一种甲醇回收工艺的制作方法
【专利摘要】本发明属于甲醇回收技术领域,具体涉及一种甲醇回收工艺，该回收工艺包括以下步骤：回流：当反应釜内的温度低于40℃时，关闭通向负压回收罐的阀门，开启冷凝器回流阀门，蒸发的甲醇经冷凝后回流；采出标准含量甲醇：当反应釜内的温度超过40℃，第一回收罐负压值低于?0.09MPa时，电动执行机构动作，关闭回流阀门，开启通向第一回收罐的阀门；采出含水甲醇：当釜内温度超过42℃时，电动执行机构动作，关闭通向第一回收罐的阀门，开启通向第二回收罐的阀门；采出甲醇完毕：当反应釜内的温度超过46℃时，关闭通向第二回收罐的阀门，打开回流阀门，进入甲酮清洗阶段。本发明的设计合理，安全可靠，回收率高，回收成本低，经济适用。
【专利说明】
一种甲醇回收工艺
[0001 ]
技术领域： 本发明属于甲醇回收技术领域，具体涉及一种甲醇回收工艺。
[0002]
【背景技术】： 在双氢苯甘氨酸甲基邓钠盐的生产过程中，将双氢苯甘氨酸投入到甲醇溶液(含水低 于0.5%)中进行溶解，然后加入液体甲醇钠，反应生成双氢苯甘氨酸钠与甲醇。经过离心过 滤后，再投入甲酯反应，生成双氢苯甘氨酸甲基邓钠盐。这时的双氢苯甘氨酸甲基邓钠盐是 存在于含有水的甲醇溶液中，由于双氢苯甘氨酸甲基邓钠盐溶于水，所以必须通过蒸发的 方式将水与甲醇一同蒸发出来，此甲醇中含水量达到3%，不可以重复使用。然后加入甲酮继 续蒸发带水，直至系统中甲酮含水量低于0.1%，这是避免系统中的水溶解掉的双氢苯甘氨 酸甲基邓钠盐在离心过程中损失掉。为了保证甲醇能带走更多的水，在蒸发甲醇的工艺中， 温度控制在80°C左右，但是蒸发后期由于甲醇溶液的减少，加热会不均匀，造成局部物料过 热，影响产品质量。
[0003]
【发明内容】
： 本发明弥补和改善了上述现有技术的不足之处，提供了一种设计合理、安全可靠、回收 率高，回收成本低，经济适用的一种甲醇回收工艺，可以大规模地推广和使用。
[0004] 本发明采用的技术方案为:一种甲醇回收工艺，该回收工艺包括以下步骤： 步骤一、回流:当双氢苯甘氨酸钠与甲酯进行反应生产双氢苯甘氨酸甲基邓钠盐后，蒸 醇阶段开始，这时的系统温度为18°C~22°C，使用热水开始给反应釜升温，同时开启真空栗 和冷凝器冷却水，其中热水槽内热水的温度控制在70°C以下，当反应釜内的温度低于40°C 时，关闭通向负压回收罐的阀门，开启冷凝器回流阀门，蒸发的甲醇经冷凝后回流； 步骤二、采出标准含量甲醇：当反应釜内的温度超过40°C，第一回收罐负压值低于_ 0.09MPa时，电动执行机构动作，关闭回流阀门，开启通向第一回收罐的阀门，当反应釜内的 温度在40°C至42°C之间波动，第一回收罐负压值在0.085MPa至0.092MPa之间波动时，持续 向第一回收罐回收甲醇，在上述参数控制范围内，回收的甲醇含量在99.5%至99.8%之间，可 以直接回收利用； 步骤三、采出含水甲醇：随着反应釜内甲醇含量的减少，反应釜内的温度逐渐上升，当 釜内温度超过42°C时，电动执行机构动作，关闭通向第一回收罐的阀门，开启通向第二回收 罐的阀门，当反应釜内的温度在42 °C至46 °C之间波动，第一回收罐负压值在0.085MPa至 0.092MPa之间波动时，持续向第二回收罐回收甲醇，在上述参数控制范围内，回收的甲醇含 量在89%至99.5%之间，回收后待处理； 步骤四：采出甲醇完毕：当反应釜内的温度超过46°C时，关闭通向第二回收罐的阀门， 打开回流阀门，进入甲酮清洗阶段。
