专利名称：氯氨净化法黄金提纯工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及黄金提纯的方法，特别涉及一种氯氨净化法黄金提纯工艺。
目前，国内外黄金精炼提纯方法主要有电解法、王水法、液氯法、氯化法，其中，电解法流程简单、污染少、提纯后金的纯度可达99.99％，但电解法技术条件要求高，需积压大量黄金，这给矿山资金周转及安全保卫工作带来一定困难；王水法生产周期长，环境污染严重，而且需赶硝，有大量的液体需要处理，操作复杂不易掌握；液氯法主要是通入氯气，作为氧化剂，工作中，通入氯少不起泡，氧化不彻底，影响回收率，通入氯多，氯气逸出，对人体有害；并且王水法和液氯法的产品质量不稳定，无法保证提金标准，只有氯化法操作简单，投资少，而且不积压金，是目前黄金矿山首选的金提纯方法。
本发明的目的就是提供一种工艺流程简单，生产成本低、生产周期短、环境污染小的氯氨净化法黄金提纯工艺。本发明的两项主要内容为①氯酸钠及高锰酸锌等氧化剂代替常规湿法所采用的王水和液氯，一方面防止了王水产生的一氧化氮和液氯产生的氯气逸出对环境的污染，另一方面可有效的控制溶金过程中杂质、银、铅等进入含金液体。②提金工艺流程的设计，以往采用湿法进行黄金精炼，很难保证产品质量，通过本发明所采用的工艺可使产品的质量得到充分保证。
本发明按以下次序的几个步骤进行a、硝酸除杂，b、过滤、洗涤，c氯化浸金，d、过滤、洗涤，e、金还原，f、过滤、洗涤，g、金熔炼；该方法所依据的原理是(1)硝酸除杂利用金泥中的铜、铁、锌等贱金属及银可以和硝酸反应，生成可溶性盐，而金不溶于硝酸的原理，将杂质和金分离。
(2)氯化浸金利用金和氯酸钠的反应，将金由单质固体状态转化成溶于水的络合离子状态；(3)金还原本发明每个步骤的过程依序如下a、硝酸除杂向反应釜中加入一定量的水，然后按比例加入硝酸，使硝酸水溶液的浓度为30％，在加热温度为90℃～95℃及搅拌的条件下加入金泥，使液固比为6∶1，搅拌反应的时间为3小时，使金泥中的银和杂质尽可能多地与硝酸完全反应，形成金与银、杂质的分离；此工序的除杂率为30％，金回收率99.99％；b、过滤、洗涤硝酸除杂后，过滤，滤饼经多次洗涤后进入下一道工序；c、氯化浸金此步骤是将金由单质固体状态转化成溶于水的离子状态，从而与硝酸除杂过程中没分离完全的少量银等进一步脱除，向反应釜中加入含有氯化钠的酸性水溶液，酸的浓度为10％，氯化钠浓度为8％，液固比为9∶1，再将脱杂后的金泥饼放入反应釜中，同时加热搅拌，加热温度为90℃～95℃，然后逐渐加入氯酸钠混合氧化剂进行氯化浸金，氯酸钠混合氧化剂的用量为金的1倍，氯酸钠混合氧化剂加完后再保持搅拌浸出1小时左右，总反应时间为5小时；此工序金的浸出率为大于99％，金回收率大于99.99％；d、过滤、洗涤氯化浸金完后，过滤、洗涤，滤液和洗水进入下一道工序，滤渣保留，集中处理；e、金还原将上道工序中的滤液及洗水放入反应釜中，加热保持在60℃～70℃，然后搅拌并向反应釜中逐渐加入亚硫酸钠或草酸，亚硫酸钠或草酸的用量为金的3倍，加完后继续搅拌反应0.5小时，总反应时间为3小时，此工序后，金的还原率为大于99.97％；f、过滤、洗涤还原后的金粉过滤、洗涤，滤饼转入反应釜用硝酸煮半小时后，再过滤、烘干，此工序后金的回收率为大于99.99％；g、金熔炼烘干后的金粉加入碳酸钠、硼砂、硝石，其加入量以100份重量金粉为基础，碳酸钠为3份，硼砂为5份，硝石为2份，在1250℃下冶炼，待物料熔融后保温15分钟出炉铸锭，此工序金的回收率99.99％，金锭可达到1#金锭的标准。
