Pcbn中的二硼化钛组合物的制作方法
【专利说明】PCBN中的二硼化钛组合物
[0001]相关申请的交叉引用
[0002]本申请要求2012年8月31日提交的、名为“PcBN中的二硼化钛组合物”的临时申请61/696，124的优先权。
[0003]技术领域和工业应用
[0004]本公开涉及一种适用于制备超硬研磨压坯的由粉状组合物制备的烧结超硬材料，具体地涉及包含可用于耐用性和韧性提高的切削工具的包含立方氮化硼(cBN)的烧结体。
[0005]多晶立方氮化硼(PcBN)、金刚石和金刚石复合材料普遍用于提供切削工具如用于金属加工的切削工具的超硬切削表面。
[0006]cBN切削工具经受腐蚀或磨损，并需要耐化学性和耐热性以优化对工件的切削速度和工具的寿命。
[0007]因此，需要在材料中的一种新型组合物，以制备具有混合的优异耐用性和韧性特性的超硬压坯。
[0008]发明概述
[0009]在一个实施方案中，烧结的超硬压坯体可以包含超硬颗粒和将所述超硬颗粒结合在一起的粘结相，其中所述粘结相包含钛化合物和余量铝化合物，其中所述烧结超硬压坯体具有一定量的钛化合物，以具有混合的耐用性和韧性应用。
[0010]在另一个实施方案中，PcBN压坯体包含:按体积计至少35%的立方氮化硼(cPN)颗粒，其中cPN颗粒的平均粒度分布(PSD)为约0.1 μπι至约5 μπι;将立方氮化硼颗粒结合在一起的粘结相，其中所述粘结相包含钛化合物和余量铝化合物。
[0011]在另一个实施方案中，PcBN压坯体包含立方氮化硼颗粒；和将立方氮化硼颗粒结合在一起的粘结相，其中，所述粘结相包含二硼化钛，其中所述二硼化钛被限定为二硼化钛(101)峰的XRD峰高，在背景校正之后，所述二硼化钛(101)峰的XRD峰高为(Ill)cBN的峰高的至少约15%。
【附图说明】
[0012]当结合附图解读时，将更好地理解前述发明概述和以下对实施方案的详细说明。应当理解，所描述的实施方案不限制于所示的精确布置和工具。
[0013]图1为根据示例性实施方案的背景校正后的PcBN压坯体中二硼化钛的XRD迹线图。
[0014]发明详述
[0015]一个示例性实施方案提供了一种烧结的超硬压坯体，其具有包含钛化合物和余量铝化合物的粘结相。超硬颗粒可以选自立方氮化硼、金刚石和金刚石复合材料。用于制备多晶cBN压坯的起始材料组合物包含以粉末或特别是生压坯形式的cBN和粘结相。粘结相可以至少部分地熔融和与cBN反应并通过高压高温(HPHT)烧结期间烧结的反应形成结合。
[0016]一个示例性实施方案可以提高cBN材料的韧性和增加耐磨性。超硬的烧结压坯及其制备的方法提供了显著改善的微观结构均匀性和比其他超硬的烧结压坯更好的耐用性和韧性。
[0017]示例性实施方案提供了 cBN压坯，更具体地提供了包括cBN和基质相的cBN压坯，所述基质相合并了钛基粘结相与余量铝化合物。所述cBN压坯可包含可与cBN颗粒相比的15% -40%的钛化合物，如二硼化钛，其被限定为在背景校正后，与cBN(lll)峰相比的二硼化钛(101)峰的XRD峰高。
[0018]由于cBN和包含钛化合物的二次硬质相之间的反应的结果，二硼化钛可以通常出现在cBN压坯中。二硼化钛可以在cBN晶粒之间或cBN晶粒与粘结剂晶粒之间充当结结剂。二硼化钛具有约3000°C的高熔点、约24GPa的优异硬度和与其他材料相比的高杨氏模量。二硼化钛在高温下具有良好的抗磨损性和抗氧化性。
[0019]在制备本发明的烧结cBN压坯时，给料粉末可以以所期望的粒度进行掺合和通过各种技术进行混合。主要在碾磨或掺合步骤过程中完成cBN颗粒的分散。通常作为粉碎和分散的手段的碾磨是本领域所公知的。通常用于研磨陶瓷粉末的碾磨技术包括常规的球磨、滚球磨、行星球磨、磨碎机和搅拌球磨。在常规球磨中，能量输入由碾磨介质的尺寸和密度、碾磨桶的直径和旋转的速度决定。由于该方法需要球滚动，从而限制了旋转速度，且因此限制了能量。常规球磨很适于碾磨具有低至中颗粒强度的粉末。通常，在要将粉末碾磨至约I微米或更高的最终粒度时使用常规球磨。
