专利名称：一种用于激光烧结成型的镍基合金粉末及其制备方法
技术领域：
本发明属于镍基合金技术领域，特别是一种用于激光烧结快速成型的镍基合金粉末及其制备方法，该镍基合金粉末适用于激光烧结。
背景技术：
在航空航天领域，镍及镍基合金正发挥着越来越重要的作用。镍基合金一般都具有高强度、高塑性和较高的耐蚀性，主要用于加工高温度载荷、耐腐蚀的零件和设备，目前受到了越来越多的重视。激光快速成型技术是制造业中的一项高新技术，它为实现零件制造的短周期、多品种和低费用提供了一条捷径。这种技术的思路源于三维实体被切割成一系列微小单元的逆过程，通过不断的把材料按指定的路径添加到未完成的制件上，采用聚合、粘结、烧结、熔结等化学的或物理的手段，有选择性地固化液体或粘结固体材料，从而精确而又迅速的制作出所要求形状的原型或零部件。
粉末的性能直接决定了激光烧结成型的成败。在激光烧结快速成型中所使用的金属粉末具有不同于粉末冶金烧结所使用的金属粉末的特征。它要求粉末颗粒呈球形，粒度分布均匀，以保证良好的流动性。
但是，目前市售的镍粉或镍合金粉末在激光快速成型烧结中，球化现象与烧结收缩现象严重，由此产生的热应力使零件发生了翘曲，影响了制件的最终性能。此外，大多数合金粉末加工时采用机械混合粉末的方式，由于受粉末密度、形貌的影响以及熔点的差异，容易在激光烧结过程中出现合金成份偏析、组织不均匀的问题，很难烧结成致密的金属零件。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于激光烧结快速成型的镍基合金粉末及其制备方法，同时采用高速水雾化制备技术，控制粉末的粒径、分布和颗粒形状，以用于激光烧结快速成型，实现没有微裂纹并且在烧结时具有优异的成型性能的成型物体。
本发明的镍合金粉末包括镍、铜和锡三种成分。镍可以使成型件具有很好的力学性能和机械性能，可用于在高温荷载下工作的耐蚀零件和设备。铜可以使成型件致密，减少微裂纹。锡可以使合金的熔点下降，提高材料的成型性能。
本发明所研制的可用于激光快速成型技术的合金粉末中各种元素的重量百分比为镍为80-90％，优选为82-86％。镍含量高于90重量％时，粉末在烧结时会产生剧烈的收缩，不利于成型；镍含量低于80重量％，则制件的机械性能会变差。铜的比例为10-18重量％，优选为13-16重量％。铜的含量高于18重量％时，最终产品的力学性能会大幅度下降；铜含量低于10重量％时，产品的热应力会增加，使成型困难。锡的重量百分比为1-2％。锡含量高于2重量％时，粉末在烧结中易被氧化，增加成型件的缺陷；锡含量低于1重量％时，粉末熔点高，成型效果不理想。
本发明粉末的制备是将100-200目的纯镍粉、纯铜粉和纯锡粉按照重量百分比为镍为80-90％，铜为10-18重量％，锡为1-2％放入中频感应炉内，在氩气气氛下加热到1450～1550℃，使粉末完全融化并混合均匀，将熔融的金属液流注入水雾化设备的漏包坩埚，在漏包坩埚的下方置有水雾化喷嘴，当熔融的金属液流通过导流嘴流经喷嘴时，被喷嘴射出的高速水流击碎成小液滴，随后合金液滴落在水中凝固成粉末。
从图1所示的相图可知(箭头所指区域为本发明粉末组成区)，三元合金粉末的熔点在1054-1068摄氏度之间，低于纯镍的1453摄氏度和纯铜的1084摄氏度。利于激光烧结成型。
对于所发明的镍基合金粉末，其平均颗粒直径应小于堆积层厚度，特别优选使用球形颗粒。镍合金粉末平均颗粒直径过小，容易引起粉末团聚，降低粉末的流动性，使其难于形成高密度的粉末层，并在烧结时由于激光辐照的作用产生飞溅，难以实现零件的高精度成型。
考虑到上述因素，本发明采用已有的水雾化技术制备Ni-Cu-Sn三元合金粉末，采用水雾化制粉具有明显的优势(1)组织细小，成分偏析小；(2)可扩大合金化元素的种类及成分范围；(3)具有直接制备粉末的大规模商业化生产优势，污染小，工艺简单。粉末制成后，经过必要的筛分与脱氧后进行烧结。
图1为本发明的镍铜锡三元相图。
图2为本发明的Ni-Cu-Sn粉末能谱分析结果，横轴是加速电压，纵轴是衍射峰强度；图中显示Ni的含量最高，其次为Cu和Sn。
图3为本发明的合金粉末扫描电镜照片。
图4为本发明的75-100微米Ni-Cu-Sn粉末SEM照片。
图5为本发明的100-150微米Ni-Cu-Sn粉末SEM照片。
图6是Ni-Cu-Sn粉末XRD结果，横轴是衍射角，纵轴是衍射峰强度。
具体实施例方式
