专利名称：加快镀膜机真空室达到高空度的方法
技术领域：
本发明涉及真空镀膜机，特别是一种真空镀膜机真空室快速获得高真空度的方法，具体地说是利用充入适量的纯度为99.99％以上的高纯氮气来达到提高并加快镀膜机达到更高真空度的目的。
背景技术：
目前镀膜机真空室的真空度的高低是直接影响所镀制薄膜的质量的关键因素之一。特别是精密度要求高的光学和电子元件的镀膜，对镀膜机真空室的真空度提出了更高的要求。因为只有在高真空度下，残余气体分子量少且不易和反应气体结合发生化学反应，分子的自由程大，因而能降低薄膜的非化学计量比的缺陷，使膜层结合得更牢固，从而提高薄膜的质量，进而有利于提高各类光学元件和电子器件的可靠性。即使在加了烘烤的镀膜系统达到高真空(10-1～10-6Pa)时，真空室内的水蒸气在残余气氛中仍旧占了很大的比例，这将直接影响到膜层的性能。
现在国外的半导体、液晶显示以及光学薄膜等领域，大多采用低温泵作为主泵来提高真空度，在美国电子行业78％都是使用低温泵，而其中大规模集成电路生产几乎全部使用低温泵。国内目前主要还是以扩散泵为主，而且有效抽气压力范围普遍比国外同类泵窄了一个数量级。特别是对于大型的镀膜机，抽真空时间往往要耗费十几个小时才能达到所需的本底真空，是实际镀膜过程时间的几十倍！耗费了大量的财力和物力，且延长了整个生长工期。国外研制的先进的低温泵，分子泵等(超)高真空泵，虽能在较快时间内达到更高的真空度，但是由于其价格昂贵，还是不能被国内大多厂家所接受。因而目前所需解决的问题就是如何在现有的镀膜机组配备的条件下，在允许的真空度范围内，找出经济又可行的提高真空度的方案。
发明内容
本发明的目的是针对实际镀膜生产需求，提出一种加快镀膜机真空室达到高空度的方法，此方法可以应用于各类镀膜生产工艺且成本低，易于操作。
本发明方法的具体步骤如下一种加快镀膜机真空室达到高空度的方法，其特征在于是抽真空在达到高真空且抽气速率呈明显下降趋势时，打开充气阀，调节流量计逐渐充入纯度为99.99％及其以上的高纯氮气，将系统内总压强控制在1×10-2Pa，持续充氮气15～30分钟，之后关闭充气阀，继续进行抽气，直到所需的本底真空。
所述的高真空为5×10-3Pa。
本发明的工作原理是干燥的氮气，对镀膜机体系内的残余气氛尤其是难以抽除的水蒸气具有冲刷作用，能加快残余气体分子的运动，使之不易吸附在器件内壁而随着氮气一并被抽除。由于氮气的化学性质极不活泼，残留于镀膜室中不会影响后续的镀膜过程。并且通过残余气体分析仪在电脑上所显示的谱图，实时监控整个充气过程，比如观察各类气体的浓度变化和及时发现充气过程中的泄漏问题等。残余气体分析仪的工作原理如下残余气体分子在离子源中受灯丝发射的电子碰撞电离，然后在四极双曲高频电场的作用下进行质量分离，由离子质荷比大小确定气体的分子量，由离子流的大小确定该气体成份的相对含量。
本发明具有突出的优点1、充入一定量氮气后，体系真空度上升加速，使整个抽气时间缩短了约2个小时，最终真空度也提高了8～17个百分点，节省了时间和大量的能源耗费。
2、适用于各类镀膜机，特别适用于加有烘烤系统而不能用其他吸气剂的镀膜腔中。
3、成本低，操作简便。无需更换抽气泵机组的情况下，只要在一定真空度下充入一定量的高纯氮气即可。
4、氮气，储量丰富，价格低廉，易于推广应用。
5、利用通过残余气体分析仪可以实时监控整个充气过程，不但可以观察各类气体成分含量的变化，还可以防止充气过程中的气体泄漏。
图1为提高并加快镀膜机达到高真空度的方法的示意中1-真空室、2-充气阀、3-氮气、4-流量计、5-电离真空计、6-残余气体分析仪、7-电脑具体实施方式
下面通过实例对本发明作进一步说明，但不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1利用充入干燥的高纯氮气来提高并加快镀膜机达到真空度的实验装置简图参照图1，首先将电子束蒸发镀膜机1抽真空至电离真空计5显示4×10-3Pa，打开充气阀2缓慢调节流量计4充入纯度为99.99％的高纯氮气3至真空度到达1×10-2Pa。此时通过电脑7屏幕可以观察到由残余气体分析仪6传输过来的残余气体图谱，若是发现其中氮气的峰高为氧气峰高的3～4倍时，说明体系可能漏入大气，应立即关闭充气阀门2检查充气各接口和管道的密封情况，再次打开充气阀直至确保谱图中主峰为氮峰，且是其他峰高的8～10倍。此时维持充气15分钟，然后关闭充气阀，此时系统真空度立即上升到充气前的数值，经过了1小时即达到了系统的本底真空1.2×10-3Pa，继续抽气30分钟，体系的真空度最终达到1.1×10-3Pa。
