本发明涉及一种免清洗助焊剂的制备方法，属于助焊剂制备技术领域。
背景技术：
电子工业中使用的助焊剂，不但要提供优良的助焊性能，而且还不能腐蚀被焊材料，同时还要满足一系列的机械和电学性能要求。因此，助焊剂的品质直接影响电子工业的整个生产过程和产品质量。在焊接时要使用某些化学物质去除被焊材料表面的氧化物，起到助焊的作用，这种能够净化被焊金属表面、帮助焊接的物质称为助焊剂。助焊剂是通过自身的活性物质作用，去除基底金属表面及钎料表面的氧化层、降低熔融钎料与被焊材质之间的表面张力、增强钎料流动与浸润性能，帮助钎焊的完成。助焊剂作为焊膏的辅料，不仅可以提供优良的助焊性能，而且还直接影响焊膏的印刷性能和储存寿命。助焊剂可分为固体、液体和气体。传统的松香基助焊剂，能够很好地满足这一系列性能，但焊后残留多、腐蚀性大、外观欠佳，必须用氟里昂或氯化烃清洗印制板。但随着氟利昂被禁止使用政策的实施，免清洗型助焊剂不可避免地成为这一领域的研究热点。免清洗型助焊剂的成分包括溶剂、活性剂和其它添加剂。其它添加剂又包括表面活性剂、缓蚀剂、成膜剂和防氧化剂等。但活性低，润湿性能较差，易出现炸锡，且焊后残留物较多、腐蚀性较强。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题：针对目前免清洗助焊剂活性低，润湿性能较差，易出现炸锡，且焊后残留物较多、腐蚀性较强的弊端，提供了一种将腐殖酸、氨基酸等搅拌混合，加入亚硫酸钠搅拌，通入氢气降温，蒸馏得剩余物，与三乙醇胺混合得活化剂备用，再取乙醇、乙二醇等搅拌制得混合溶剂，与备用活化剂等在氮气保护下搅拌，制得免清洗助焊剂的方法。本发明制备步骤简单，所得助焊剂活性高，润湿性能好，无炸锡现象发生，焊后无残留、腐蚀性小。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）按重量份数计，取30～35份腐殖酸、22～26份氨基酸、1～3份氯化钙及20～26份蒸馏水，放入带有搅拌器、冷凝管及温度计的三口烧瓶中，并将三口烧瓶移至油浴锅中，设定温度为110～130℃，以120r/min搅拌3～5h，随后加入蒸馏水质量20～25％的1.1mol/L双氧水，继续搅拌10～15h；
（2）在上述搅拌结束后，再向三口烧瓶中加入上述腐殖酸质量3.0～3.2％的亚硫酸钠，升温至140～150℃，搅拌1～2h，随后停止搅拌加热，以200mL/s速率向三口烧瓶充入5℃氢气，待三口烧瓶温度降至10～15℃时，将三口烧瓶中的混合物放入蒸馏装置中，蒸馏去除其中的水，收集剩余物，按质量比2:1，将剩余物与三乙醇胺混合均匀，得活化剂，备用；
（3）按重量份数计，取30～35份乙醇、26～28份乙二醇、18～21份异丙醇、8～11份乙二醇单甲醚及0.1～0.2份硝酸镧，放入搅拌机中，以200r/min搅拌10～15min，得混合溶剂；
（4）按重量份数计，取50～60份上述混合溶剂、31～33份丙烯树脂、3～6份步骤（2）备用活化剂、1～2份烷基酚聚氧乙烯醚及1.5～2.2份苯并三氮唑放入反应釜中，使用氮气保护，设定温度为70～80℃，以200r/min搅拌4～6h，随后自然冷却至室温，出料收集出料物，即可得免清洗助焊剂。
本发明的应用方法：将焊件用酒精擦拭去油、去污，清理干净后，用喷覆法将本发明制得免清洗助焊剂喷覆于焊面上，喷覆量为0.5～0.6mL/cm2，喷覆后静置8～10s，即可焊接。经检测，本发明制得的免清洗助焊剂在保持较高活性的同时，腐蚀性能低，焊接处无腐蚀现象发生，焊接漫流面积可达123～132mm2，不含卤化物，焊接后无残留。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备步骤简单，所得助焊剂活性高，润湿性能好，无炸锡现象发生；
（2）焊后无残留、腐蚀性小，抗氧化性能强。
具体实施方式
首先按重量份数计，取30～35份腐殖酸、22～26份氨基酸、1～3份氯化钙及20～26份蒸馏水，放入带有搅拌器、冷凝管及温度计的三口烧瓶中，并将三口烧瓶移至油浴锅中，设定温度为110～130℃，以120r/min搅拌3～5h，随后加入蒸馏水质量20～25％的1.1mol/L双氧水，继续搅拌10～15h；然后在上述搅拌结束后，再向三口烧瓶中加入上述腐殖酸质量3.0～3.2％的亚硫酸钠，升温至140～150℃，搅拌1～2h，随后停止搅拌加热，以200mL/s速率向三口烧瓶充入5℃氢气，待三口烧瓶温度降至10～15℃时，将三口烧瓶中的混合物放入蒸馏装置中，蒸馏去除其中的水，收集剩余物，按质量比2:1，将剩余物与三乙醇胺混合均匀，得活化剂，备用；按重量份数计，取30～35份乙醇、26～28份乙二醇、18～21份异丙醇、8～11份乙二醇单甲醚及0.1～0.2份硝酸镧，放入搅拌机中，以200r/min搅拌10～15min，得混合溶剂；最后按重量份数计，取50～60份上述混合溶剂、31～33份丙烯树脂、3～6份备用活化剂、1～2份烷基酚聚氧乙烯醚及1.5～2.2份苯并三氮唑放入反应釜中，使用氮气保护，设定温度为70～80℃，以200r/min搅拌4～6h，随后自然冷却至室温，出料收集出料物，即可得免清洗助焊剂。
