专利名称：NdFeB快冷厚带的低温氢破碎工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于稀土磁性材料的制造领域，涉及稀土磁性材料的氢破碎工艺，具体地说是NdFeB快冷厚带的一种制粉工艺。
背景技术：
近年来，由于以信息产业为代表的高技术产业的迅猛发展，对稀土磁性材料的性能提出了越来越高的要求。传统的烧结NdFeB生产工艺一般是铸锭→机械破碎→气流磨→压型→烧结这一传统工艺。尽管各NdFeB生产厂家对传统工艺投入了大量人力、物力进行了改进，也取得了一些进展，但仍很难制备出高性能的高档烧结钕铁硼磁体。传统工艺主要存在以下几个缺点(1)钕铁硼合金铸锭中含有大量的α-F相，Nd2Fe14B主相含量低。
(2)合金中富钕相分布极不均匀；(3)合金凝固速率低，难以降低钕铁硼合金中的稀土含量；近年来出现的NdFeB快冷厚带则克服了传统铸锭工艺的缺点和不足，所生产出的NdFeB快冷厚带，不含α-Fe，主相Nd2Fe14B晶粒细小，富钕相分布均匀，总稀土含量得以降低。因此，为生产高性能的NdFeB烧结磁体提供了基础。对NdFeB快冷厚带，如采用传统的机械破碎，则难于制备出单晶粉末，不能发挥出NdFeB快冷厚带晶粒细小的特点，因此，仍难以制备出高性能的NdFeB烧结磁体。同时，快冷厚带的稀土含量可低于29％，导致Fe成分含量高，使得合金的硬度、韧性都得以提高，也不适合使用传统的制粉方法。
如采用氢破碎，则能克服上述机械破碎法在处理快冷厚带上的不足之处，充分发挥快冷厚带在制备烧结NdFeB上的独特优势。在现有的技术中，关于氢破碎的主要有中国专利CN1249972A和CN1267065A，它们主要涉及氢破碎的装置，对氢破碎的工艺并未作具体的描述。例如，在专利CN1267065A中，在详细描述氢破碎装置后，对氢破碎工艺只涉及了氢破碎后粉末的冷却和输送，其他方面并未涉及。在专利CN1249972A中，在在详细描述氢破碎装置后，对氢破碎工艺只提及了要进行吸氢处理，对具体的吸氢方法及随后的脱氢过程并未涉及。
发明内容
本发明的目的是提供一种与NdFeB快冷厚带相适应的适于制备高性能烧结NdFeB的制粉工艺，克服传统机械制粉的不足之处。
本发明的另一目的，是为高性能烧结NdFeB的制备提供一种不含α-Fe，富钕相分布均匀、粒度在3-5μm的单晶粉末。
本发明所述NdFeB快冷厚带的低温氢破碎工艺，包括低温吸氢和脱氢两个连续的过程。吸氢在温度控制罐8中进行，脱氢在加热炉中进行。
在吸氢过程中，为了使吸氢充分进行，厚带原料采用分层放置，每层厚度50-1000mm。在吸氢过程中，氢爆罐10置于温度控制装置8中。
本发明所述NdFeB氢爆破碎之低温吸氢过程，为了激活氢化反应，开始氢化阶段，使罐内保持较高的氢气压力，起始压力一般在0.4-0.8Mpa，起始温度在10-30℃。吸氢开始后，压力控制在0.2-0.3Pa范围内，温度保持在10-30℃之间，直至吸氢完成。采用气源控制柜对氢爆罐供气。气源控制柜上的手动节流阀可调整厚带原料吸氢过程中的氢流量。在吸氢过程中，氢爆罐的压力可以保持稳定，气源控制柜上的质量流量计记录原料的吸氢量。
本发明所述NdFeB氢破碎之脱氢过程，其氢爆罐置于加热炉13中进行，采用真空泵抽真空，进行连续脱氢，温度在20-800℃。脱氢后，氢爆罐10置于冷却温度控制罐8中冷却。
本发明的NdFeB快冷厚带低温吸氢工艺的优点在于(1)由于吸氢为放热过程，低温吸氢有利于提高吸氢量和效率；(2)在低温下吸氢能更有效地减轻磁体的氧化和降低氧含量；(3)所制得的粉末抗氧化性及稳定性好；