作为对比，在没有采取充入氮气的情况下，体系从5×10-3Pa抽到1.2×10-3Pa所需时间约为3小时，并且再继续抽气30分钟，系统的真空度仍旧维持原值，没有提高。在采用充入氮气的方法后，使得系统到达本底真空的时间缩短了约2个小时，而且最终体系的真空度上升了约8个百分点。
实施例2首先将电子束蒸发镀膜机1抽真空至电离真空计5显示5×10-3Pa，打开充气阀2缓慢调节流量计4充入纯度为99.99％的高纯氮气3至真空度到达1×10-2Pa。此时通过电脑7屏幕可以观察到由残余气体分析仪6传输过来的残余气体图谱，若是发现其中氮气的峰高为氧气峰高的3～4倍时，说明体系可能漏入大气，应立即关闭充气阀门2检查充气各接口和管道的密封情况，再次打开充气阀直至确保谱图中主峰为氮峰，且是其他峰高的8～10倍。此时维持充气25分钟，然后关闭充气阀，此时系统真空度立即下降到充气前的数值，经过了50分钟即达到了系统的本底真空1.2×10-3Pa，继续抽气30分钟，体系的真空度最终达到1.0×10-3Pa。相比在没有采取充入氮气的情况下，系统到达本底真空的时间缩短了约2个小时，而且最终体系的真空度上升了约17个百分点。
实施例3首先将电子束蒸发镀膜机1抽真空至电离真空计5显示6×10-3Pa，打开充气阀2缓慢调节流量计4充入纯度为99.99％的高纯氮气3至真空度到达1×10-2Pa。此时通过电脑7屏幕可以观察到由残余气体分析仪6传输过来的残余气体图谱，若是发现其中氮气峰高为氧气峰高的3～4倍时，说明体系可能漏入大气，应立即关闭充气阀门2检查充气各接口和管道的密封情况，再次打开充气阀直至确保谱图中主峰为氮峰，且是其他峰高的8～10倍。此时维持充气30分钟，然后关闭充气阀，此时系统真空度立即下降到充气前的数值，过了45分钟即达到了系统的本底真空1.2×10-3Pa，继续抽气30分钟，体系的真空度最终达到1.0×10-3Pa。相比在没有采取充入氮气的情况下，系统到达本底真空的时间缩短了约2个小时，而且最终体系的真空度上升了约17个百分点。
本发明与现有的技术相比，具有的优点是成本低、操作简便，缩短工时，辅以残余气体分析仪可以确保充入气体的纯度，防止输气管道的漏气。采用氮气作为充入的气体，因其来源丰富，成本低，极具开发和应用价值。
权利要求
1.一种加快镀膜机真空室达到高空度的方法，其特征在于是抽真空在达到高真空且抽气速率呈明显下降趋势时，打开充气阀，调节流量计逐渐充入纯度为99.99％及其以上的高纯氮气，最后将系统内总压强控制在1×10-2Pa，持续充氮气15～30分钟，之后关闭充气阀，继续进行抽气，直到所需的本底真空。
2.根据权利要求1所述的加快镀膜机真空室达到高空度的方法，其特征在于所述的高真空为4～6×10-3Pa。
3.根据权利要求1所述的加快镀膜机真空室达到高空度的方法，其特征在于所述的镀膜机真空室应连接一电离真空计(5)；经流量计(4)、充气阀(2)与一高纯氮气源(3)相连；通过一残余气体分析仪(6)与一计算机(7)相连。
4.根据权利要求3所述的加快镀膜机真空室达到高空度的方法，其特征在于具体步骤如下①镀膜机真空室(1)的真空抽至电离真空计(5)显示4～6×10-3Pa，打开充气阀(2)调节流量计(4)从高纯氮气源(3)充入纯度为99.99％及其以上的高纯氮气至真空度到达1×10-2Pa；②通过计算机(7)屏幕观察到由残余气体分析仪(6)传输过来的残余气体图谱，若是发现图谱中氮气峰高为氧气峰高的3～4倍时，说明体系可能漏入大气，应立即关闭充气阀(2)检查充气各接口和管道，并对泄漏处进行密封，再次打开充气阀(2)直至确保谱图中主峰为氮峰，且氮峰是其他峰高的8～10倍；③维持充气15～30分钟，然后关闭充气阀(2)，此时系统真空度立即下降到充气前的数值，再经过45分钟即达到系统的本底真空1.2×10-3Pa，继续抽气30分钟，体系的真空度最终达到1.0×10-3Pa。
全文摘要
一种加快镀膜机真空室达到高空度的方法，其特征在于是抽真空在达到高真空且抽气速率呈明显下降趋势时，打开充气阀，调节流量计逐渐充入纯度为99.99％及其以上的高纯氮气，最后将系统内总压强控制在1×10
文档编号C23C14/54GK1912177SQ200610030790
公开日2007年2月14日 申请日期2006年9月4日 优先权日2006年9月4日
发明者凌波, 贺洪波, 易葵, 范正修, 袁磊, 邵建达 申请人:中国科学院上海光学精密机械研究所