图1为本发明实施例的流程图。
参阅图1所示的流程图，实施例1为按以下次序的几个步骤进行其中的金泥为炭解析电解金泥，金泥的品位为元素 AuAg Cu PbZnFe含量(％) 60.13 6.93 21.50 0.730.030.59
a、硝酸除杂向反应釜中加入一定量的水，然后按比例加入硝酸，使硝酸水溶液的浓度为30％，在加热温度为90℃～95℃及搅拌的条件下加入金泥，使液固比为6∶1，搅拌反应的时间为3小时，使金泥中的银和杂质尽可能多地与硝酸完全反应，形成与银、杂质的分离；此工序的除杂率为30％，金回收率为99.99％；b、过滤、洗涤硝酸除杂后过滤，滤饼经多次洗涤后进入下道工序；c、氯化浸金向反应釜中加入含有氯化钠的硫酸水溶液，硫酸的浓度为10％，氯化钠的浓度为8％，再将脱杂后的金泥饼放入反应釜中，液固比为9∶1，同时加热搅拌，加热温度为90℃～95℃，然后逐渐加入氯酸钠混合氧化剂进行氯化浸金，氯酸钠混合氧化剂的用量为金的1倍，氯酸钠混合氧化剂加完后，再保持搅拌浸出1小时左右，总反应时间为5小时；此工序金的浸出率为大于99％，金的回收率大于99.99％；d、过滤、洗涤氯化浸金完后，过滤、洗涤，滤液和洗水进入下一道工序，滤渣保留集中处理；e、金还原将上道工序中的滤液和洗水放入反应釜中，加热保持在60℃～70℃，然后搅拌并向反应釜中逐渐加入亚硫酸钠和草酸，亚硫酸钠和草酸总的用量为金的3倍，加完后，继续搅拌反应0.5小时，总反应时间为3小时，此工序金的还原率为大于99.97％；f、过滤、洗涤还原后的金粉过滤、洗涤，滤饼转入反应釜用硝酸煮半小时后，再过滤、烘干，此工序后金的回收率大于99.99％；g、金熔炼烘干后的金粉加入碳酸钠、硼砂、硝石，其加入量以100份重量金粉为基础，碳酸钠为3份、硼砂为5份、硝石为2份，在1250℃下冶炼，待物料熔融后保温15分钟出炉铸锭，此工序金的回收率为99.99％，金锭可达到1#金锭的标准。
实施例2参照图1所示的流程图，实施例2按以下次序的几个步骤进行其中的金泥为锌粉置换金泥，其品位为元素 Au Ag Cu Pb Zn Fe Sb Bi含量(％) 2.16 11.60 18.44 4.54 13.05 0.31 0.44 0.032a、硝酸除杂向反应釜中加入一定量的水，然后按比例加入硝酸，使硝酸水溶液的浓度为30％，在加热温度为90℃～95℃及搅拌的条件下加入金泥，使液固比为6∶1，搅拌反应的时间为3小时，使金泥中的银和杂质尽可能多地与硝酸完全反应，形成与银、杂质的分离；此工序的除杂率为50％，金回收率为99.99％；
b、过滤、洗涤硝酸除杂后进行固液分离，过滤后的滤饼经热水洗涤后进入氯化浸金工序；c、氯化浸金向反应釜中加入含有氯化钠的硫酸水溶液，硫酸的浓度为15％，氯化钠的浓度为10％，再将脱杂后的金泥饼放入反应釜中，液固比为9∶1，同时加热搅拌，加热温度为90℃～95℃，然后逐渐加入氯酸钠混合氧化剂进行氯化浸金，氯酸钠混合氧化剂的用量为金的1.2倍，氯酸钠混合氧化剂加完后，再保持搅拌浸出2小时，即进入过滤工序，此工序金的浸出率为大于99％，金的回收率大于99.99％；d、过滤、洗涤氯化浸金完后，过滤、洗涤，滤液和洗水进入下一道工序，滤渣保留集中处理；e、金还原将上道工序中的滤液和洗水放入反应釜中，加热保持在60℃～70