专利名称：一种钨铜功能复合材料及其制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种合金及其制备工艺，尤其涉及一种钨铜两相金属复合材料及其制备工艺。
背景技术：
近年来，在大规模集成电路和大功率微波器件中的基片、嵌块、连接件和散热元件的需求迅速扩大。由钨、铜二种不同性质的材料复合而成钨铜复合材料，继承了二种材料各自的优点，达到单一材料无法具有的性能，并可通过改变组成相之间的相对含量，以达到上述使用要求。钨铜复合材料的高导热及耐热性可提高微电子器件的使用功率，钨铜复合材料的热膨胀系数可使其与微电子器件中的许多半导体材料相匹配。但是，由于目前钨铜合金的制备工艺没有过关，导致合金材料无法满足使用要求。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种材料性能优异、制造工艺合理的钨铜功能复合材料及其制备工艺。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现一种钨铜功能复合材料，其特征在于，该复合材料包括以下组份及含量(重量)钨70～95％，铜5～30％。
所述的组份及含量(重量)为钨80～90％，铜10～20％。
所述的复合材料的物理参数为密度15.4～17.3克/厘米3，热导率150～210瓦/米·开尔文(w/m·K)，热膨胀系数为6.5～8.3ppm/℃。
一种钨铜功能复合材料的制备工艺，其特征在于，该工艺包括以下步骤(1)粉末处理取费氏平均粒度5～15微米的钨粉，经过850～1050℃干燥氨分解气体保护，保温≤60分钟，另取-200目的电解铜粉，经过300～450℃干燥氨分解气体保护，保温≤60分钟，待用；(2)添加诱导剂及混料采用粒度为-500目的细铜粉作为诱导剂与上述钨粉在粉末混料机上混合均匀；(3)压制成型将上述混料置于模具内，并在压机上压制成型，压机的压力为6～8吨/厘米2；(4)预烧结将上述压制成型的生坯经1000～1200℃预烧结，并保温30～120分钟；(5)熔渗将步骤(1)中备好的电解铜粉置于经预烧结的成型坯表面，在温度1250～1400℃下保温60～180分钟进行熔渗处理，该熔渗处理过程在干燥的氨分解气体保护下进行，得到钨铜功能复合材料；所述的步骤(2)中细铜粉的加入量以及步骤(5)中电解铜粉的溶渗量之和控制在占复合材料的5～30％(重量)，所述的步骤(2)中钨粉的加入量控制在占复合材料的70～95％(重量)。
所述的步骤(2)中细铜粉的加入量占复合材料≤5％(重量)。
所述的粉末混料机的转速在0.6～0.75转/分钟临界转速范围内，混料时间为8～12小时；所述的临界转速 式中D为粉末混料机混料筒的直径，米。
所述的步骤(3)中压制成型的生坯密度达到复合材料产品密度的70～75％。
本发明钨铜复合材料是以钨、铜二种金属组成的一种二相假合金。钨和铜无论在液态和固态都是不互溶的，均匀混合后各自保持原有的物理和机械性能。诱导剂的加入改善了钨粉生坯的压制性；提高了铜的熔渗效率，促使钨铜材料致密化；保证了铜相细小而均匀。为了避免在混料中发生杂质的混入，本发明采用干式混合。在混合过程中只有钨粉和铜粉二种粉末，不再添加任何其他球料和溶剂。诱导剂铜粉的加入，使得钨铜粉的成型压力增加，生坯密度提高，毛细管孔径减小，有利于钨铜骨架的形成和液相铜的熔渗。由于在本发明中，钨铜毛坯经熔渗铜后可获得稳定的尺寸控制，所以，有效地控制压制毛坯尺寸和重量，就能控制最终产品的密度，产品致密化才有保证。采用熔渗法，可以通过改变低熔点骨架金属的初始密度和颗粒大小，达到在较宽范围内随意控制复合材料成分和性能的目的。这种合金既有钨的低热膨胀系数，又具有铜的高导热性的相结合，可实现与半导体硅、砷、砷化镓、氧化铝、氧化铍的良好匹配封结，可作为CPU、IC、固态微波管等高气密性封装的热沉基片。本发明产品作为微电子技术应用的钨铜复合材料，具有高密度、高导热性、低膨胀系数，满足了使用要求。
