一种高温扭转制备多层金属复合材料的方法与流程

本发明涉及一种新型多层金属材料复合工艺，具体是指一种高温扭转制备多层金属复合材料的方法，属于多层金属材料制备技术领域。

背景技术：

随着现代工业和科学技术的的不断发展和进步，由单一的金属或合金制成的金属材料因其受材料本身固有属性的限制，越来越难以胜任极端环境的要求，因而新型金属复合材料越来越受到各行各业的重视。金属复合材料是指由两种及两种以上的金属，通过物理或化学的方法组合为一种具有多组元的金属材料。该材料不仅具有单一组元金属的优良性能，同时还可兼具各组元的优异性能特点而表现出较强的综合性能。目前，金属复合材料已经在航空、航天、交通运输等领域得到广泛的应用。

当前，传统金属层状复合材料的制备主要通过将不同金属材料通过塑性变形的方式使之相互结合，其中以轧制复合和挤压复合较为普遍的。轧制复合是一种将具有不同属性的两种或多种层状金属通过轧制力使各组元金属牢固结合的一种传统复合工艺。轧制复合对轧机质量要求高，工序复杂，轧制后复合板中存在较大残余应力，容易出现裂边现象，因此成品率较低；挤压复合是对放于挤压筒中的金属材料一端通过挤压杆施加压力，使得坯料在密闭的挤压筒空间内发生变形，从而使之通过挤压模孔成型的一种压力加工工艺。其可以减少了材料组织中的缺陷，提高了致密性。众所周知，轧制复合和挤压复合是通过控制应力使不同种类的金属材料复合在一起的，然而在金属复合过程中，由于不同金属组元间的塑性变形抗力差异较大，在轧制或挤压复合成型过程中金属组元间的变形主要集中在变形抗力较小的组元中，而变形抗力较大的金属组元则变形程度很小。这导致整个金属复合材料变形十分不均匀并存在较大的界面应力，因此在成形过程成品率不高，易发生变形失稳、开裂等现象；此外，在轧制复合和挤压复合过程中，构件整体变形的时间较短，应力与热对构件的共同作用时间不长，金属组元间的界面结合一般要以简单的机械咬合为主，各组元间界面结合较弱。

作为结构材料，金属复合材料因具优良的力学性能而被各行各业所广泛应用。强度和伸长率是金属复合材料在工程应用中的两个重要力学性能指标。如果同时兼具优良强度和伸长率，复合材料则具有很好的抵抗外力破坏的能力，从而具有较高的安全使用寿命。

为了同时提升金属复合材料的伸长率和强度，本发明首次提出一种新的复合工艺--高温扭转复合工艺。在扭转应变作用下，即便变形抗力相差较大的金属组元仍然能够保持较好的变形均匀性，从而解决复合材料变形不均匀的问题；同时，在扭转过程中，由于应变速率容易得到均匀地控制，致使扭转复合材料的成品率较高；此外，由于扭转复合时，金属组元受高温和应变的同时作用时间较长，各金属组元在力和热的共同作用下扩散速率较快，使得各金属组元之间的界面结合效果得到明显提高。实验证实，通过控制扭转变形的角度可以实现复合材料对伸长率和强度的需求，在较小的扭转角度下，复合材料具有较高的强度；随着扭转角度的增加，复合材料的伸长率有明显的提升。该工艺制备的复合材料的伸长率能达到90％以上；另外，该工艺的可控性较高，能很好的制备出多种金属板材材料，其成品率可高达98％以上。

因此，本发明提供一种高温扭转制备多层复合材料的方法为制备高品质多层复合金属材料提供了一种全新的方式。

技术实现要素：

为了解决上述的缺点和不足，本发明首次提出一种高温扭转工艺制备多层金属复合材料制备方法及所用装置。

本发明的目的还在于提供由上述制备方法制备得到多层金属复合材料。

为达到上述目的，本发明的目的在于提供一种高温扭转制备多层金属复合材料制备方法，其包括以下步骤：

(1)选取变形抗力较低的金属a和变形抗力较高的金属b，金属b的变形抗力大于金属a的变形抗力。

(2)将步骤(1)选取的金属a和金属b进行堆叠；得到堆叠试样；

(3)对步骤(2)所得堆叠试样进行加热保温处理后进行扭转；得到金属复合材料。

作为优选方案，本发明一种高温扭转制备多层金属复合材料制备方法；步骤(2)中，将步骤(1)所得金属a和金属b进行交替堆叠，其中，堆叠试样的起始层和终止层均为金属a；中心层为金属b。作为进一步的优选方案，考虑到材料的服役环境和需求，两种金属的厚度按设定比例堆叠。

