专利名称：一种热蒸积制备大面积薄膜的方法和装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种制备薄膜的方法和装置，特别是涉及一种采用热蒸积制备大面积薄膜的方法和装置。
背景技术：
常用制备薄膜的方法采用脉冲激光淀积法(以下简称PLD)、溅射法、电子束共蒸积和热共蒸积法等。PLD方法能生长出性能优良的薄膜，但它的生长速度会随膜层面积增大和增厚而变缓慢。此外，PLD法还需要昂贵的大功率准分子激光器，而且用PLD方法制备薄膜会产生小颗粒(particle)，影响膜的质量。如文献1Double-sided YBa2Cu3O7-δthin films made by off-axis pulsed laserdeposition，supercond.Sci.Technol.14，543-547，2001中所介绍的。采用溅射方法制备薄膜，如文献2Uniform deposition of YBa2Cu3O7-δthinfilms overan 8 inch diameter areaby a 90°off-axis sputtering technique，Appl.Phys.Lett.69(25)3911，1996中所介绍的，该方法易形成反溅射，使膜的质量下降。电子束共蒸积制备大面积膜，如文献3Properties of thin andultra-thin YBCO films grown by a Co-evaporation technique，Journal ofAlloys and Compounds 251，156-160，1997中所述，该方法的电子枪，热源等都需要超高真空，而生长有些薄膜，如高温超导膜又需要氧气，同时电子枪设备必须用高电压，这些造成该方法的设备复杂，费用昂贵。另外，该方法一般需要后退火处理，不适合制备大面积高温超导厚膜。使用热舟加热靶材的热蒸积法可以实现大面积薄膜的淀积，如文献4Continuous YBa2Cu3O7-δFilm Depositionby Optically Controlled Reactive thermal Co-evaporation，IEEETransactions on Applied Superconductivity，7，1181-1184，1997中所述，该方法具有设备结构简单，淀积薄膜的均匀性好品质高，淀积速率快的优点，已经应用与淀积2-4英寸的大面积超导薄膜中，具有广泛的市场应用前景。但是这一方法也有自身的缺陷，如通常采用金属钨和钽作为热舟，这两种物质在氧气中易氧化，且在高温中易蒸积，掺入到薄膜中大大降低膜的品质。
发明内容
本发明的目的针对以上技术采用金属钨和钽作为热舟，而该两种物质在氧气中易氧化，当在制备薄膜的过程中高温蒸积时热舟材料掺入到薄膜中去，而大大地降低薄膜品质的缺点；为了进一步提高所制备薄膜的质量和增大薄膜面积，从而提供一种电弧直接加热靶材的热蒸积制备薄膜的方法；并且为了降低设备的投资，从而提供一种结构简单和易于操作的采用电弧直接加热靶材的热蒸积制备薄膜的装置。
本发明的目的是这样完成的本发明提供的一种采用热蒸积制备薄膜的方法，包括将真空室抽真空达到所要求的真空度，然后对真空室内的上下相对设置的阳极和阴极上施加电压，利用直流弧光放电的低气压自持导电过程，上电极和下电极在一定真空度下放电，并将放在阴极铜锅内的所要蒸积的靶材熔融，蒸积出靶材金属等离子体，等离子体在基片上淀积成薄膜。