具体实施例方式
实施例1一种钨铜功能复合材料，该复合材料包括以下组份及含量(重量)钨85％，铜15％。
上述钨铜功能复合材料的制备工艺，该工艺包括以下步骤(1)粉末处理钨粉采用符合GB3458-1982钨粉技术条件，牌号GW-1，费氏平均粒度5-15微米的粉末；电解铜粉采用符合GB5246-1985电解铜粉，牌号FTD1，-200目(负号表示200目筛的筛下物)的粉末。
本发明所用粉末需经以下活化预处理，这是本发明的特点之一。
钨粉经过1000℃干燥氨分解气体保护，保温30分钟；电解铜粉经过400℃干燥氨分解气体保护，保温30分钟。
(2)添加诱导剂及混料采用粒度为-500目的细铜粉作为诱导剂与上述钨粉在粉末混料机上混合均匀，其中，钨粉用量占产品总量的85％(重量)，细铜粉的加入量为产品总量的4％(重量)，粉末混料机的转速在0.70转/分钟临界转速范围内，混料时间为10小时。
(3)压制成型将上述混料置于模具内，并在压机上压制成型，压机的压力为7.5吨/厘米2，该压制成型的生坯密度达到复合材料产品密度的73％左右。
(4)预烧结将上述压制成型的生坯经1100℃预烧结，并保温60分钟。
(5)熔渗将步骤(1)中备好的电解铜粉置于经预烧结的成型坯表面，该电解铜粉的用量占产品总量的11％(重量)，在温度1350℃下保温120分钟进行熔渗处理，该熔渗处理过程在干燥的氨分解气体保护下进行，得到钨铜功能复合材料。
本实施例制得的复合材料的物理参数为密度16.25克/厘米3，热导率176w/m·K，热膨胀系数为7.2ppm/℃。
实施例2一种钨铜功能复合材料，该复合材料包括以下组份及含量(重量)钨80％，铜20％。
上述钨铜功能复合材料的制备工艺，该工艺包括以下步骤(1)粉末处理钨粉采用符合GB3458-1982钨粉技术条件，牌号GW-1，费氏平均粒度5-15微米的粉末；电解铜粉采用符合GB5246-1985电解铜粉，牌号FTD1，-200目(负号表示200目筛的筛下物)的粉末。
本发明所用粉末需经以下活化预处理，这是本发明的特点之一。
钨粉经过1050℃干燥氨分解气体保护，保温15分钟；电解铜粉经过450℃干燥氨分解气体保护，保温10分钟。
(2)添加诱导剂及混料采用粒度为-500目的细铜粉作为诱导剂与上述钨粉在粉末混料机上混合均匀，其中，钨粉用量占产品总量的80％(重量)，细铜粉的加入量为产品总量的2.5％(重量)，粉末混料机的转速在0.75转/分钟临界转速范围内，混料时间为12小时。
(3)压制成型将上述混料置于模具内，并在压机上压制成型，压机的压力为7.0吨/厘米2，该压制成型的生坯密度达到复合材料产品密度的75％左右。
(4)预烧结将上述压制成型的生坯经1200℃预烧结，并保温120分钟。
(5)熔渗将步骤(1)中备好的电解铜粉置于经预烧结的成型坯表面，该电解铜粉的用量占产品总量的25％(重量)，在温度1400℃下保温180分钟进行熔渗处理，该熔渗处理过程在干燥的氨分解气体保护下进行，得到钨铜功能复合材料。
本实施例制得的复合材料的物理参数为密度15.52克/厘米3，热导率200w/m·K，热膨胀系数为8.02ppm/℃。
实施例3一种钨铜功能复合材料，该复合材料包括以下组份及含量(重量)钨90％，铜10％。
上述钨铜功能复合材料的制备工艺，该工艺包括以下步骤(1)粉末处理钨粉采用符合GB3458-1982钨粉技术条件，牌号GW-1，费氏平均粒度5-15微米的粉末；电解铜粉采用符合GB5246-1985电解铜粉，牌号FTD1，-200目(负号表示200目筛的筛下物)的粉末。
本发明所用粉末需经以下活化预处理，这是本发明的特点之一。