作为进一步的优选方案，堆叠后，金属a所占体积大于等于金属b所占的体积。

作为优选方案，本发明一种高温扭转制备多层金属复合材料制备方法；扭转所用设备为未定位扭转装置和定位扭转装置；其中，未定位装置：对步骤(2)中所得堆叠试样安装到夹具(如图(4b))中，接着将带有试样的夹具安装到扭转实验机(如图(4b))上，然后安装加热炉，整体组装图(如图(4c))。定位装置：对步骤(2)所得堆叠试样通过定位螺栓固定在带有定位孔的夹具(如图(5a))中，接着将安装好试样的夹具安装到扭转试验机上，然后安装加热炉，最后安装定位装置(如图(5b))，整体组装图(如图(5c))。

作为优选方案，本发明一种高温扭转制备多层金属复合材料制备方法；扭转时，控制试样的温度为20-550℃且小于金属a和金属b的熔点。

本发明一种高温扭转制备多层金属复合材料制备方法；步骤(3)中的保温时间根据试样叠加后的厚度决定，优选为5～15min。

作为优选方案，本发明一种高温扭转制备多层金属复合材料制备方法；扭转速率30～120r/min。

作为优选方案，本发明一种高温扭转制备多层金属复合材料制备方法；扭转的角度为180～2160°、优选为1000～2160°。

作为优选方案，本发明一种高温扭转制备多层金属复合材料制备方法；金属a为铝合金板、金属b为不锈钢或铜质材料。作为进一步的优选方案，所述铝合金板为1系或6系铝合金板。所述不锈钢为304不锈钢。所述铜质材料优选为铜板。

作为进一步的优选方案，本发明一种高温扭转制备多层金属复合材料制备方法；当金属a为1060铝合金板、金属b为304不锈钢板时，堆叠时，单层板材的厚度优选为1mm-3.5mm、进一步优选为1.5mm。

作为进一步的优选方案，本发明一种高温扭转制备多层金属复合材料制备方法；当金属a为1060铝合金板、金属b为304不锈钢板时，堆叠后试样的加热温度为20℃-550℃、更进一步优选为500℃。

作为进一步的优选方案，本发明一种高温扭转制备多层金属复合材料制备方法；当金属a为1060铝合金板、金属b为304不锈钢板时，扭转1080°时所得产品的抗拉强度大于其他扭转角度所得产品的抗拉强度，扭转1440°时，所得产品的延伸率大于其它扭转角度所得产品的延伸率。

作为进一步的优选方案，本发明一种高温扭转制备多层金属复合材料制备方法；当金属a为1060铝合金板、金属b为纯铜板板时，扭转1080°时所得产品延伸率大于60％。

作为进一步的优选方案，本发明一种高温扭转制备多层金属复合材料制备方法；当金属a为6061铝合金板、金属b为304不锈钢板时，在扭转1080～1800°时，复合材料的伸长率大于等于91％。在扭转1080°时，该复合材料的抗拉强度大于380mpa。

本发明的步骤(2)中堆叠试样的中心层为变形抗力高的金属b，其优点为：

(1)试样起始层和终止层都是金属a，在一定的温度(20～550℃)下扭转试样，即可获得良好的结合，同时高温扭转试样能够增加板材中各金属元素的扩散，提高合金的结合性能。

(2)经试验研究发现，如果把变形抗力较小的金属a放置到扭转试样的中心层，两侧放置变形抗力高的金属b，在扭转时，试样会发生变形失稳的现象，而无法获得所需多层金属复合材料。所以扭转试样的中心层选择变形抗力较高的金属b，以防止试样在扭转时发生变形失稳现象的发生。

