专利名称：一种适用于高强变形铝合金的双级强制固溶处理方法
技术领域：
本涉发明涉及一种适用于高强变形铝合金，特别是高合金化的高强变形铝合金的双级强制固溶处理方法。
背景技术：
7xxx系高强变形铝合金，是AlZnMgCu系铝合金，是强度最高的铝合金，所以也叫超高强铝合金，也是典型的时效强化型铝合金，只有通过合理的热处理使合金中形成大量的沉淀析出相才能达到强韧化的目的，高强铝合金主要通过时效析出而强化，过饱和程度的提高将提高时效析出相的数量，增加强化效果。
热处理工艺对该系合金的各项性能，尤其是强度、断裂韧性、抗应力腐蚀性能影响非常大，因此7xxx系高强铝合金的发展与热处理制度的改进和发展是密不可分的。近年来，有关高强变形铝合金的热处理研究工作主要集中在时效工艺的研究，在60年代以前，通常采用峰时效处理制度(美国为T6，前苏联为T1)，即460～480℃淬火，120℃时效24小时(包覆板)或140℃时效16小时(其他半成品)。其目的是使材料达到强度的极限，但是时效到最大强度的7075或B95合金在使用过程中暴露出一些致命的缺点抗应力腐蚀开裂性、抗剥落腐蚀性和断裂韧性低(对应力集中敏感)，导致材料的可靠性差。在实际应用中曾出现事故而影响材料的应用，这主要是由于T6状态时，析出强化的主要强化相η′相均匀分布在基体的晶内，而沿晶界析出粗大的η′相和η相，甚至出现T相质点，同时在个别的晶界部位形成几乎是连续的圆圈，从而造成在腐蚀介质的作用下引起晶界断裂。
上世纪60年代起，美国和原苏联开始研究新型热处理制度，以期使7075和B95合金具有更优良的综合性能(高强度、高抗应力腐蚀开裂性和抗剥落腐蚀性)。美国铝业公司于1961年开发了T73双级过时效制度(前苏联为T3)，其主要原理是第一级低温时效(加热温度低于GP区溶解温度)促使晶粒内形成大量析出物的晶核，第二级高温时效使晶界上的η′相和η相质点聚集，破坏了晶界析出物的连续性，使组织得到了改善，减小了应力腐蚀和剥落腐蚀的敏感性，也提高了断裂韧性，与此同时，由于晶粒内的质点发生粗化，因此在提高抗应力腐蚀性能的同时使材料的极限抗拉强度下降10～15％。同年又开发了T76制度(前苏联为T2)，目的是为了提高材料的抗剥落腐蚀能力，它的时效程度比T73低，强度损失约9～12％；后来，为兼顾强度和抗应力腐蚀能力开发了T736(后来命名为T74)，其时效程度介于T76与T73之间，能保证在强度损失不大的情况下能得到较好的抗应力腐蚀能力，并在DC10飞机和L1011客机上得到了应用。
1974年，以色列飞机公司的Cina提出了一种三级时效工艺-----RRA(Retrogression and Reageing)回归再时效处理工艺，这种处理方法可以获得强度和抗应力腐蚀性能的最佳组合。RRA热处理包括1)热处理到最大强度(淬火和120℃时效24小时)；2)在200～260℃回归处理，保温时间从几十秒到几分钟；3)经过120℃下时效24小时重新时效到最大强度。其基本原理是在峰时效后加一短时间的高温处理(回归)，使晶内强化相重溶，晶界连续析出物粗化，最终不连续，然后再进行峰时效(再时效)，使7XXX系高强铝合金保持在T6状态强度的同时获得了接近T73状态的抗应力腐蚀能力，以及较好的韧性。
1989年美国Alcoa公司以T77为名注册了第一个RRA处理工艺实用规范，并申请了专利，使之开始走向实用阶段。7150-T77的厚板和挤压件已应用在C17军用运输机上的蒙皮和其它结构件。7150-T77锻件，7150-T77511、7055-T7751、7055-T77511厚板和挤压件在波音777飞机上翼结构材料。
如上所述，众多材料工作者致力于时效处理工艺对材料组织、性能的影响，而忽略了固溶处理对材料最终组织和性能的影响，因为在现有合金的发展演变过程中，为保证或提高合金的强度，常提高合金元素的含量(比如B96、7055、7093、7034高强变形铝合金)，而常规的固溶处理很难使一次析出相充分回溶，在可溶结晶相未充分固溶的情况下，对合金的综合性能产生不利影响。过饱和程度既与合金成分有关，也与固溶程度有关。因此，对时效强化效果而言，提高固溶程度与增加合金元素含量作用是类似的。
