 0.42%的混 合RE和余量的Sn加入到行星式球磨机中，使Ag、 Cu、 TiH2、混合RE和 Sn的总质量与刚玉磨球的质量比为5 50: 1; 二、在真空度为1 100Pa、 行星式球磨机转速为250r/min~280r/min的条件下球磨0.5h 100h，得到活性 钎料；其中步骤二中加入丙酮，使丙酮的质量与Ag、 Cu、 TiH2、混合RE和 Sn辟质量的质量比为l: 1 5，球磨后使丙酮自然挥发。
具体实施方式
十本实施方式与具体实施方式
九不同的是步骤二中加入 无水乙醇，使无水乙醇的质量与原材料的总质量的质量比为1: 1 5。其它 与具体实施方式
九相同。
具体实施方式
十一本实施方式与具体实施方式
九不同的是步骤二中在大气氛围下球磨。其它与具体实施方式
九相同。
具体实施方式
十二本实施方式与具体实施方式
九不同的是步骤二中在 以氮气或氩气保护的条件下球磨。其它与具体实施方式
九相同。
具体实施方式
十三本实施方式中活性钎料的制备方法如下 一、按质 量百分比将15% 60% Ag、 15% 60%Cu、 2% 15%Ti和余量的Sn加入到 行星式球磨机中，使Ag、 Cu、 Ti和Sn的总质量与刚玉磨球的质量比为5 50: 1; 二、在真空度为1 100Pa、行星式球磨机转速为250r/min~280r/min 的条.件下球磨0.5h 100h，得到活性钎料；其中步骤二中加入丙酮，使丙酮 的质量与Ag、 Cu、 Ti和Sn总质量的质量比为1: 1 5，球磨后使丙酮自然 挥发。
具体实施方式
十四本实施方式与具体实施方式
十三不同的是步骤二中 加入无水乙醇，使无水乙醇的质量与原材料的总质量的质量比为1: 1 5。其它与具体实施方式
十三相同。
具体实施方式
十五本实施方式与具体实施方式
十三不同的是步骤二中 在大气氛围下球磨。其它与具体实施方式
十三相同。
具体实施方式
十六本实施方式与具体实施方式
十三不同的是步骤二中 在以,氮气或氩气保护的条件下球磨。其它与具体实施方式
十三相同。
具体实施方式
十七本实施方式中活性钎料的制备方法如下 一、按质量百分比将15% 60%Ag、 15% 60%Cu、 2% 15% TiH2和余量的Sn加入 到行星式球磨机中，使Ag、 Cu、 TiH2和Sn的总质量与刚玉磨球的质量比为 5 50: 1; 二、在真空度为1 100Pa、行星式球磨机转速为250r/min~280r/min 的条件下球磨0.5h 100h，得到活性钎料；其中步骤二中加入丙酮，使丙酮 的质量与Ag、 Cu、 TiH2和Sn总质量的质量比为1: 1 5，球磨后使丙酮自 然挥发。
具体实施方式
十八本实施方式与具体实施方式
十七不同的是步骤二中 加入无水乙醇，使无水乙醇的质量与原材料的总质量的质量比为1: 1 5。其它与具体实施方式
九相同。
具体实施方式
十九本实施方式与具体实施方式
十七不同的是步骤二中 在大气氛围下球磨。其它与具体实施方式
九相同。
具体实施方式
二十本实施方式与具体实施方式
十七不同的是步骤二中 在以氮气或氩气保护的条件下球磨。其它与具体实施方式
十七相同。
具体实施方式
二十一本实施方式中活性钎料的制备方法如下 一、按质量百分比53% Ag， 32%Cu， 2.5%Ti，其余为Sn的比例将Ag、 Cu、 Ti和 Sn加入到行星式球磨机中，使Ag、 Cu、 Ti和Sn的总质量与刚玉磨球的质量 比为h 5; 二、在大气氛围、行星式球磨机转速为250r/min~280r/min的条件下球磨2.5h使元素实现合金化，其中Cu粉的细度为300目、纯度为99%， Sn粉的细度为200目、纯度为99.5%， Ti以TiH2粉的形式加入，TiH2粉的 细度为300目、纯度为99%。将球磨完毕后的钎料在温度为700°C的条件下在石墨表面进行润湿试验， 图1为润湿后石墨表面图，由图1看出钎料与石墨发生反应，钎料在石墨表 面润湿，界面结合良好。将球磨完毕后的钎料在钎焊温度为820°C、保温时间为20min的条件下 真空钎焊石墨与铜合金，钎焊后的界面接头界面组织如图2所示，从图2可 以看到，钎焊后的界面接头界面结合良好，没有气孔和裂纹，与石墨母材侧 形成了一层反应层，较薄，这层反应层可以提高接头的力学性能，因为该层 为金属间化合物，相反过厚接头的力学性能会明显降低；钎焊后的界面接头 与铜母材层过渡均匀，主要为固溶体的反应产物，此反应产物能够提高接头 的力学性能，可以阻碍裂纹的扩展。
具体实施方式
