专利名称：锰系含钙磷化液的制作方法
技术领域：
本发明属于精细化工领域，尤其是一种锰系含钙磷化液。
背景技术：
石油套管接箍是开采石油用井管的重要连接部件，国内乃至世界对加工石油套管接箍标准的要求之一是“五上五下”，即对套管与接箍采用大扭矩松紧五次，检验松紧五次之后的螺纹是否损坏以及是否存在粘扣问题，无损坏或者无粘扣现象即为合格。目前对石油套管接箍的表面处理普遍采用锰锌磷化液进行表面处理，通过该种方式处理后在金属表面会产生一定的磷化膜，但该磷化膜形成的效果不好，性能不稳定，不能防粘扣，耐磨性和抗咬合性不能达到要求。为了克服这个问题，通常的做法是在该金属表面进行其它处理，如镀铜膜等，但增加了工艺过程，提高了制作成本。
通过对该行业的了解，目前也有采用锰系磷化液进行螺纹表面处理的情况。但形成的磷化膜不稳定，磷化工作液陈化后磷化膜不易形成，而且不能实现工业化生产。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的不足，提供一种可在石油套管接箍的螺纹表面快速形成磷化膜，有效提高金属表面的耐磨性、防粘扣性和抗咬合性的锰系含钙磷化液。
本发明的技术方案是锰系含钙磷化液，其特征在于其组分及重量配比为磷 酸20-31％碳酸锰9-16％硝 酸0.5-4％氢氧化钙 0.3-3％其余加水至100％。
而且，所述的磷酸的浓度为85％左右，所述的硝酸的浓度为90％左右。
本发明与现有技术相比具有显著的优点和有益效果，具体表现在该磷化液可以使金属表面形成一种黑色致密结晶闪烁的磷化膜，并且该磷化膜内还存在有钙离子晶核，从而进一步提高了该磷化膜性能。通过实验验证该含钙磷化膜可有效提高金属表面的耐磨性、防粘扣性和抗咬合性，并具有一定的防锈性。该磷化液性能稳定，各种组分及配量科学合理，调控工作液比较简单，成本低，省去了镀铜等工艺，可进行产业化生产，是现有锰系磷化液的换代产品。
具体实施例方式
该锰系含钙磷化液的组分及重量配比范围为磷 酸20-31％碳酸锰9-16％硝 酸0.5-4％氢氧化钙 0.3-3％其余加水至100％。
上述的磷酸的浓度为85％左右，硝酸的浓度为90％左右，碳酸锰为含锰44％左右的粉状物。
下面通过具体实例来充分叙述本发明的生产步骤。
以100公斤成品计。
1.先向反应釜内加入40公斤左右清水，然后添加85％左右的磷酸25公斤左右，搅拌均匀；2.向反应釜内添加碳酸锰15公斤左右，该碳酸锰为含锰44％左右的粉状碳酸锰，将碳酸锰均匀搅拌，充分溶解；3.先用一个容器加10公斤清水，将6公斤的浓度为90％左右的硝酸加入，再将4公斤的氢氧化钙缓慢加入，使其完全溶解后加入反应釜中，即形成锰系含钙磷化液成品溶液。
上述的各种化工原料均为市售的通用产品，本实施例中不再赘述。
本发明在生产应用过程中需要稀释使用，在使用过程中应该保持工作液自身的浓度，在浓度变淡后可添加所生产的磷化原液。
该锰系含钙磷化液在制出成品后，还需要对成品进行总酸点检定，其检定的步骤为1.称取上述溶液60克，用蒸馏水稀释至1000毫升；2.吸取该稀释液10毫升，向内滴入酚酞指示剂，然后用0.1N的氢氧化钠标准液滴定，从无色滴定至粉红色止，此时所消耗的氢氧化钠标准液的毫升数即为该磷化液的总酸点数，要求为15-36，以此来检验该磷化液的质量。
权利要求
1.一种锰系含钙磷化液，其特征在于其组分及重量配比为磷 酸20-31％碳酸锰9-16％硝 酸0.5-4％氢氧化钙 0.3-3％其余加水至100％。
2.根据权利要求1所述的锰系含钙磷化液，其特征在于所述的磷酸的浓度为85％左右，所述的硝酸的浓度为90％左右。
全文摘要
本发明属于精细化工领域的一种锰系含钙磷化液。主要技术特征是其组分及重量配比为磷酸20－31％、碳酸锰9－16％、硝酸0.5－4％、氢氧化钙0.3－3％、其余加水至100％。该磷化液可以使金属表面形成一种黑色致密结晶闪烁的磷化膜，并且该磷化膜内还存在有钙离子晶核，从而进一步提高了磷化膜性能。通过实验验证该磷化膜可有效提高金属表面的耐磨性、防粘扣性和抗咬合性，并具有一定的防锈性。该磷化液性能稳定，各种组分及配量科学合理，调控工作液比较简单，成本低，省去了镀铜等工艺，是现有锰系磷化液的换代产品。
文档编号C23C22/05GK1687484SQ20051001347
公开日2005年10月26日 申请日期2005年5月11日 优先权日2005年5月11日
发明者李长吉 申请人:李长吉