℃，然后搅拌并向反应釜中逐渐加入草酸，草酸总的用量为金的3倍，加完后，继续搅拌反应0.5小时，此工序金的还原率为大于99.97％；f、过滤、洗涤还原后的金粉过滤、洗涤到中性；g、净化洗涤到中性的金粉，先用10％浓度的硝酸溶液浸煮半小时，然后过滤，稍微水洗后再用30％硝酸水溶液浸煮半小时，过滤，稍微水洗后用浓硫酸浸没金粉浸煮半小时，然后过滤，并将金粉洗涤至中性，此时金粉再用50％的氨水溶液常温浸出1小时，然后过滤、洗涤至中性，烘干，此工序金的回收率大于99.99％；h、金熔炼烘干后的金粉加入碳酸钠、硼砂、硝石，其加入量以100份重量金粉为基础，碳酸钠为3份、硼砂为5份、硝石为2份，在1250℃下冶炼，待物料熔融后保温15分钟出炉铸锭，此工序金的回收率为99.99％，金锭可达到1#金锭的标准。
权利要求
1.氯氨净化法黄金提纯工艺，其按以下次序的几个步骤进行(a)硝酸除杂向反应釜中加入一定量的水，然后按比例加入硝酸，使硝酸水溶液的浓度为30％，在加热温度为90℃～95℃及搅拌的条件下加入金泥，使液固比为6∶1，搅拌反应时间为3小时；(b)过滤、洗涤硝酸除杂后过滤，滤饼经多次洗涤后进入下一道工序；(c)氯化浸金向反应釜中加入含有氯化钠的硫酸水溶液，硫酸的浓度为10％，氯化钠的浓度为8％；再将脱杂后的金泥饼放入反应釜中，使液固比为9∶1，同时加热搅拌，加热温度为90℃～95℃，然后逐渐加入氯酸钠混合氧化剂进行氯化浸金，氯酸钠混合氧化剂的用量为金的1倍，氯酸钠混合氧化剂加完后，再保持搅拌浸出1小时左右，总反应时间为5小时；(d)过滤、洗涤氯化浸金完后，过滤、洗涤，滤液和洗水进入下一道工序，滤渣保留集中处理；(e)金还原将上道工序中的滤液和洗水放入反应釜中，加热保持在60℃～70℃，然后搅拌并向反应釜中逐渐加入亚硫酸钠和草酸，亚硫酸钠和草酸总的用量为金的3倍，加完后，继续搅拌反应0.5小时，总反应时间为3小时；(f)过滤、洗涤还原后的金粉过滤洗涤，滤饼转入反应釜用硝酸煮半小时后，再过滤、烘干；(g)金熔炼烘干后的金粉加入碳酸钠、硼砂、硝石，其加入量以100份重量金粉为基础，碳酸钠为3份、硼砂为5份、硝石为2份，在1250℃下熔炼，待物料熔融后保温15分钟出炉铸金锭。
2.按照权利要求1所述的氯氨净化法黄金提纯工艺，其氯化浸金工序所用的硫酸浓度为15％，氯化钠的浓度为10％，氯酸钠混合氧化剂用量为金的1.2倍。
3.按照权利要求1所述的氯氨净化法黄金提纯工艺，其过滤、洗涤工序与金溶炼工序之间加有金粉净化工序，此工序为洗涤到中性的金粉，先用10％浓度的硝酸溶液浸煮半小时，然后过滤，稍微水洗后再用30％硝酸水溶液浸煮半小时，过滤，稍微水洗后用浓硫酸浸没金粉浸煮半小时，然后过滤，并将金粉洗涤至中性，此时金粉再用50％的氨水溶液常温浸出1小时，然后过滤、洗涤至中性，烘干。
全文摘要
本发明公开了一种氯氨净化法黄金提纯工艺,其以下次序的几个步骤进行:硝酸除杂,过滤洗涤,氯化浸金,过滤洗涤、金还原、过滤洗涤、金熔炼;其中硝酸除杂率可达30%,金回收率可达99.99%;金浸出率可达99%,金回收率可达99.99%;金还原率可达99.99%;熔铸的金锭可达文档编号C22B11/06GK1362532SQ01100059
公开日2002年8月7日 申请日期2001年1月8日 优先权日2001年1月8日
发明者李忠山, 刘春谦, 汪丹, 郭平, 魏莉, 胡春融, 董德喜 申请人:冶金工业部长春黄金研究院