二十二本实施方式中活性钎料的制备方法如下 一、按 质量百分比40。/。Ag， 45%Cu, 5%Ti，其余为Sn的比例将Ag、 Cu、 Ti和Sn 加入到行星式球磨机中，使Ag、 Cu、 Ti和Sn的总质量与刚玉磨球的质量比 为l: 10; 二、在在大气氛围、行星式球磨机转速为250r/min 280r/min的条 件下球磨15h使元素实现合金化，其中Cu粉的细度为300目、纯度为99%， Sn粉的细度为200目、纯度为99.5%， Ti以TiH2粉的形式加入，TiH2粉的 细度为300目、纯度为99%。图3为本实施方式制备的钎料的X射线分析图，由图3可知制备钎料的 材料经过15h的球磨后没有新相生成，但是粉末间的固溶度明显增大，甚至 超过了粉末间在平衡条件下的极限固溶度。将球磨完毕后的钎料在温度为860°C、保温时间为10min的条件下真空 钎悍石墨与铜合金，接头的抗剪强度可达11.56MPa。
权利要求
1、活性钎料，其特征在于活性钎料按质量百分比由15％～60％Ag、15％～60％Cu、2％～15％Ti、0.1％～0.42％的混合RE和余量的Sn组成。
2、 活性钎料，其特征在于活性钎料按质量百分比由15% 60% Ag、 15%. 60%Cu、 2% 15%TiH2、 0.1°/。 0.42°/。的混合RE和余量的Sn组成。
3、 活性钎料，其特征在于活性钎料按质量百分比由15% 60% Ag、 15% 60%Cu、 2% 15%Ti和余量的Sn组成。
4、 活性钎料，其特征在于活性钎料按质量百分比由15% 60% Ag、 15% 60%Cu、 2% 15% TiH2和余量的Sn组成。
5、 制备权利要求1所述的活性钎料的方法，其特征在于活性钎料的制备 方法如下 一、按质量百分比将15% 60%Ag、 15% 60°/。Cu、 2% 15%Ti、 0.1% 0.42%的混合RE和余量的Sn加入到行星式球磨机中，使Ag、 Cu、 Ti、混合RE和Sn的总质量与刚玉磨球的质量比为5 50: 1; 二、在真空度 为1. 100Pa、行星式球磨机转速为250r/min~280r/min的条件下球磨0.5h 100h，得到活性钎料；其中步骤二中加入丙酮，使丙酮的质量与Ag、 Qi、 Ti、混合RE和Sn总质量的质量比为1: 1 5，球磨后使丙酮自然挥发。
6、 制备权利要求2所述的活性钎料的方法，其特征在于活性钎料的制备 方法如下 一、按质量百分比将15% 60%Ag、 15% 60%Cu、2% 15%TiH2、 0.1% 0.42%的混合RE和余量的Sn加入到行星式球磨机中，使Ag、 Cu、 TiH2、混合RE和Sn的总质量与刚玉磨球的质量比为5 50: 1; 二、在真空 度为1 100Pa、行星式球磨机转速为250r/min 280r/min的条件下球磨0.5h 100h，得到活性钎料；其中步骤二中加入丙酮，使丙酮的质量与Ag、 Cu、 TiH2.、混合RE和Sn总质量的质量比为1: 1 5，球磨后使丙酮自然挥发。
7、 制备权利要求3所述的活性钎料的方法，其特征在于活性钎料的制备 方法如下 一、按质量百分比将15% 60%Ag、 15% 60°/。Cu、 2% 15%Ti 和余量的Sn加入到行星式球磨机中，使Ag、 Cu、 Ti和Sn的总质量与刚玉 磨球的质量比为5 50: 1; 二、在真空度为1 100Pa、行星式球磨机转速为 250r/min~280r/min的条件下球磨0.5h 100h，得到活性钎料；其中步骤二中 加入丙酮，使丙酮的质量与Ag、 Cu、 Ti和Sn总质量的质量比为1: 1 5，球磨后使丙酮自然挥发。
8、制备权利要求4所述的活性钎料的方法，其特征在于活性钎料的制备 方法如下 一、按质量百分比将15% 60%Ag、 15% 60%Cu、 2% 15°/。 TiH2 和余量的Sn加入到行星式球磨机中，使Ag、 Cu、 TiH2和Sn的总质量与刚 玉磨球的质量比为5 50: 1; 二、在真空度为1 100Pa、行星式球磨机转速 为250r/min 280r/min的条件下球磨0.5h 100h，得到活性钎料；其中步骤二 中加入丙酮，使丙酮的质量与Ag、 Cu、 TiH2和Sn总质量的质量比为1: l 5，球磨后使丙酮自然挥发。
全文摘要
活性钎料及其制备方法，它涉及一种钎料及其制备方法。本发明解决了现有活性钎料的制备需要经过冶炼过程，从而影响钎料的可焊性和接头力学性能的问题。本发明钎料由Ag、Cu、Sn和Ti或TiH<sub>2</sub>中的一种组成。本发明钎料由Ag、Cu、混合RE、Sn和Ti或TiH<sub>2</sub>中的一种组成。本发明钎料的制备方法如下将活性钎料原材料加入到行星式球磨机中进行球磨。采用本发明方法制备的钎料钎焊后的界面接头界面结合良好，没有气孔和裂纹，与母材侧形成了一层反应层，较薄，这层反应层可以提高接头的力学性能，采用本发明方法制备的钎料钎焊接头的抗剪强度可达11.56MPa。
文档编号B23K35/24GK101332545SQ20081006479
公开日2008年12月31日 申请日期2008年6月23日 优先权日2008年6月23日
发明者鹏 何, 冯吉才, 张九海, 健 曹, 谢凤春 申请人:哈尔滨工业大学