本发明提供的一种采用热蒸积制备薄膜的方法，包括以下步骤1.首先把所要蒸积的靶材放置于阴极铜锅之中，至少包括一个铜锅，当蒸积多层薄膜，则将不同层的靶材放置于不同的阴极铜锅之中；2.通过真空机组将真空室抽真空；并维持在所要求的真空度下，开启水冷系统降低阴、阳电极的温度，将基片加热到蒸积薄膜所需的温度；3.同时，真空室要求环境气压为10-4-10-6Pa，放电前，将真空室充入所要求的保护气体，例如氩气、氧气或是氩气和氧气的混合气体，并维持一定的压强15-10-3Pa下，调节阳电极的活动接头使阳电极与阴电极处与预定的距离；4.然后在阴阳电极之间加电压，经触发电极打火触发后弧光放电，此时上下电极之间电流为20-100A、电压为5-25V；根据所要制备的薄膜厚度决定弧光放电时间；两极之间产生的弧光放电将铜锅内的蒸积材料熔融，激发出等离子体，等离子体向空间发射，将基片置于适当的位置即可生长出和蒸积物组份一致的薄膜；5.通过红外测温仪测定蒸积靶的温度，薄膜蒸积的速率则由通过控制电源控制所加在两极上的电压和电流来控制。
本发明提供的一种采用热蒸积制备薄膜方法的专用装置，包括带有石英观察窗口的真空室、红外测温仪、和安装在真空室外两侧与真空室连通的真空机组，真空室内上方安装基片加热器，加热器的下端面放置基片；真空室内还安装有档板和光栏；高压气瓶通过真空室壁上的针阀与真空室连通；控制计算机与控制电源和基片加热器电连接；以及带有红外测温仪；其特征在于还包括在真空室内的上部和底座上相对设置至少一对阳极和阴极，一作为阴极的铜锅内放有靶材、作为阳极的水冷电极上连接有活动接头，并与控制电源相连，该阳极与系统的循环水冷系统相连；电弧触发电极设置在阳极和阴极之间，电弧触发电极的引线穿出真空室外并与电弧触发控制电源电连接；作为靶材放在作为阴极的铜锅内，一起固定在真空室底部的水冷底座上。
所述的在真空室内的上下相对设置包括1-6对阳极和阴极。
所述的阴极是铜制成，所要蒸积薄膜的靶材至于其中。
所述的阳极是用铜、银或钨金属材料制作的，并且阳极是一具有水冷结构的电极。
所述的在真空室内的上下相对设置一对阴阳电极之间的距离为2-6cm。
所述的活动接头是带有关节臂的连接件。
本发明的优点本发明的方法是通过两极之间产生的弧光放电将铜锅内的蒸积材料熔融，电弧放电的温度约104K，蒸积物迅速熔化，激发出等离子体，等离子体向空间发射，将基片至于适当的位置即可生长出和蒸积物组份一致的薄膜。在制备过程中由于上电极和下电极接通了水冷装置，所以，即使蒸法物处与熔融的状态，阳电极和铜锅也不会蒸积出来，因此，克服了靶材掺入到薄膜中大大降低膜的品质的问题。所制的薄膜的直径可达2-3英寸，膜厚变化在±7％的范围之内，薄膜的超导转变温度为86-89K，临界电流密度为2-4MA/cm2，X射线衍射分析为C轴取向生长膜。
本发明的装置结构简单、易于操作，并且价格比已有的设备低廉。
附图1本发明的共蒸积装置组成示意图附图2本发明的共蒸积装置中的电弧加热器结构示意面说明如下(1)基片； (2)盛有靶材的铜锅(阴极)；(3)真空机组；(4)水冷底座； (5)控制电源；(6)计算机；(7)红外测温仪；(8)高压气瓶；(9)活动接头；(10)真空室； (11)控制电源； (12)水冷电极(阳极)；(13)电弧触发电极； (14)电弧触发控制电源， (15)基片加热器；具体实施方式