图1图1所示为氢破碎工艺的主体装置，由温度控制罐、氢爆压力罐、加热炉、起吊装置所组成，包括阀门1、氢爆罐盖2、压力表3、阀门4、真空接口5、冷却介质接口9和6、温度控制罐8、氢爆罐10、气源接口11、起吊装置12、加热炉13。
图2(a)(b)为NdFeB快冷厚带氢破碎前后的扫描电境(SEM)照片，图2(a)为NdFeB快冷厚带氢破碎前的扫描照片，较宽的灰白色长条状部分为Nd2Fe14B基体，灰白色宽长条间的暗黑色细长条为富钕相，显示出NdFeB快冷厚带显微组织结构为均匀细小的柱状晶。图2(b)为NdFeB快冷厚带氢破碎后的扫描照片，黑色枝状不规则条纹为裂纹，白色部分为Nd2Fe14B基体相。显示出NdFeB快冷厚带经氢破碎后，形成了较多的裂纹，基本沿晶界和富钕相断裂。
发明详述本发明的NdFeB合金快冷厚带的氢破碎工艺，包括下述各步(1)通过起吊装置12，打开氢爆罐盖2，把原料放入罐内的装料托盘上7上，盖上罐盖2。启动真空系统，待罐内的真空度达到所要求的工艺参数后，向罐内通入氢气，使其压力达到0.05-0.8Mpa，并保持恒定，同时，开启冷却温度控制罐，吸氢时间为0.5-10h。
(2)吸氢完成后，通过起吊装置12，把氢爆罐10放入已经预热且温度在20-800℃的加热炉13中，启动真空系统，对吸氢后的厚带原料进行脱氢，脱氢时间为0.5-20h。
(3)脱氢完成后，向氢爆罐10内充入0.1MPa的氩气。然后，把氢爆罐放入冷却温度控制罐8中冷却。
(4)氢爆罐10冷至室温后，通过起吊装置12打开罐盖2，取出经氢破碎的厚带原料，进行下步工艺过程。
本发明所述之步骤(1)中，氢化过程始终处于冷却温度控制罐8中。
本发明所述之步骤(2)的脱氢过程中，加热炉13的预热在进行步骤(1)的吸氢过程中同时进行；设定脱氢温度，开启电炉进行升温，待达到设定温度后，使井式炉处于恒温状态。
本发明所述之步骤(2)，其脱氢的程度可通过真空系统的真空计的读数判定，当真空计值小于10Pa时，可认为脱氢完成。
实施例实施例1本实施例的钕铁硼合金快冷厚带，其合金成分Nd30％重量百分数，B1.1％重量百分数，余量为铁。启动起吊装置，打开氢爆罐盖，把NdFeB快冷厚带，分五层放入装料盘中，每层厚度400mm，然后盖上氢爆罐盖。开启真空系统，对氢爆罐抽真空，待罐内真空度达到5Pa时，打开气源控制柜，向氢爆罐内通入氢气，通过手动节流阀控制气体的流量，此时流量为251/min，同时，启动氢爆罐的冷却温度控制系统。待氢爆罐的压力达到0.4Mpa后，开始吸氢过程，吸氢保持此压力，激活吸氢过程，开始吸氢过程后，调整手动节流阀，使其压力保持恒定在0.3MPa。整个吸氢过程持续2h，在吸氢过程中，为保持氢压力保持在0.3MPa左右，要不断调节氢的流量。在吸氢过程进行的同时，对脱氢用的井式炉进行预热，预热温度为400℃。吸氢完成后，用起吊装置把氢爆罐吊入温度为400℃的井式炉中，然后启动真空泵，进行抽真空脱氢。脱氢时间持续3小时。脱氢完成后，向氢爆罐注入0.1Mpa的氩气，用起吊装置把氢爆罐放入冷却温度控制罐中，在冷却过程中，不断向氢爆罐中补充氩气，使之保持0.1Mpa。冷却至室温后，打开氢爆罐，用起吊装置取出经氢破碎后的NdFeB快冷厚带。
实施例2本实施例的钕铁硼合金快冷厚带，其合金成分Nd30％重量百分数，B1.1％重量百分数，余量为铁。启动起吊装置，打开氢爆罐盖，把NdFeB快冷厚带，分五层放入装料盘中，每层厚度500mm，然后盖上氢爆罐盖。开启真空系统，对氢爆罐抽真空，待罐内真空度达到5Pa时，打开气源控制柜，向氢爆罐内通入氢气，通过手动节流阀控制气体的流量，此时流量为251/min，同时，启动氢爆罐的冷却温度控制系统。待氢爆罐的压力达到0.5Mpa后，调整手动节流阀，使其压力保持恒定，激活氢化过程。