钨粉经过950℃干燥氨分解气体保护，保温60分钟；电解铜粉经过350℃干燥氨分解气体保护，保温60分钟。
(2)添加诱导剂及混料采用粒度为-500目的细铜粉作为诱导剂与上述钨粉在粉末混料机上混合均匀，其中，钨粉用量占产品总量的95％(重量)，细铜粉的加入量为产品总量的1％(重量)，粉末混料机的转速在0.60临界转速范围内，混料时间为8小时。
(3)压制成型将上述混料置于模具内，并在压机上压制成型，压机的压力为8吨/厘米2，该压制成型的生坯密度达到复合材料产品密度的70％左右。
(4)预烧结将上述压制成型的生坯经1000℃预烧结，并保温30分钟。
(5)熔渗将步骤(1)中备好的电解铜粉置于经预烧结的成型坯表面，该电解铜粉的用量占产品总量的4％(重量)，在温度1250℃下保温60分钟进行熔渗处理，该熔渗处理过程在干燥的氨分解气体保护下进行，得到钨铜功能复合材料。
本实施例制得的复合材料的物理参数为密度16.9克/厘米3，热导率152.3w/m·K，热膨胀系数为6.35ppm/℃。
权利要求
1.一种钨铜功能复合材料，其特征在于，该复合材料包括以下组份及含量(重量)钨70～95％，铜5～30％。
2.根据权利要求1所述的一种钨铜功能复合材料，其特征在于，所述的组份及含量(重量)为钨80～90％，铜10～20％。
3.根据权利要求1所述的一种钨铜功能复合材料，其特征在于，所述的复合材料的物理参数为密度15.4～17.3克/厘米3，热导率150～210瓦/米·开尔文，热膨胀系数为6.5～8.3ppm/℃。
4.一种钨铜功能复合材料的制备工艺，其特征在于，该工艺包括以下步骤(1)粉末处理取费氏平均粒度5～15微米的钨粉，经过850～1050℃干燥氨分解气体保护，保温≤60分钟，另取-200目的电解铜粉，经过300～450℃干燥氨分解气体保护，保温≤60分钟，待用；(2)添加诱导剂及混料采用粒度为-500目的细铜粉作为诱导剂与上述钨粉在粉末混料机上混合均匀；(3)压制成型将上述混料置于模具内，并在压机上压制成型，压机的压力为6～8吨/厘米2；(4)预烧结将上述压制成型的生坯经1000～1200℃预烧结，并保温30～120分钟；(5)熔渗将步骤(1)中备好的电解铜粉置于经预烧结的成型坯表面，在温度1250～1400℃下保温60～180分钟进行熔渗处理，该熔渗处理过程在干燥的氨分解气体保护下进行，得到钨铜功能复合材料；所述的步骤(2)中细铜粉的加入量以及步骤(5)中电解铜粉的溶渗量之和控制在占复合材料的5～30％(重量)，所述的步骤(2)中钨粉的加入量控制在占复合材料的70～95％(重量)。
5.根据权利要求4所述的一种钨铜功能复合材料的制备工艺，其特征在于，所述的步骤(2)中细铜粉的加入量占复合材料≤5％(重量)。
6.根据权利要求4所述的一种钨铜功能复合材料的制备工艺，其特征在于，所述的粉末混料机的转速在0.6～0.75转/分钟临界转速范围内，混料时间为8～12小时。
7.根据权利要求4所述的一种钨铜功能复合材料的制备工艺，其特征在于，所述的步骤(3)中压制成型的生坯密度达到复合材料产品密度的70～75％。
全文摘要
本发明涉及一种钨铜功能复合材料及其制备工艺，该复合材料包括以下组份及含量(重量)钨70～95％，铜5～30％；该制备工艺包括粉末处理、添加诱导剂及混料、压制成型、预烧结、熔渗等步骤。采用该工艺制备的合金既有钨的低热膨胀系数，又具有铜的高导热性的相结合，可实现与半导体硅、砷、砷化镓、氧化铝、氧化铍的良好匹配封结，可作为CPU、IC、固态微波管等高气密性封装的热沉基片。
文档编号C22C27/04GK1590571SQ0315081
公开日2005年3月9日 申请日期2003年9月5日 优先权日2003年9月5日
发明者蔡宏伟, 仲守亮, 宁超, 张德明, 沈忠良 申请人:上海材料研究所