在工业上应用时，对金属a和金属b分别进行表面清理去除油污；得到表面清洁干燥的金属a和金属b；其具体操作为：

首先分别将金属a和金属b用酒精进行清洗，以除去金属表面的油污等。

在工业上应用过程中，扭转时，加热炉一直处于保温状态。主要是因为高温环境下，金属元素活性较高，同时扭转过程中具有强烈的剪切力作用，各组元金属能更好的实现元素之间的相互扩散，使得各金属组元间的界面结合效果更好。

本发明所提供的制备方法操作简单，成本较低，成品率高，并且采用该制备方法可以组合多种金属复合板材，调配各金属材料的体积分数，从而获得具有较好综合性能的复合材料。同时，通过本发明的尝试，发现所得产品的性能可以优于理论值。

附图说明

图1a为未定位扭转实验的工艺流程图；

图1b为定位扭转实验的工艺流程图；

图2a为未定位扭转试样尺寸图；

图2b为定位扭转试样尺寸图；

图3为金属扭转复合采用的实验机；

图4a为未定位扭转试样夹具；

图4b为未定位扭转试样的装夹；

图4c为未定位扭转设备整体组装图；

图5a为定位扭转试样装夹；

图5b为定位装置安装；

图5c为定位扭转设备整体组装；

图6a为未定位扭转试样；

图6b为定位扭转试样；

图7a为1060铝未扭转金相图片；

图7b为1060铝扭转金相图片；

图7c为钢未扭转金相图片；

图7d为钢扭转金相图片；

图7e为铜未扭转金相图片；

图7f为铜扭转金相图片；

图7g为6061铝未扭转金相图片；

图7h为6061铝扭转金相图片；

图8(a)3mm厚度板材未定位不同扭转角度下1060铝合金/304不锈钢层状复合材料应力-应变曲线图；

图8(b)1.5mm厚度板材未定位不同扭转角度下1060铝合金/304不锈钢层状复合材料应力-应变曲线图；

图8(c)1.5mm与3mm厚度板材未定位不同扭转角度1060铝合金/304不锈钢层状复合材料应力-应变曲线图；

图8(d)3mm厚度板材未定位不同扭转角度下1060铝合金/铜层状复合材料应力-应变曲线图；

图8(e)3mm厚度板材定位不同扭转角度下6061铝合金/304不锈钢层状复合材料应力-应变曲线图；

图9为3mm厚度板材不同温度下1060铝合金/304不锈钢层状复合材料应力-应变曲线图；

图10为3mm厚度板材的1060铝合金/304不锈钢通过高温扭转获得的层状复合材料界面处的sem形貌照片；

图11为1.5mm厚度板材的1060铝合金/304不锈钢通过高温扭转获得的层状复合材料界面处的sem形貌照片；

图12为3mm厚度板材的6061铝/304不锈钢通过高温扭转获得的层状复合材料sem形貌照片；

具体实施方式

实施例1

一、将厚度为3mm的1060铝合金板和304不锈钢板用线切割切成如图2(a)形状的扭转试样；

二、将切割完成的试样放置到打磨机上除去表面的氧化层，露出光洁的金属层，然后将打磨后的板材用酒精进行清洗后擦干；

三、将经表面处理后3mm的2块1060铝合金板和1块304不锈钢板交替堆叠在一起，其中304不锈钢板放置在中心层；

四、将堆叠试样，固定到夹具中，接着将带有试样的夹具安装到扭转实验机上(如图4b)，然后安装加热炉(如图4c)，对试样进行加热处理，当加热炉温度达到指定温度500℃时，进行5min的保温处理；

五、将保温处理后的堆叠试样以120r/min的速度分别扭转1080°、1440°、1800°时进行扭转实验，得到1060铝合金/钢扭转复合材料。

在本实例中，1060铝合金的体积分数为66.7％，304不锈钢的体积分数为33.3％。其中，经实验测得1060铝合金与304不锈钢的力学性能如下表：

表11060铝合金与304不锈钢的室温力学拉伸性能

根据复合材料理论强度的计算法则：

va+vb＝1(1)

σ0＝σava+σbvb(2)