实例1
首先按重量份数计，取30份腐殖酸、22份氨基酸、1份氯化钙及20份蒸馏水，放入带有搅拌器、冷凝管及温度计的三口烧瓶中，并将三口烧瓶移至油浴锅中，设定温度为110℃，以120r/min搅拌3h，随后加入蒸馏水质量20％的1.1mol/L双氧水，继续搅拌10h；然后在上述搅拌结束后，再向三口烧瓶中加入上述腐殖酸质量3.0％的亚硫酸钠，升温至140℃，搅拌1h，随后停止搅拌加热，以200mL/s速率向三口烧瓶充入5℃氢气，待三口烧瓶温度降至10℃时，将三口烧瓶中的混合物放入蒸馏装置中，蒸馏去除其中的水，收集剩余物，按质量比2:1，将剩余物与三乙醇胺混合均匀，得活化剂，备用；按重量份数计，取30份乙醇、26份乙二醇、18份异丙醇、8份乙二醇单甲醚及0.1份硝酸镧，放入搅拌机中，以200r/min搅拌10min，得混合溶剂；最后按重量份数计，取50份上述混合溶剂、31份丙烯树脂、3份备用活化剂、1份烷基酚聚氧乙烯醚及1.5份苯并三氮唑放入反应釜中，使用氮气保护，设定温度为70℃，以200r/min搅拌4h，随后自然冷却至室温，出料收集出料物，即可得免清洗助焊剂。
将焊件用酒精擦拭去油、去污，清理干净后，用喷覆法将本发明制得免清洗助焊剂喷覆于焊面上，喷覆量为0.5mL/cm2，喷覆后静置8s，即可焊接。经检测，本发明制得的免清洗助焊剂在保持较高活性的同时，腐蚀性能低，焊接处无腐蚀现象发生，焊接漫流面积可达123mm2，不含卤化物，焊接后无残留。
实例2
首先按重量份数计，取33份腐殖酸、24份氨基酸、2份氯化钙及23份蒸馏水，放入带有搅拌器、冷凝管及温度计的三口烧瓶中，并将三口烧瓶移至油浴锅中，设定温度为120℃，以120r/min搅拌4h，随后加入蒸馏水质量23％的1.1mol/L双氧水，继续搅拌13h；然后在上述搅拌结束后，再向三口烧瓶中加入上述腐殖酸质量3.1％的亚硫酸钠，升温至145℃，搅拌2h，随后停止搅拌加热，以200mL/s速率向三口烧瓶充入5℃氢气，待三口烧瓶温度降至13℃时，将三口烧瓶中的混合物放入蒸馏装置中，蒸馏去除其中的水，收集剩余物，按质量比2:1，将剩余物与三乙醇胺混合均匀，得活化剂，备用；按重量份数计，取33份乙醇、27份乙二醇、20份异丙醇、10份乙二醇单甲醚及0.2份硝酸镧，放入搅拌机中，以200r/min搅拌13min，得混合溶剂；最后按重量份数计，取55份上述混合溶剂、32份丙烯树脂、5份备用活化剂、2份烷基酚聚氧乙烯醚及1.8份苯并三氮唑放入反应釜中，使用氮气保护，设定温度为75℃，以200r/min搅拌5h，随后自然冷却至室温，出料收集出料物，即可得免清洗助焊剂。
将焊件用酒精擦拭去油、去污，清理干净后，用喷覆法将本发明制得免清洗助焊剂喷覆于焊面上，喷覆量为0.6mL/cm2，喷覆后静置10s，即可焊接。经检测，本发明制得的免清洗助焊剂在保持较高活性的同时，腐蚀性能低，焊接处无腐蚀现象发生，焊接漫流面积可达132mm2，不含卤化物，焊接后无残留。
实例3
首先按重量份数计，取35份腐殖酸、26份氨基酸、3份氯化钙及26份蒸馏水，放入带有搅拌器、冷凝管及温度计的三口烧瓶中，并将三口烧瓶移至油浴锅中，设定温度为130℃，以120r/min搅拌5h，随后加入蒸馏水质量25％的1.1mol/L双氧水，继续搅拌15h；然后在上述搅拌结束后，再向三口烧瓶中加入上述腐殖酸质量3.2％的亚硫酸钠，升温至150℃，搅拌2h，随后停止搅拌加热，以200mL/s速率向三口烧瓶充入5℃氢气，待三口烧瓶温度降至15℃时，将三口烧瓶中的混合物放入蒸馏装置中，蒸馏去除其中的水，收集剩余物，按质量比2:1，将剩余物与三乙醇胺混合均匀，得活化剂，备用；按重量份数计，取35份乙醇、28份乙二醇、21份异丙醇、11份乙二醇单甲醚及0.2份硝酸镧，放入搅拌机中，以200r/min搅拌15min，得混合溶剂；最后按重量份数计，取60份上述混合溶剂、33份丙烯树脂、6份备用活化剂、2份烷基酚聚氧乙烯醚及2.2份苯并三氮唑放入反应釜中，使用氮气保护，设定温度为80℃，以200r/min搅拌6h，随后自然冷却至室温，出料收集出料物，即可得免清洗助焊剂。
将焊件用酒精擦拭去油、去污，清理干净后，用喷覆法将本发明制得免清洗助焊剂喷覆于焊面上，喷覆量为0.55mL/cm2，喷覆后静置9s，即可焊接。经检测，本发明制得的免清洗助焊剂在保持较高活性的同时，腐蚀性能低，焊接处无腐蚀现象发生，焊接漫流面积可达129mm2，不含卤化物，焊接后无残留。