实施例1按图1和2制备一本发明的热蒸积制备薄膜的方法的专用装置在真空室10的上方安装有基片1及为圆形基片加热器15，该基片加热器15采用的是电炉丝辐射加热，基片1可旋转的常规设计，基片加热器15与EUROTHERM 818型号的控制电源11相连。在真空室10内的上通过一活动接头9上连接一具有水冷结构的阳极12，针型阳电极12通过活动接头9也由真空室的上部伸入到真空室10中，同时与ZD5-1000型号的控制电源5相连，阳极与系统的循环水冷装置相连，以保证阳极在放电的过程中不会被蒸积出来。相对于阳极12在真空室10底座上设置一阴极2，阳极12与阴极2的距离为2或5cm之间均可以；一作为阴极的铜坩锅2内放有靶材，铜坩锅2固定在水冷底座4上；真空室10的真空度由位于真空室10下部的机械泵和分子泵3维持，并且高压气瓶8位于真空室一侧，高压气瓶8通过真空室壁上的针阀与真空室内连通。系统的真空度由ZDF-9复合真空计读出。基片的温度由SCIT型红外测温仪7通过观察窗口测得。作为阴极的铜锅及靶材2位于真空室的底部并与水冷底座4相连。在阳电极和阴电极之间是触发电极13，触发电极13连接于ZX5-630型号的电弧触发控制电源14之上。市场上购买的带关节臂的连接件9安装在真空室10的顶部。
实施例2应用实施例1的装置进行制备一块面积为二英寸大的钇钡铜氧(YBa2Cu3O7-δ)超导薄膜，按以下具体步骤进行采用直接对预先烧结好的YBa2Cu3O7-δ块状靶材，清洁后放置于铜锅之中，打开水冷以降低系统温度，将真空室的气压调节到10-4-10-5pa，然后充入氩气维持在150--10-3pa，将二英寸基片加热到600-950℃，阴阳极间电压为10-25V，阴阳电极的距离为3cm，此时经触发电极打火触发后起弧放电，电流100-500A，此时靶材被熔化，等离子体持续从靶材发射出来，向空间发射，将基片与靶材的距离调节到适当，蒸积10-30min，再充入氧气维持蒸积室气压在20-70Pa，10-20min后降温到室温，得到厚度为300-800nm，超导转变温度为86-89K，临界电流密度为2-4MA/cm2的二英寸YBa2Cu3O7-δ超导薄膜。X射线衍射分析为C轴取向生长的外延膜。测量表明薄膜为高质量超导薄膜。
实施例3制备三英寸大面积钇钡铜氧(YBa2Cu3O7-δ)超导薄膜。
所用实验装置以及实验过程与施例一相同，适当增加基片与蒸积靶材的距离并延长蒸积的时间获得三英寸大面积钇钡铜氧(YBa2Cu3O7-δ)超导薄膜。所获得的样品经测试，超导薄膜厚度为200-1600nm，零电阻温度86-88K。Jc为2.2-3.5MA/cm2。X射线衍射分析为高C轴取向生长的外延膜，测量表明薄膜为高质量超导薄膜。
实施例4制备金属基底缓冲层将金属镁、金属铈分别至于二个铜锅之中，打开水冷以降低系统温度，将真空室的氧气压调节到1-40Pa，以保证激发出的金属粒子能够蒸积到基片表面，并被氧化成所需缓冲层。
淀积前把基底加热到200-800℃，然后打开电源触发起弧淀积缓冲层。所用电源输出电压5-20V、输出电流为20-80A。首先淀积氧化镁第一缓冲层，然后将阳电极移至另一个铜锅，再淀积氧化铈第二缓冲层。通过控制每一靶材放电的电压、电流和放电时间控制每一层的厚度。X射线衍射测量表明薄膜为高质量缓冲层薄膜。
此方法操作简便，制膜速度快，重复性好，具有广泛的应用前景。
权利要求
1.一种热蒸积制备大面积薄膜的方法，其特征在于包括将真空室抽真空达到所要求的真空度，然后对真空室内的上下相对设置的阳极和阴极上施加电压，利用直流弧光放电的低气压自持导电过程，上电极和下电极在一定真空度下放电，将放在阴极坩锅内的所要蒸积的靶材熔融，蒸积出靶材金属等离子体，等离子体在基片上淀积成薄膜。