式中：va和vb分别表示金属a和金属b在复合材料中所占的体积分数，σa和σb分别表示金属a和金属b单块原始板材的抗拉强度，σ0则表示层叠复合材料的理论抗拉强度。

根据式(1)和(2)可计算该1060铝合金/304不锈钢扭转复合材料的理论抗拉强度为271mpa。

附图5为1060铝合金扭转前后金相显微组织，图7(a)为1060未扭转金相图，图中金相组织总体呈现扁平状，其中有部分等轴晶粒组织出现；图7(b)为1060铝合金经扭转后的金相图，从图中能明显看出，扭转后合金内部的晶粒呈现明显的长条状，且均匀的分布在合金基体之中。经扭转后，合金基体中的晶粒有明显细化的现象。图7(c)和7(d)为304不锈钢扭转前后金相图，对比两张图，不难看出不锈钢经扭转处理后，合金基体晶粒细化效果非常显著。

附图8(a)中可以发现，在强度方面，扭转1080°时复合材料的抗拉强度为330.6mp，扭转1440°时复合材料的抗拉强度为312.1mpa，两种扭转角度下的复合材料的抗拉性能均高于复合材料的理论抗拉强度271mp。在伸长率方面，在一定的扭转角度下，材料的伸长率随着扭转角度的增加而增加明显升高，但扭转角度过高时，材料的伸长率略有下降。从图中能明显看到，扭转复合材料的伸长了高达70％以上，明显高于单一金属组元金属的伸长率。其中材料扭转1440°时，材料的伸长率达到98.2％；可见，随着试样扭转角度的增加，试样的抗拉强度和伸长率都有有明显的下降趋势，主要是由于当复合材料扭转角度达到一定量时，材料内部会出现一些细微的损伤现象，随着扭转角度的不断增加，材料内部的细微损伤会逐渐加剧，进而影响复合材料的综合性能，使得材料的抗拉强度和伸长率降低。

实例2

一、将厚度为3mm的1060铝合金板和304不锈钢板用线切割切成如图2(a)形状的试样；

二、将切割完成的试样放置到打磨机上除去表面的氧化层，露出光洁的金属层，然后将打磨后的板材用酒精进行清洗后擦干；

三、将经表面处理后3mm的2块1060铝合金板和1块304不锈钢板交替堆叠在一起，其中304不锈钢板放置在中心层；

四、将堆叠试样，固定到夹具中，接着将带有试样的夹具安装到扭转实验机上(如图4(b))，然后安装加热炉(如图4(c))，对试样进行加热处理，当加热炉温度分别达到指定温度200℃、300℃、500℃时，进行5min的保温处理；

五、将保温处理后的堆叠试样以120r/min的速度分别扭转1440°时进行扭转实验，得到1060铝合金/钢扭转复合材料。

根据式(1)和(2)可计算1060铝合金/304不锈钢复合材料的的理论抗拉强度为270.6mpa。

附图9，从图中可以看出，材料的抗拉强度基本处于312mpa左右，明显高于1060铝合金/304不锈钢复合材料的理论抗拉强度为271mpa，说明高温扭转复合工艺能很好的提升材料的力学性能。随着温度的升高，材料的抗拉强度没有明显变化，说明相同的扭转角度下扭转温度对该复合材料的抗拉强度的影响较小；然而，在相同的扭转角度下，材料的伸长率随着温度的升高明显增加，说明温度对该复合材料的伸长率影响较大，当扭转温度达到500℃时扭转复合材料的伸长率高达98.2％，远远的高于任一单一组元金属材料的伸长率。

试样经扭转复合处理后，所得的复合材料伸长率有很大的提高，主要是由于试样在扭转时所受的应力状态有关。试样在扭转时，不仅受到剪切应力作用，同时也会受到各层板材之间的相互挤压所带来的压应力。扭转试样的晶粒细化效果增强，材料的塑性得到明显提升，进而提升复合材料的伸长率。

附图10为3mm厚度板材的1060铝合金/304不锈钢通过高温扭转获得的层状复合材料界面处的sem形貌照片；其中(a)为位置1处的eds分析；图(b)为位置2处的eds分析；图(c)位置3处的元素线扫描分析；图(d)位置4处的元素线扫描分析；图(e)为局部结合界面sem形貌；图(f)界面处的元素面分析图。从图10(a)和图10(b)两点处的元素分析可知结合面附近的元素中均有al和fe，说明扭转试样结合面附近元素有相互扩散的现象。在图10(c)和图10(d)的线扫描元素分析中，沿扫描方向都有al含量呈逐渐降升高的趋势，fe含量呈逐渐降低趋势，最终两种元素的含量都趋于稳定的现象。其中，al与fe的扩散区宽度大约为45μm。图10(e)为结合界面处的sem形貌局部放大图，图10(f)为图10(e)区域对应的元素面分析图，从图中可以看到明显的结合界面，界面两侧均有元素相互扩散的情况发生。主要是由于扭转过程一般所需的时间一般比较长，正在高温、应变和压应力的长时间共同作用下，有利于各金属组元间元素的相互扩散，随着时间的增加，元素扩散的效果越明显，使得1060铝合金与304不锈钢具有较好的界面结合效果。