[0005] 所述的电动执行机构动作是一套PLC控制系统，通过对采集的温度及压力数据，自 动控制甲醇回收罐的阀门，当在温度波动范围内，回收罐内负压值波动时，执行机构自动调 节通向回收罐的阀门以控制回收流量，回收罐内负压值不够时，执行机构关闭回收罐阀门， 开启回流阀门，当回收罐负压值达到〇.〇9MPa时，关闭回流阀门，开启通向回收罐的阀门。
[0006] 本发明的有益效果：设计合理，安全可靠，回收率高，回收成本低，经济适用，可以 大规模地推广和使用。该工艺方法使回收的甲醇(含水3%)能够达到溶解使用的甲醇(含水 低于0.5%)的指标，同时避免高温蒸醇导致的质量变换，避免造成局部物料过热，而影响产 品质量。采用电控执行机构，精度高、反应速度快、控制准确，避免因为人工操作等因素影响 甲醇含水量;采用负压蒸馏的方式，增加电能的使用，降低煤热能的消耗;采用分段回收的 方式，可以控制前期含量水低的甲醇直接回收使用。
[0007]
【附图说明】： 图1是本发明的工艺流程图。
[0008] 图1中仪表编号说明：首位字母:P-压力；T-温度;F-流量后续字母:T-变送；I-指 示;C-执行
【具体实施方式】： 参照图1，一种甲醇回收工艺，该回收工艺包括以下步骤： 步骤一、回流:当双氢苯甘氨酸钠与甲酯进行反应生产双氢苯甘氨酸甲基邓钠盐后，蒸 醇阶段开始，这时的系统温度为18°c~22°C，使用热水开始给反应釜升温，同时开启真空栗 和冷凝器冷却水，其中热水槽内热水的温度控制在70°C以下，当反应釜内的温度低于40 °C 时，关闭通向负压回收罐的阀门，开启冷凝器回流阀门，蒸发的甲醇经冷凝后回流； 步骤二、采出标准含量甲醇：当反应釜内的温度超过40°C，第一回收罐负压值低于-0.09MPa时，电动执行机构动作，关闭回流阀门，开启通向第一回收罐的阀门，当反应釜内的 温度在40°C至42°C之间波动，第一回收罐负压值在0.085MPa至0.092MPa之间波动时，持续 向第一回收罐回收甲醇，在上述参数控制范围内，回收的甲醇含量在99.5%至99.8%之间，可 以直接回收利用； 步骤三、采出含水甲醇：随着反应釜内甲醇含量的减少，反应釜内的温度逐渐上升，当 釜内温度超过42°C时，电动执行机构动作，关闭通向第一回收罐的阀门，开启通向第二回收 罐的阀门，当反应釜内的温度在42 °C至46 °C之间波动，第一回收罐负压值在0.085MPa至 0.092MPa之间波动时，持续向第二回收罐回收甲醇，在上述参数控制范围内，回收的甲醇含 量在89%至99.5%之间，回收后待处理； 步骤四：采出甲醇完毕：当反应釜内的温度超过46°C时，关闭通向第二回收罐的阀门， 打开回流阀门，进入甲酮清洗阶段。
[0009] 所述的电动执行机构动作是一套PLC控制系统，通过对采集的温度及压力数据，自 动控制甲醇回收罐的阀门，当在温度波动范围内，回收罐内负压值波动时，执行机构自动调 节通向回收罐的阀门以控制回收流量，回收罐内负压值不够时，执行机构关闭回收罐阀门， 开启回流阀门，当回收罐负压值达到〇.〇9MPa时，关闭回流阀门，开启通向回收罐的阀门。