开始吸氢过程后，调整手动节流阀，使其压力保持恒定在0.2MPa。整个吸氢过程持续1h，在吸氢过程中，为保持氢压力保持在0.2Pa左右，要不断调节氢的流量。在吸氢过程进行的同时，对脱氢用的井式炉进行预热，预热温度为500℃。吸氢完成后，用起吊装置把氢爆罐吊入温度为500℃的井式炉中，然后启动真空泵，进行抽真空脱氢。脱氢时间持续2.5小时。脱氢完成后，向氢爆罐注入0.1Mpa的氩气，用起吊装置把氢爆罐放入冷却温度控制罐中，在冷却过程中，不断向氢爆罐中补充氩气，使之保持0.1Mpa。冷却至室温后，打开氢爆罐，用起吊装置取出经氢破碎后的NdFeB快冷厚带。
实施例3本实施例的钕铁硼合金快冷厚带，其合金成分Nd30％重量百分数，B1.1％重量百分数，余量为铁。启动起吊装置，打开氢爆罐盖，把NdFeB快冷厚带，分五层放入装料盘中，每层厚度400mm，然后盖上氢爆罐盖。开启真空系统，对氢爆罐抽真空，待罐内真空度达到5Pa时，打开气源控制柜，向氢爆罐内通入氢气，通过手动节流阀控制气体的流量，此时流量为251/min，同时，启动氢爆罐的循环冷却水系统。待氢爆罐的压力达到0.8Mpa后，调整手动节流阀，使其压力保持恒定，以激活氢化过程。开始吸氢过程后，调整手动节流阀，使其压力保持恒定在0.1MPa。整个吸氢过程持续3h，在吸氢过程中，为保持氢压力保持在0.1Pa左右，要不断调节氢的流量。在吸氢过程进行的同时，对脱氢用的井式炉进行预热，预热温度为600℃。吸氢完成后，用起吊装置把氢爆罐吊入温度为600℃的井式炉中，然后启动真空泵，进行抽真空脱氢。脱氢时间持续1.5小时。脱氢完成后，向氢爆罐注入0.1Mpa的氩气，用起吊装置把氢爆罐放入冷却温度控制罐中，在冷却过程中，不断向氢爆罐中补充氩气，使之保持0.1Mpa。冷却至室温后，打开氢爆罐，用起吊装置取出经氢破碎后的NdFeB快冷厚带。
权利要求
1.一种NdFeB快冷厚带的氢破碎工艺，其特征在于吸氢过程在低温下进行。
2.根据权利要求1所述快冷厚带的氢破碎工艺，所用快冷厚带为NdFeB合金，主相晶粒为的柱状晶；富Nd相沿着主相柱状晶平行分布。
3.根据权利要求2所述快冷厚带的厚度为0.01-7.0mm。
4.根据权利要求1所述快冷厚带的吸氢过程，其特征在于快冷厚带的吸氢过程在有冷却装置的可控温度压力罐中进行，氢化过程的温度在0-500℃可控，压力在0.05MPa～0.8Pa之间。
5.根据权利要求4所述快冷厚带的吸氢过程，其特征在于快冷厚带在氢爆压力罐内分层放置于原料托盘内，每层装料厚度在10-1000mm。
6.根据权利要求4所述快冷厚带的吸氢过程，其特征在最佳吸氢温度在10-100℃。
7.根据权利要求4所述NdFeB快冷厚带的吸氢过程，其流量通过气源控制柜中的节流阀控制，质量流量计记录吸氢过程的吸氢量。
8.根据权利要求4所述快冷厚带的吸氢过程，其特征在于吸氢时间为0.5h-20h。
全文摘要
NdFeB快冷厚带的低温氢破碎工艺。本工艺包括吸氢和脱氢两个过程。吸氢在装有冷却装置的温度控制罐中进行，脱氢在有加热装置的炉中进行。装有原料的氢爆压力罐通过起吊装置在加热炉和温度控制罐之间移动。在吸氢过程中，通过气源控制柜，向氢爆罐内注入氢气，通过气源控制柜控制流量。脱氢过程中，采用真空泵连续脱氢。NdFeB快冷厚带经过氢破碎工艺，能形成制备高性能NdFeB烧结NdFeB磁体的单晶粉末。
文档编号B22F9/02GK1509831SQ0215792
公开日2004年7月7日 申请日期2002年12月20日 优先权日2002年12月20日
发明者杨红川, 徐静, 李红卫, 颜世宏, 张深根, 于敦波, 应启明, 姚国庆, 李宗安 申请人:有研稀土新材料股份有限公司