专利名称：高致密度和高耐蚀性的化学镍磷镀膜工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及的是一种化学镀膜工艺，特别是一种高致密度和高耐蚀性的化学镍磷镀膜工艺，属于金属热处理类化学镀领域。
化学镀镍磷合金作为耐蚀保护镀层已广泛应用于工业领域，但现有的化学镀镍技术中，由化学镀镍磷合金过程中的副反应所产生的氢气给镀层带来气孔缺陷，使镀层的耐蚀性下降，限制了化学镀镍的应用范围。目前提高镀层耐蚀性的方法主要有两种一是选用使镀层更为致密的络合剂和稳定剂；二是改善镀层的成分。但这些方法都不能很好消除镀层中氢气滞留所产生的微小孔洞，大大降低了非晶镀层的耐蚀性。如中国专利，申请号为89104018，发明人为沈伟等，发明名称为化学镀覆高耐蚀性非晶态镍磷合金的溶液及方法。运用该方法对工件施镀，工件表面始终有氢气吸附，使镀层形成针孔，耐蚀性下降。
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种高致密度和高耐蚀性的化学镍磷镀膜工艺。
本发明的技术方案和实施情况如下本发明采用多次施镀和间断清除镀层表面氢气的方法来实现本发明的目的。镀膜工艺具体如下①配制含有润湿剂及络和剂的去氧蒸馏水溶液，去氧蒸馏水溶液中使用的润湿剂、络合剂为聚乙二醇和/或柠檬酸三钠，②将溶液升温至40-70℃，③指定化学镀配方及工艺条件下对工件施镀，施镀时间的长短依据镀速来定，高镀速即＞25μm/h取5-10分钟，低镀速即6-12μm/h取15-30分钟，④施镀一段时间后，取出工件放入去氧蒸镏水溶液中对其表面去除氢气，对工件表面去氢时，水溶液在工件表面流动性要好，即在工件表面形成强水流流动，并尽可能减少工件在大气中滞留的时间，⑤重复工件施镀和除氢过程。
以下进一步提供实例一、设定所用镀液的镀速为6μm/h，欲镀工件的体积为30cm2，镀层厚度要求12μm，①配制浓度为2g/L聚乙二醇，10g/L柠檬酸三钠的蒸馏水溶液1升，放入水浴锅中升温直到沸腾，然后降温至30℃，②工件经砂纸打磨、碱性除油、清水彻底冲洗后，在15％盐酸中酸洗30秒，然后经清水彻底冲洗，再在1.5％盐酸中活化30秒，经蒸馏水洗，③将工件立即放入指定镀液中化学镀镍30分钟后取出，放入前述蒸馏水溶液中用强水流冲洗2分钟，浸泡1分钟，④工件再次镀镍30分钟，取出，放入前述蒸馏水溶液中再次用强水流冲洗2分钟，工件再镀镍30分钟，⑤如此反复镀4次，取出并用清水冲洗，得到镀层致密度更高、耐蚀性更优的均匀的镍磷合金镀层。
对所得的镀层与常规方法所得镀层在5％Nacl水溶液中进行耐蚀性比较实验证明，在相同条件下，用常规方法所得镀层出现第一个腐蚀点的时间为施镀后第10天，而本例所得镀层出现第一个腐蚀点的时间为施镀后第19天。
二、设定所用镀液的镀速为30μm/h，欲镀工件的体积为30cm2，镀层厚度要求12μm，①配制浓度为2g/L聚乙二醇，10gL柠檬酸三钠的蒸馏水溶1升，放入水浴锅中升温直到沸腾，然后降温至50℃，②工件经砂纸打磨、碱性除油、清水彻底冲洗后，在15％盐酸中酸洗30秒，然后经清水彻底冲洗，再在1.5％盐酸中活化30秒，经蒸馏水洗，③将工件立即放入指定镀液中化学镀镍20分钟后取出，放入前述蒸馏水溶液中用强水流冲洗2分钟，浸泡1分钟，④工件再次镀镍20分钟，取出，放入前述蒸馏水溶液中再次用强水流冲洗2分钟，工件再镀镍20分钟，⑤如此反复镀4次，取出并用清水冲洗，得到镀层致密度更高、耐蚀性更优的均匀的镍磷合金镀层。
对所得的镀层与常规方法所得镀层在5％Nacl水溶液中进行耐蚀性比较实验证明，在相同条件下，用常规方法所得镀层出现第一个腐蚀点的时间为施镀后第10天，而本例所得镀层出现第一个腐蚀点的时间为施镀后第18天。
三、设定所用镀液为12μm/h，欲镀工件的体积为30cm2，镀层厚度要求12μm，①配制浓度为2g/L聚乙二醇，10g/L柠檬酸三钠的蒸馏水溶1升，放入水浴锅中升温直到沸腾，然后降温至70℃，②工件经砂纸打磨、碱性除油、清水彻底冲洗后，在15％盐酸中酸洗30秒，然后经清水彻底冲洗，再在1.5％盐酸中活化30秒，经蒸馏水洗，③将工件立即放入指定镀液中化学镀镍15分钟后取出，放入前述蒸馏水溶液中用强水流冲洗2分钟，浸泡2分钟，④工件再次镀镍15分钟，取出，放入前述蒸馏水溶液中再次用强水流冲洗2分钟，工件再镀镍15分钟，⑤如此反复镀4次，取出并用清水冲洗，得到镀层致密度更高、耐蚀性更优的均匀的镍磷合金镀层。
对所得的镀层与常规方法所得镀层在5％Nacl水溶液中进行耐蚀性比较实验证明，在相同条件下，用常规方法所得镀层出现第一个腐蚀点的时间为施镀后第10天，而本例所得镀层出现第一个腐蚀点的时间为施镀后第15天。
本发明具有实质性特点和显著进步，其方法简单，采用间断性清除镀层表面氢气滞留的工艺，配合合理的间断时间，得出致密度更高、耐蚀性更优的均匀的镍磷合金镀层，尤其是运用在高速化学镀镍方面，其优越性更为明显。
权利要求
1.一种高致密度和高耐蚀性的化学镍磷镀膜工艺，其特征在于具体工艺如下①配制含有润湿剂及络和剂的去氧蒸馏水溶液，去氧蒸馏水溶液中使用的润湿剂、络合剂为聚乙二醇和/或柠檬酸三钠，②将溶液升温至40-70℃，③指定化学镀配方及工艺条件下对工件施镀，施镀时间的长短依据镀速来定，④施镀一段时间后，取出工件放入去氧蒸镏水溶液中对其表面去除氢气，⑤重复工件施镀和除氢过程。
2.权利要求1所述的这种高致密度和高耐蚀性的化学镍磷镀膜工艺，其特征还在于镀速可选用高镀速或低镀速，高镀速即＞25μm/h取5-10分钟，低镀速即6-12μm/h取15-30分钟。
全文摘要
高致密度和高耐蚀性的化学镍磷镀膜工艺具体如下:①配制含有润湿剂及络和剂的去氧蒸馏水溶液,去氧蒸馏水溶液中使用的润湿剂、络合剂为聚乙二醇和/或柠檬酸三钠,②将溶液升温至40－70℃,③指定化学镀配方及工艺条件下对工件施镀,施镀时间的长短依据镀速来定,④施镀一段时间后,取出工件放入去氧蒸镏水溶液中对其表面去除氢气,⑤重复工件施镀和除氢过程。
文档编号C23C18/32GK1323918SQ01112669
公开日2001年11月28日 申请日期2001年4月19日 优先权日2001年4月19日
发明者蔡珣, 聂书红, 陈秋龙 申请人:上海交通大学