[0020]在行星球磨中，碾磨桶的行星运动给予达重力加速度20倍的加速度。当使用致密的碾磨体时，这能够在碾磨中提供与常规球磨相比大得多的能量。该技术很适于粉碎中等强度、具有约I微米的最终粒度的颗粒。
[0021]在一个示例性实施方案中，超硬颗粒可以例如包含按体积计至少约35%的超硬颗粒如cBN。在另一个示例性实施方案中，超硬颗粒可以包含按体积计约35%至约70%的cBNo烧结的超硬压坯体可以还包含将超硬颗粒结合在一起的粘结相。该粘结相可以例如包含钛化合物如二硼化钛、氮化钛、碳化钛、碳氮化钛，和余量铝化合物如氮化铝或氧化铝。
[0022]二硼化钛可以在高压高温条件过程中形成，其中可以将钛化合物与适合于混合的耐用性和韧性应用的超硬颗粒如cBN混合。
[0023]在一个示例性实施方案中，烧结的超硬颗粒可以具有如至少约0.1 μπι的平均粒度分布(PSD)。在另一个示例性实施方案中，烧结的超硬颗粒可以具有如从约0.1 μπι至约5 μ m 的 PSD0
[0024]在高压高温(HPHT)工艺中烧结cBN基材料。HPHT工艺过程中的相变导致生成新相如硼化物、氮化物和碳氮化物。在一个示例性实施方案中，可以在氮化钛和超硬颗粒如cBN之间形成二硼化钛。
[0025]可以使用具有40kV和45mA的发电机组的安装有Cu辐射的垂直衍射仪来进行cBN压坯材料的X射线检测。通常地，可以在20-65度的2 Θ范围内，以0.02度2 Θ的步长、每步5秒进行XRD扫描。收集的XRD扫描在半高宽(FWHM)测量之前进行背景校正和Ka_2扣除。可以在对数据进行曲线拟合和确定峰位后进行FWHM测量。在确定峰位后可以直接测量峰高。可以在(111)面测量cBN峰高，而可以在(101)面测量二硼化钛。
[0026]在制备超硬压坯步骤的一个示例性实施方案中，可以通过碾磨步骤将原始超硬材料如cBN与流体和陶瓷材料掺合，该陶瓷材料包括化学计量的或亚化学计量的来自铝、钛或元素周期表中IV、V或VI族的其他过渡金属的碳化物、氮化物、氧化物或其组合。碾磨之后，可以将粉末装载在耐熔金属杯(如Ta或Nb)中。杯的尺寸可以限制最终烧结压坯的尺寸。可以将载体材料(粉末或压坯)装载在杯中以原位结合至烧结cBN压坯。合适的基底包括如碳化钨。围绕基底边缘将杯材料卷边可以密封杯。
[0027]然后，坯料可以被装载到包含压力传递和压力密封材料的高压室中，然后以预定的时间段如10-90分钟经受高压(如10-80千巴)和高温(约1000-1900°C )，以烧结粉末混合物并将其钎焊成理想尺寸。将烧结的坯料从室中移出，进行加工以去除杯材料和使其形成理想尺寸。完工的坯料是充分导电的，可以通过电火花加工(EDM)切割成适于制备切削工具的形状和尺寸，所述切削工具用于加工粉末金属铁和其他类似材料。可以通过改变元件的尺寸而改变所描述的烧结坯料的尺寸和形状，且尺寸主要由促进烧结步骤的高压/高温(HPHT)装置所限制。
[0028]实施例1
[0029]对粒度分布理想的基材如亚化学计量的TiN、TiC、Al和cBN进行测量(65体积％的cBN、27体积％的Ti基材料、8体积％的Al)。用手大致掺合混合物。将碳化钨介质装载入磨碎机中。加入碾磨流体以产生足够的浆料粘度。当磨碎机低速运行时，将大致掺合的粉末组合物加入磨碎机中，并掺合预定的时间以产生足够水平的掺合。
[0030]将浆料过筛和干燥。回收粉末，并粗略过筛。测量粉末并倒入金属杯如Ta、Mo、或Nb杯中。将碳化钨基底放置在粉末上方并将杯密封。在惰性气体下对装载了的杯进行热处理，并装载入HPHT室。在预定的压力和温度下对装载了的杯进行HPHT处理一段限定的时间，以实现充分的反应和烧结。对烧结坯料进行加工以去除杯材料和使成为理想尺寸(如3.2mm的厚度，59mm的直径)。完工的坯料是充分