实施例3

一、将厚度为1.5mm的1060铝合金板和304不锈钢板加工成如图2(a)形状的试样；

二、将切割完成的试样放置到带式打磨机上除去表面的氧化层，露出光洁的金属层，然后将打磨后的板材用酒精进行清洗；

三、将经表面处理后的1060铝合金板和304不锈钢板交替堆叠在一起；

四、将堆叠试样，固定到夹具中，接着将带有试样的夹具安装到扭转实验机上(如图4b)，然后安装加热炉(如图4c)，对试样进行加热处理，当加热炉温度分别达到指定温度500℃时，进行5min的保温处理；

五、将保温处理后的堆叠试样以60r/min的速度分别扭转1080°、1440°，得到1060铝合金板/304不锈钢扭转复合材料。

在本实例中，1060铝合金的体积分数为60％，304不锈钢的体积分数为40％。其根据式(1)和(2)可计算该1060铝合金/304不锈钢复合材料的理论抗拉强度为271mpa。

附图8(b)为厚度1.5mm的板材扭转复合材料的应力-应变曲线图。从图中可以发现材料的伸长率会随着扭转角度的增加而增加，但复合材料的强度却随着扭转角度的增加而明显降低。试样在扭转1080°时其抗拉强度为311.5mpa，高于理论抗拉强度271mpa；其中当扭转1440°时，复合材料的伸长率达到104.1％。从附图8(c)中能明显看到相同扭转角度下与3mm厚度试样扭转制得的复合材料相比，1.5mm厚度试样扭转制得的复合材料的强度较高，但其伸长率略有降低。

附图11为1.5mm厚度板材的1060铝合金/304不锈钢制备的层状复合材料sem形貌图。分别在内层与外层的界面结合处随机选取位置图11(a)和(b)进行局部观察。通过sem形貌照片的局部放大图可以清楚的看到界面结合效果较好，未发现缝隙和其他结合缺陷。通过元素线扫描发现，沿着扫描线方向al与fe元素含量的变化情况，可以说明经扭转后，两种合金内部的元素有相互扩散的现象。经测量发现无论是内层还是外层的界面结合处，其扩散区域的宽度均约为90μm。与利用3mm厚度板材扭转获得的1060铝合金/304不锈钢层状复合材料相比，其结合区宽度有大幅度提升。说明利用1.5mm厚度板材扭转获得的材料界面结合效果更好。

实施例4

一、将厚度为3mm的1060铝合金板和纯铜板加工成如图2(a)形状的扭转试样；

二、将切割完成的试样放置到带式打磨机上除去表面的氧化层，露出光洁的金属层，然后将打磨后的板材用酒精进行清洗后擦干；

三、将经表面处理后的2块1060铝合金板和1块铜板交替堆叠在一起，其中纯铜板放置在中心层；

四、将堆叠试样，固定到夹具中，接着将带有试样的夹具安装到扭转实验机上(如图4b)，然后安装加热炉(如图4c)，对试样进行加热处理，当加热炉温度分别达到指定温度500℃时，进行5min的保温处理；

五、将保温处理后的堆叠试样以30r/min的速度扭转1080°，得到1060铝合金/铜扭转复合材料。

附图7(e)和7(f)分别为纯铜扭转前后的金相图。从图7(e)可以看到铜的晶粒多为等轴晶粒，且尺寸较大，有一些较大尺寸的晶粒出现，并且分布并不均匀；图7(f)中的晶粒明显较小，晶粒的分布比较均匀，并伴随有大量的孪晶出现。说明扭转能使金属的晶粒明显细化，改善金属内部晶粒的分布，有效的提高扭转金属的强度，进而提高扭转材料的强度。