固溶处理的目的是最大程度地使制坯和热挤压过程中形成的各种析出相回溶，保证后续的时效处理过程中析出相均匀、细小。但是，在固溶处理中最大的难点是需要选择适当的固溶处理制度，在保证一次析出相回溶效果的同时，最大限度地保持材料的细晶特征，避免发生再结晶和过烧。高强变形铝合金的组织特征是由α枝晶相和低熔点共晶相组成，而低熔点共晶相，则分布于α相之间(厚度通常可以达到μm级)，这些低熔点共晶相包括T(Al2Mg3Zn3)相、η(MgZn2)相和S(Al2CuMg)相。其中T(Al6CuMg4)和T(Al2Mg3Zn3)为同晶型，可连续互溶形成T(AlZnMgCu)相。工业生产的Al-Zn-Mg-Cu系合金成分，常处在α(Al)+T(AlZnMgCu)、α(Al)+T(AlZnMgCu)+S(Al2CuMg)、α(Al)+η(MgZn2)+T(Al2Mg3Zn3)或α(Al)+η(MgZn2)+T(Al2Mg3Zn3)+S(Al2CuMg)四个相区的交界附近。材料在进行固溶处理时，如果温度超过低熔点共晶相的熔点或固相线温度，就容易发生过烧，导致材料性能下降。而材料中的低熔点共晶相是多相共晶组合相，在高温时各相的溶解热力学和动力学条件不同，各相不会同时全部回溶，而是存在一定的回溶次序，当低熔点共晶相中某一相完全固溶后，剩余共晶相的共晶温度将会提高，此时即使温度达到或超过最初低熔点共晶相熔点也不会发生共晶复熔，而传统的单级固溶制度很难使合金组织中的析出相充分回溶，从而影响材料的性能。
近年来，有研究人员曾经针对连续升温固溶处理进行了研究，但是在工业生产中由于连续生产和节能要求，很难实现连续升温处理，因此并未获得实际应用。
本发明针对高合金化的高强变形铝合金进行了大量的研究工作，获取了大量的试验数据，研究结果表明，在采用相同时效处理工艺的前提下，通过采用双级强制固溶处理技术，可以使合金的极限抗拉强度和屈服强度提高3～10％，延伸率提高1～5％，动态性能得到有效的改善。
发明内容
本发明的目的在于开发一种适用于高强变形铝合金，特别是高合金化的高强变形铝合金的双级强制固溶处理方法。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案一种适用于高强变形铝合金的双级强制固溶处理方法，其特征在于固溶处理分为两个步骤①在430℃～460℃温度下进行一级固溶处理1～3小时；②在460℃～500℃温度下进行二级固溶处理1～3小时，可达到良好的固溶处理效果。
一种优选技术方案，其特征在于所述高强变形铝合金为AlZnMgCu系高强变形铝合金。
一种优选技术方案，其特征在于所述高强变形铝合金为高合金化的AlZnMgCu系高强变形铝合金。
一种优选技术方案，其特征在于所述高强变形铝合金为快速凝固高合金化的AlZnMgCu系高强变形铝合金。
本发明的一种适用于高强变形铝合金的双级强制固溶处理方法的优点在于(1)经该发明方法处理的材料，可以在保证不发生再结晶或晶粒长大的前提下，使制坯和热挤压过程中形成的各种一次析出相充分回溶，保证后续的时效处理过程中析出相均匀、细小。
(2)经该发明方法处理的材料的极限抗拉强度和屈服强度可以提高3～10％，延伸率提高1～5％；(3)经该发明方法处理的材料的断裂韧性、疲劳性能和抗应力腐蚀性能得到有效的改善。
因此本发明主要是开发双级固溶处理制度，即首先在较低的温度下固溶，使低熔点共晶相回溶；然后在较高的温度下固溶，使高熔点的第二相充分回溶，从而提高材料的综合性能。
下面通过附图和具体实施方式
对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。
图1为本发明实施例1中Al11Zn2.8Mg1.8Cu合金450℃/1h+475℃/2h固溶态的TEM像。
图2为对比例4中经过单级固溶后合金的金相显微组织。
图3为本发明实施例4中经过经过双级固溶后合金的金相显微组织。
具体实施例方式
对比例1喷射成形Al11Zn2.8Mg1.8Cu合金是目前合金化程度最高，强度最高的高强变形铝合金材料，合金元素总含量达到15％，当采用单级固溶处理方法处理时，在475℃下保温1～24h，材料的极限抗拉强度(极限抗拉强度是材料的力学性能主要指标，用MTS拉伸试验机实现)可以达到730MPa，延伸率(用MTS拉伸试验机实现)5～7％，用普通的金相显微镜进行显微组织分析，结果表明合金中大量的大尺寸一次析出相未回溶，从而影响了材料的性能提升潜力。