2.按权利要求1所述的热蒸积制备大面积薄膜的方法，其特征在于包括具体步骤如下(1)首先把所要蒸积的靶材放置于阴极坩锅之中，至少包括一个铜锅，当蒸积多层薄膜，则将不同层的靶材放置于不同的铜锅之中；(2)通过真空机组将真空室抽真空；并维持在一定的真空度，开启水冷系统降低阴阳电极的温度，将基片加热到蒸积薄膜所需的温度；(3)真空室要求环境气压为10-4-10-6Pa，放电前，将真空室充入一定的保护气体，例如氩气、氧气或是氩气和氧气的混合气体，并维持一定的压强15-10-3Pa，调节阳电极的活动接头使阳电极与阴电极处与预定的距离；(4)然后在阴阳电极之间加电压，经触发电极打火触发后弧光放电，此时上下电极之间电流为20-100A、电压为5-25V；根据所要制备的薄膜厚度决定弧光放电时间；两极之间产生的弧光放电将铜锅内的蒸积材料熔融，激发出等离子体，等离子体向空间发射，将基片至于适当的位置即可生长出和蒸积物组份一致的薄膜；(5)通过红外测温仪测定蒸积靶的温度，蒸积的速率则由通过控制电源控制所加在两极上的电压和电流来控制。
3.一种权利要求1所述的热蒸积制备大面积薄膜的方法的专用装置，其特征在于包括带有石英窗口的真空室、和安装在真空室外两侧与真空室连通的真空机组，真空室内上方安装基片加热器，加热器的下端面放置基片；真空室内还安装有档板和光栏；高压气瓶通过真空室壁上的针阀与真空室连通；控制计算机与控制电源和基片加热器电连接；以及带有红外测温仪；其特征在于还包括至少在真空室内的上下相对设置至少一对阳极和阴极，作为阴极的铜锅内放有靶材、作为阳极的水冷电极上连接有活动接头，电弧触发电极设置在阳极和阴极之间，电弧触发电极的引线穿出真空室外并与电弧触发控制电源电连接；水冷阳电极通过活动接头由真空室的上部伸入到真空室中，固定在真空室上部，并与控制电源相连；作为阴极的铜锅及靶材设置在真空室的底部并与水冷底座相连。
4.按权利要求1所述的热蒸积制备大面积薄膜的方法的专用装置，其特征在于所述的在真空室内的上下相对设置1-6对阳极和阴极。
5.按权利要求1所述的热蒸积制备大面积薄膜的方法的专用装置，其特征在于所述的作为阴极的铜锅在一真空室内包括安装1-6个。
6.按权利要求1所述的热蒸积制备大面积薄膜的方法的专用装置，其特征在于所述的阳极是用铜、银或钨金属材料制作的，并且阳极是一具有水冷结构的电极。
7.按权利要求1所述的热蒸积制备大面积薄膜的方法的专用装置，其特征在于所述的在真空室内的上下相对设置一对阴阳电极之间的距离为2-6cm。
全文摘要
本发明涉及采用热蒸积制备大面积薄膜的方法和装置。该方法包括将真空室抽真空达到所要求的真空度，再对真空室内的上下相对设置的阳极和阴极上施加电压，利用直流弧光放电的低气压自持导电过程，上电极和下电极在一定真空度下放电，并将放在阴极铜锅内的所要蒸积的靶材熔融，蒸积出靶材金属等离子体淀积在基片上成膜。该装置是在真空镀膜设备中设置至少一对阳极和放有靶材的阴极，作为阳极的水冷电极上连接有活动接头，并与控制电源相连，该阳极与系统的循环水冷系统相连；电弧触发电极设置在阳极和阴极之间，电弧触发电极的引线穿出真空室外并与电弧触发控制电源电连接。本发明克服了靶材掺入到薄膜中而降低膜品质的问题，结构简单、易于操作。
文档编号C23C14/36GK1510161SQ02157979
公开日2004年7月7日 申请日期2002年12月20日 优先权日2002年12月20日
发明者刘震, 周岳亮, 朱亚彬, 王淑芳, 陈正豪, 吕惠宾, 杨国桢, 刘 震 申请人:中国科学院物理研究所