附图8(d)为3mm厚度板材未定位扭转1080°制备层状复合材料应力-应变曲线图。从图中可以看到，复合材料的伸长率为65％，高于组成复合材料单一组元金属的伸长率。由于试样在扭转时，在应变的作用下，各金属组元的变形程度较为均匀，另外在扭转时由于各金属组元之间的界面处存在着较强的压应力作用，使得各金属组元间的结合界面更加紧密，材料的伸长率得到大幅度的提升。

实施例5

一、将厚度为3mm的6061铝合金板和304不锈钢板加工成如图2(b)形状的扭转试样；

二、将切割完成的试样放置到带式打磨机上除去表面的氧化层，露出光洁的金属层，然后将打磨后的板材用酒精进行清洗后擦干；

三、将经表面处理后的2块6061铝合金板和1块304不锈钢板交替堆叠在一起，其中304不锈钢板放置在中心层；

四、将堆叠试样通过定位螺栓固定在带有定位孔的夹具(如图(5a))中，接着将安装好试样的夹具安装到扭转试验机上，然后安装加热炉，最后安装定位装置(如图(5b))，整体组装图(如图(5c))。

五、将试样以500℃温度进行5min保温处理后，以120r/min的速度分别扭转1080°、1440°、1800°、2160°进行扭转，得到6061铝合金/304不锈钢扭转复合材料。

本实例中6061铝合金的体积分数为66.7％，304不锈钢的体积分数为33.3％，经实验测得6061铝合金力学性能如下表：

表26061铝合金与304不锈钢的室温力学拉伸性能

根据式(1)和(2)可得6061铝合金/304不锈钢复合材料的理论抗拉强度为317.3mpa。

附图7(g)和图7(h)为6061铝合金扭转前后的金相图。从图7(g)中可以看出原始状态下，6061铝合金的晶粒基本是等轴的，晶粒尺寸较为均匀。图7(h)为试样扭转后的金相图，从图可以看出合金的晶粒尺寸明显变小，基体中的晶粒分布更加均匀。相对于图7(g)可以发现，合金经扭转处理后金属内部的微观组织变化较为明显，晶粒尺寸明显细化，使得复合材料的强度和伸长率都得到了提升。

附图8(e)中可以看出，在扭转1080～1800°时，复合材料的伸长率在91％以上，当扭转2160°时材料的伸长率为73.8％。说明在一定的扭转角度范围内，复合材料的伸长率随着扭转角度的增加而增加，当材料扭转角度超出这一范围时，试样的伸长率反而有所降低。而扭转复合材料的伸长率高于6061铝合金和304不锈钢任一单一金属组元的伸长率；在强度方面，试样的强度随着扭转角度的增加而下降。在扭转1080°时，该复合材料的抗拉强度为384.6mpa，高于该复合材料的理论抗拉强度317.3mpa。由于复合材料在扭转的过程中，在强烈剪切应力和高温的共同作用下，金属基体中的组织会出现细晶强化，使得复合材料的力学性能的到明显的提升；但当材料的扭转角度超出某一临界值时，材料内部组织会出现细微损伤，这种损伤会随着扭转角度的不断增加而加剧，进而使得复合材料的伸长率和力学性能降低。

附图12为3mm厚度的6061铝/304不锈钢通过扭转复合获得的层状复合材料sem形貌照片。图12(b)和(e)是6061铝/304不锈钢层状复合材料扫描图中任一选取的两个局部位置。图12(a)为位置1处的元素面分析图，从图中能看到较为清晰的而结合界面，在结合界面附近al与fe有相互扩散的现象；图12(b)为位置1处的sem形貌照片，图12(c)为位置1处沿扫描线方向的al与fe含量的分布状况。不难看出，al和fe在结合界面处有明显的扩散现象，扩散区长度大约为32.06μm。图12(d)为位置2处的元素面分析图，从图中同样能看到较为清晰的而结合界面，以及结合界面附近al与fe有相互扩散的现象；图12(e)为位置2处的sem形貌照片，图12(f)为位置2处沿扫描线方向的al与fe含量的分布状况。al和fe在结合界面处有明显的扩散现象，扩散区长度大约为34.74μm。对比位置1和位置2可以发现经扭转复合材料的两种材料在中心处具有更好的结合效果。