实施例1喷射成形Al11Zn2.8Mg1.8Cu合金采用了本发明方法进行了双级强制固溶处理，具体工艺为450℃/1h+475℃/2h，合金的极限抗拉强度可以达到800～830MPa，延伸率达到9～11％，同时断裂韧性和疲劳性能得到有效改善。
如图1所示，是Al11Zn2.8Mg1.8Cu合金经450℃/1h+475℃/2h固溶处理后的TEM像，从图1中可以发现原本在晶内晶界上大量存在的各类MgZn2相、S相和T相全部回溶，达到了固溶处理的目的。
对比例2B96合金是目前采用铸锭冶金工艺制备的合金化程度最高，强度最高的高强变形铝合金材料，合金名义成分为Al8.5Zn2.5Mg2.5Cu，合金元素总含量达到13.5％，当采用单级固溶处理方法处理时，在470℃下保温3h，材料的极限抗拉强度可以达到650～660MPa，延伸率5～6％，显微组织分析结果表明合金中大量的大尺寸一次析出相未回溶，从而影响了材料的性能提升潜力。
实施例2B96合金合金采用了本发明方法进行了双级强制固溶处理，具体工艺为450℃/1h+475℃/2h，合金的极限抗拉强度可以达到700～720MPa，延伸率达到6～8％，同时断裂韧性和疲劳性能得到有效改善。
对比例37055合金的名义成分为Al8Zn2Mg2Cu，合金元素总含量达到12％，当采用单级固溶处理方法处理时，在475℃下保温2h，材料的极限抗拉强度可以达到630～640MPa，延伸率9～10％，显微组织分析结果表明合金中大量的大尺寸一次析出相未回溶，从而影响了材料的性能提升潜力。
实施例37055合金合金采用了本发明方法进行了双级强制固溶处理，具体工艺为440℃/2h+480℃/2h，合金的极限抗拉强度可以达到680～700MPa，延伸率达到10～11％，同时断裂韧性和疲劳性能得到有效改善。
对比例47B04铝合金是我国在7A04铝合金的基础上进一步降低Fe，Si含量而成的一种高纯高强铝合金，主要用于航空航天领域，其名义成分为Al5.75Zn2.35Mg1.55Cu0.4Mn0.16Cr。
利用传统的单级时效制度(470℃下保温400分钟)处理后，由于合金中的低熔点第二相未完全回溶(如图2所示)，导致合金经过后续的时效处理(T6)后，其极限抗拉强度只有540～550MPa，延伸率9～10％。
实施例47B04合金利用本发明方法进行双级强化固溶处理，具体工艺为440℃/1h+475℃/1.5h，合金的极限抗拉强度可以达到560～580MPa，延伸率可以达到10～13％，同时断裂韧性和疲劳性能得到有效改善。经过组织分析，合金利用本发明方法的固溶处理后，基体上的第二相回溶更加充分(如图3)，有利于时效阶段的弥散第二相的充分析出。
权利要求
1.一种适用于高强变形铝合金的双级强制固溶处理方法，其特征在于固溶处理分为两个步骤①在430℃～460℃温度下进行一级固溶处理1～3小时；②在460℃～500℃温度下进行二级固溶处理1～3小时。
2.根据权利要求1所述的适用于高强变形铝合金的双级强制固溶处理方法，其特征是所述高强变形铝合金为AlZnMgCu系高强变形铝合金。
3.根据权利要求1所述的适用于高强变形铝合金的双级强制固溶处理方法，其特征是所述高强变形铝合金为高合金化的AlZnMgCu系高强变形铝合金。
4.根据权利要求1的一种适用于高强变形铝合金的双级强制固溶处理方法，其特征是所述高强变形铝合金为快速凝固高合金化的AlZnMgCu系高强变形铝合金。
全文摘要
本发明公开了一种高强变形铝合金，特别是高合金化的高强变形铝合金的双级强制固溶处理方法，该发明方法主要包括①第一步在较低的温度(通常为430℃～460℃)下进行一级固溶处理1～3h；②第二步是更高的温度(通常为460℃～500℃)进行二级固溶处理1～3h，就可达到良好的固溶处理效果。本发明的优点在于经该发明方法处理的材料，可以在保证不发生再结晶或晶粒长大的前提下，使制坯和热挤压过程中形成的各种一次析出相充分回溶，保证后续的时效处理过程中析出相均匀、细小。经该发明方法处理的材料的极限抗拉强度和屈服强度可以提高3～10％，延伸率提高1～5％，材料的断裂韧性、疲劳性能和抗应力腐蚀性能得到有效的改善。
文档编号C22F1/04GK1834281SQ200510127750
公开日2006年9月20日 申请日期2005年12月6日 优先权日2005年12月6日
发明者张永安, 熊柏青, 朱宝宏, 王 锋, 刘红伟 申请人:北京有色金属研究总院