应用于冶金法提纯多晶硅工艺的低温破碎硅锭方法
【专利摘要】本发明属于多晶硅提纯领域，具体涉及一种应用于冶金法提纯多晶硅工艺的低温破碎硅锭方法，其特征在于将介质熔炼、定向凝固或电子束熔炼提纯得到的硅锭，经降温至300～400℃时，放入到20～80℃的水或油中，且液面超过硅锭上表面，硅锭在水或油中自然破碎成碎硅料。本发明的优点在于：（1）不再需要借助外力，充分利用硅的物理特性进行低温破碎，节省了人力、物力成本；（2）破碎效果好，沿晶界处破碎，形成的碎硅料大小均匀，不需要再二次破碎，经简单处理后即可用于下一环节生产。
【专利说明】应用于冶金法提纯多晶硅工艺的低温破碎硅锭方法【技术领域】[0001]本发明属于多晶硅提纯领域，具体涉及一种应用于冶金法提纯多晶硅工艺的低温破碎硅锭方法。【背景技术】[0002]目前，我国已成为世界能源生产和消费大国，但人均能源消费水平还很低。随着经济和社会的不断发展，我国能源需求将持续增长，针对目前的能源紧张状况，世界各国都在进行深刻的思考，并努力提高能源利用效率，促进可再生能源的开发和应用，减少对进口石油的依赖，加强能源安全。[0003]作为可再生能源的重要发展方向之一的太阳能光伏发电近年来发展迅猛，其所占比重越来越大。根据《可再生能源中长期发展规划》，到202 0年，中国力争使太阳能发电装机容量达到1.8GW (百万千瓦)，到2050年将达到600GW。预计到2050年，中国可再生能源的电力装机将占全国电力装机的25%，其中光伏发电装机将占到5%。预计2030年之前，中国太阳能装机容量的复合增长率将高达25%以上。[0004]太阳能光伏产业的发展依赖于对多晶硅原料的提纯。多晶硅原料的提纯工艺目前主要依赖以下几种工艺:西门子法、硅烷法、气体流化床法和冶金法。其中，冶金法因具备工艺简单、成本较低的优点极具发展潜力。目前，冶金法工艺主要有四大工艺环节，介质熔炼、定向凝固、电子束熔炼和铸锭，其中，介质熔炼、定向凝固和电子束熔炼提纯后的硅料都会凝固成一个整体的硅锭，需要经过破碎才能用于下一环节的工艺生产中。目前，整个多晶硅提纯行业对硅锭破碎采用人工破碎或机械破碎，人工破碎为工人借助锤子等工具敲打， 费时费力，且破碎大小不好掌握；机械破碎为采用电动锤对硅锭撞击，操作具有一定的危险性，且破碎的大小仍然不好掌握，同样需要再进行二次破碎。
【发明内容】
[0005]根据以上现有技术的不足，本发明提出一种应用于冶金法提纯多晶硅工艺的低温破碎硅锭方法，能够在不借助外力的情况下，实现对硅锭的破碎，并且破碎效果好，破碎大小均匀。[0006]本发明所述的一种应用于冶金法提纯多晶硅工艺的低温破碎硅锭方法，将介质熔炼、定向凝固或电子束熔炼提纯得到的硅锭，调节温度至300~400°C，放入到20~80°C的水或油中，且液面超过硅锭上表面，硅锭在水或油中自然破碎成碎硅料。[0007]其中，优选方案如下:将介质熔炼、定向凝固或电子束熔炼提纯得到的硅锭，调节温度至300~400°C，放入到20~80°C的油中，且液面超过硅锭上表面，硅锭在油中自然破碎成碎硅料。[0008]当选用油作为破碎源时，最好将碎硅料从油中取出，经去离子水超声振荡去除碎娃料表面的油，防止碎娃料表面的油对下一步生产造成影响，其中，去离子水超声振荡的频率优选为IOkHz~30kHz。[0009]本发明中，介质熔炼、定向凝固和电子束熔炼三个环节生产得到的硅锭由于除杂原理不同，所以得到的硅锭需要经过不同的预处理才能进行低温破碎。