[0010] 为实现以上工艺参数，对现有生产装置的甲醇回收部分进行如下改进： a、 取消原有的常压甲醇回收罐，增设六个负压甲醇回收罐，其中四个为第一回收罐，分 别配置给四个反应釜，用来回收标准含量甲醇。另外两个为第二回收罐，一号和二号反应釜 共用1个，三号和四号反应釜共用1个，用来回收含水甲醇； b、 增设六台真空栗，功率在5.5kw，分别配置给六个回收罐，并相应配套栗体冷却水系 统，末端气体回收系统； c、 取消原有反应釜配置的IOm2的冷却器，增设四个20m2的冷却器，分别配置给四个反 应釜； d、增加四套自控电动执行机构，用于监测反应釜内温度变化、回收罐压力变化，并根据 温度、压力变化，相应控制各管路上的阀门； 由于体系中存在第三种物质，对甲醇一水体系存在影响，故电动执行机构的参数只对 应上述工艺参数，当反应釜内工艺配方发生改变，即反应釜内各物质的初始摩尔浓度发生 变化时，电动执行机构的各参数要相应进行调整。调整参数见下表：
【主权项】
1. 一种甲醇回收工艺，其特征在于:该回收工艺包括以下步骤： 步骤一、回流：当双氢苯甘氨酸钠与甲酯进行反应生产双氢苯甘氨酸甲基邓钠盐后，蒸 醇阶段开始，这时的系统温度为18°c~22°C，使用热水开始给反应釜升温，同时开启真空栗 和冷凝器冷却水，其中热水槽内热水的温度控制在70°C以下，当反应釜内的温度低于40 °C 时，关闭通向负压回收罐的阀门，开启冷凝器回流阀门，蒸发的甲醇经冷凝后回流； 步骤二、采出标准含量甲醇：当反应釜内的温度超过40°C，第一回收罐负压值低于- 0.09MPa时，电动执行机构动作，关闭回流阀门，开启通向第一回收罐的阀门，当反应釜内的 温度在40°C至42°C之间波动，第一回收罐负压值在0.085MPa至0.092MPa之间波动时，持续 向第一回收罐回收甲醇，在上述参数控制范围内，回收的甲醇含量在99.5%至99.8%之间，可 以直接回收利用； 步骤三、采出含水甲醇：随着反应釜内甲醇含量的减少，反应釜内的温度逐渐上升，当 釜内温度超过42°C时，电动执行机构动作，关闭通向第一回收罐的阀门，开启通向第二回收 罐的阀门，当反应釜内的温度在42 °C至46 °C之间波动，第一回收罐负压值在0.085MPa至 0.092MPa之间波动时，持续向第二回收罐回收甲醇，在上述参数控制范围内，回收的甲醇含 量在89%至99.5%之间，回收后待处理； 步骤四：采出甲醇完毕：当反应釜内的温度超过46°C时，关闭通向第二回收罐的阀门， 打开回流阀门，进入甲酮清洗阶段。2. 根据权利要求1所述的一种甲醇回收工艺，其特征在于:所述的电动执行机构动作是 一套PLC控制系统，通过对采集的温度及压力数据，自动控制甲醇回收罐的阀门，当在温度 波动范围内，回收罐内负压值波动时，执行机构自动调节通向回收罐的阀门以控制回收流 量，回收罐内负压值不够时，执行机构关闭回收罐阀门，开启回流阀门，当回收罐负压值达 到0.09MPa时，关闭回流阀门，开启通向回收罐的阀门。
【文档编号】C07C29/80GK106008161SQ201610400641
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年6月8日
【发明人】孙德庆
【申请人】黑龙江泰纳科技发展股份有限公司