实施例1将市售75-150微米的纯镍粉、纯铜粉和纯锡粉按照重量百分比84∶14.4∶1.6放入中频感应炉内，在氩气气氛下加热到1500摄氏度，使粉末完全融化并混合均匀。将熔融的金属液流注入水雾化设备的漏包坩埚，在漏包坩埚的下方置有水雾化喷嘴，当熔融的金属液流通过导流嘴流经喷嘴时，被喷嘴射出的高速水流击碎成小液滴，随后合金液滴落在水中凝固成粉末。图2是制得Ni-Cu-Sn粉末能谱分析结果，从图中可知，Ni的含量最高，为85.17重量％，其次为Cu，为13.58重量％，Sn为1.25重量％。与理论值相近。图3是所制得本发明粉末扫描电镜照片。从图3可知，原始粉末粒径分布不均，因此使用标准筛对本发明的合金粉末进行了筛分。筛分后选择75-100微米粉末作为激光快速烧结使用，如图4所示，粉末颗粒呈球状，粒径分布均匀，具有较好的流动性，便于通过送粉器送粉，从而进行激光烧结。
图6是粉末的XRD分析结果，从图6中可以看出，合金粉末中主要由Ni，Cu的固溶体组成，但也含有一定量的氧，形成了Ni2CuO3。因此，在筛分后，将粉末进行脱氧处理。
将粉末置于氢化炉中，以5摄氏度每分钟的升温速度上升至550摄氏度，保温2小时后取出。经测试，75-100微米粉末含氧量由氢化前的0.68重量％下降到0.38重量％。
经过以上处理合金粉末，可以直接应用在激光快速成型烧结中。所成型的零件致密，收缩小，开裂的倾向小，能适应更广泛的需要。
实施例2将市售75-150微米的纯镍粉、纯铜粉和纯锡粉按照重量百分比90∶9∶1放入中频感应炉内，在氩气气氛下加热到1550摄氏度，使粉末完全融化并混合均匀。将熔融的金属液流注入水雾化设备的漏包坩埚，将水雾化喷嘴置于坩埚下部，喷嘴射出的高速水流把熔融的金属液流被击碎成小液滴，随后使合金液滴落在水中凝固成粉末。经过以上处理合金粉末，球化度好，粉末粒径较细。经过筛分，选择100-150微米的粉末进行烧结，如图5所示。该粉末球化程度好，粒度分布均匀。在550摄氏度的氢化炉中保温2小时，进行脱氧。经测试，氢化后的100-150微米粉末含氧量由氢化前的0.77重量％下降到0.42重量％，处理后的粉末可以直接应用在激光快速成型烧结中。所成型的零件形状规整，组织均匀，机械性能好。
实施例3将市售75-150微米的纯镍粉、纯铜粉和纯锡粉按照重量百分比80∶18∶2放入中频感应炉内，在氩气气氛下加热到1450摄氏度，使粉末完全融化并混合均匀。熔融的金属液流注入漏包坩埚，使喷嘴射出的高速水流把熔融的金属液流被击碎成小液滴，随后使合金液滴落在水中凝固成粉末。经过筛分，选择100-150微米的粉末进行烧结，如图5所示。该粉末颗粒基本呈球形，粒度分布均匀，适合激光快速成型。在550摄氏度的氢化炉中保温2小时，进行脱氧。经测试，氢化后的100-150微米粉末含氧量由氢化前的0.77重量％下降到0.42重量％，处理后的粉末可以直接应用在激光快速成型烧结中，用于成型致密金属零件。
权利要求
1.一种用于激光烧结快速成型的镍基合金粉末，其特征在于粉末的成份及各种元素的重量百分比为镍为80-90％，铜为10-18重量％，锡为1-2％。
2.按照权利要求1所述的镍基合金粉末，其特征在于粉末的成份及各种元素的重量百分比为镍为82-86％，铜为13-16％，锡为1-2％。
3.一种制备权利要求1所述镍基合金粉末的方法，其特征在于将100-200目的纯镍粉、纯铜粉和纯锡粉按照重量百分比为镍为80-90％，铜为10-18重量％，锡为1-2％放入中频感应炉内，在氩气气氛下加热到1450～1550℃，使粉末完全融化并混合均匀，将熔融的金属液流注入水雾化设备的漏包坩埚，在漏包坩埚的下方置有水雾化喷嘴，当熔融的金属液流通过导流嘴流经喷嘴时，被喷嘴射出的高速水流击碎成小液滴，随后合金液滴落在水中凝固成粉末。
全文摘要
本发明提供了一种用于激光烧结快速成型的镍基合金粉末及其制备方法，属于镍基合金技术领域。粉末的成份及各种元素的重量百分比为镍为80－90％，铜为10－18重量％，锡为1－2％。制备方法是将100－200目的纯镍粉、纯铜粉和纯锡粉按照重量百分比为镍为80－90％，铜为10－18重量％，锡为1－2％放入中频感应炉内，在氩气气氛下加热到1450～1550℃，使粉末完全融化并混合均匀，将熔融的金属液流注入水雾化设备的漏包坩埚，在漏包坩埚的下方置有水雾化喷嘴，当熔融的金属液流通过导流嘴流经喷嘴时，被喷嘴射出的高速水流击碎成小液滴，随后合金液滴落在水中凝固成粉末。优点在于组织细小，成分偏析小；具有直接制备粉末的大规模商业化生产优势，污染小，工艺简单。
文档编号B22F1/00GK1757469SQ20051001186
公开日2006年4月12日 申请日期2005年6月3日 优先权日2005年6月3日
发明者曹文斌, 赵靖, 谭永生, 张雁, 费群星, 段爱琴, 葛昌纯 申请人:北京科技大学, 中国航空工业第一集团公司北京航空制造工程研究所