对于介质熔炼和定向凝固来说，需要先将硅锭冷却至室温，对其上部及边部切除杂质，再进行喷砂处理，然后再将硅锭升温至300~400°C进行低温破碎；对于电子束熔炼来说，由于除掉的杂质直接蒸发，得到的硅锭不再包含挥发性杂质组分，无需再处理，直接在出炉温度下的300~400°C 进行低温破碎。[0010]本发明中，基于硅受到急剧冷却时容易出现破碎的物理特性，将300~400°C的硅锭放入到20~80°C的水或油中，会自然破碎，会沿晶界处破碎，破碎源的温度越低，硅锭破碎形成的碎硅料越小，为了满足工业生产的需要，特将水或油的温度限定在20~80°C，这个温度下破碎形成的硅块大小合适。在本发明中，由于水在遇到高温时具有一定的氧化性， 容易对硅锭表面造成轻微氧化，减少出成率，因此本发明更加优选用油作为破碎源，此处的油为常规的工业用油，并不做限制。[0011]本发明的优点在于:(1)不再需要借助外力，充分利用硅的物理特性进行低温破碎，节省了人力、物力成本；(2)破碎效果好，沿晶界处破碎，形成的碎硅料大小均匀，不需要再二次破碎，经简单处理后即可用于下一环节生产。【具体实施方式】[0012]以下结合实施例对本发明做进一步描述。[0013]实施例1:[0014]定向凝固结束后，将硅锭取出冷却至室温，经过切除边角杂质后进行喷砂，然后将硅锭升温至400°C，再放入到70°C的水中，且液面超过硅锭上表面，硅锭在水中自然破碎成碎硅料。破碎结束后，待水及碎硅料都冷却至室温，将碎硅料从水中取出收集，经干燥后即可用于下一工艺环节生产。[0015]实施例2:[0016]电子束熔炼结束后，硅锭在电子束真空炉中降温至300°C时，然后打开上炉盖，将硅锭取出放入到80°C的油中，且液面超过硅锭上表面，硅锭在油中自然破碎成碎硅料。[0017]破碎结束后，待油及碎硅料都冷却至室温，将碎硅料从油中取出收集，经去离子水超声振荡去除碎娃料表面的油，防止碎娃料表面的油对下一步生产造成影响其 中，去离子水超声振荡的频率为20kHz。经干燥后即可用于下一工艺环节生产。
【权利要求】
1.一种应用于冶金法提纯多晶硅工艺的低温破碎硅锭方法，其特征在于将介质熔炼、 定向凝固或电子束熔炼提纯得到的硅锭，调节温度至300~400°C，放入到50~80°C的水或油中，且液面超过硅锭上表面，硅锭在水或油中自然破碎成碎硅料。
2.根据权利要求1所述的应用于冶金法提纯多晶硅工艺的低温破碎硅锭方法，其特征在于将介质熔炼、定向凝固或电子束熔炼提纯得到的硅锭，调节温度至300~400°C，放入到50~80°C的油中，且液面超过硅锭上表面，硅锭在油中自然破碎成碎硅料。
3.根据权利要求2所述的应用于冶金法提纯多晶硅工艺的低温破碎硅锭方法，其特征在于将介质熔炼、定向凝固或电子束熔炼提纯得到的硅锭，调节温度至300~400°C，放入到50~80°C的油中，且液面超过硅锭上表面，硅锭在油中自然破碎成碎硅料，将碎硅料从油中取出，经去离子水超声振荡去除碎硅料表面的油。
4.根据权利要求3所述的应用于冶金法提纯多晶硅工艺的低温破碎硅锭方法，其特征在于去离子水超声振荡的频率为IOkHz~30kHz。
【文档编号】C01B33/02GK103553045SQ201310493594
【公开日】2014年2月5日 申请日期:2013年10月17日 优先权日:2013年10月17日
【发明者】谭毅, 温书涛, 刘子成, 侯振海, 袁涛, 陈磊, 姜大川 申请人:青岛隆盛晶硅科技有限公司