专利名称：铑的回收方法
技术领域：
本发明涉及在从六氯铑酸铵溶液，通过添加甲酸回收铑黑后，在还原气氛下烧成，由此回收粉碎性良好的海绵铑的方法。
背景技术：
回收铑粉末的技术，例如，已在专利第3744014“铑粉的制造方法”中公开。
但是，没有公开从六氯铑酸铵溶液，得到粉碎性良好的海绵铑的方法。
本发明人们，发现，通过从六氯铑酸铵溶液，用甲酸还原回收铑，在还原气氛下以某特定的温度烧成得到的铑黑，可得到氧等级低、粉碎性良好的海绵铑。
专利文献1专利第3744014“铑粉的制造方法”。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种从六氯铑酸铵溶液，回收粉碎性良好的海绵铑的方法。
本发明人等，为解决上述问题，实现了以下发明。
即，本发明，提供一种铑的回收方法，其特征在于(1)在六氯铑酸铵水溶液中添加甲酸，在作为铑黑还原回收铑后，在还原气氛中用700～900℃烧成铑黑，得到容易粉碎的海绵铑；(2)在形成上述(1)所述的还原气氛时使用的还原性气体，是氢气或含有1vol％以上的氢的氢氩混合气体。
本发明的铑回收方法(1)在六氯铑酸铵水溶液中添加甲酸，在作为铑黑还原回收铑后，在还原气氛下烧成铑黑，得到海绵铑，在此操作中，通过适当设定铑黑的烧成温度，能够得到氧等级低、粉碎性良好的海绵铑。
图1表示海绵铑回收流程图的一方式。
具体实施例方式
以下，详细说明本发明。
铑金属，有时通过将粉末状的铑在溶液中溶解一次后使用，在此种情况下，从溶解性方面考虑，要求铑金属的粒度小。
对于如此的质量要求，采用六氯铑酸铵水溶液的形式，通过添加甲酸来以铑黑(含氧数个百分点的黑色粉末状的铑金属)回收铑后，为了从该铑黑除去氧，通过在还原气氛中，用适当的温度烧成，能够得到氧浓度低、粉碎性良好的海绵铑(海绵状的铑金属)。
在烧成时，为了形成还原气氛，而向烧成炉内通入氢气或含有1vol％以上的氢的氢氩混合气体。关于在还原气氛下烧成时的烧成温度，优选700～900℃。
如果烧成温度高于900℃，形成烧结，粉碎性变差。如果烧成温度低于700℃，铑黑含有约3％的氧，不能充分进行还原反应，烧成后得到的海绵铑的氧等级变高。
通过粉碎在还原气氛下，700～900℃烧成而得到的海绵铑，可得到氧等级低、粒度小的铑粉末。
实施例下面，参照图1所示的一方式的流程图说明本发明。
作为原料，使用几乎不含铑以外的金属的表1所示的六氯铑酸铵溶液。
表1
在六氯铑酸铵溶液中添加甲酸，还原铑，回收铑黑。回收的铑黑，在还原气氛下，800℃烧成2小时。
然后，放置冷却到室温时也保持还原气氛。为了使烧成炉内形成还原气氛，通入含有5vol％的氢的氢氩混合气体。
在用玛瑙研钵粉碎通过烧成而得到的海绵铑后，用网眼180μm的筛子筛选，能够作为180μm筛下的铑粉末回收总量。
该铑，如表2所示，氧等级为220ppm，能够充分还原除去铑黑所含的氧。
表2
以与实施例1同样地回收的铑黑作为原料，除将烧成温度规定在900℃以外，在按与实施例1相同的条件下烧成铑黑后，得到的海绵铑的粉碎性良好，能够作为网眼180μm筛子的筛下的铑粉末回收总量。
该铑的氧等级，如表2所示，为180ppm，能够充分还原除去铑黑所含的氧。
以与实施例1同样地回收的铑黑作为原料，除将烧成温度规定在700℃以外，在按与实施例1相同的条件下烧成铑黑后，得到的海绵铑的粉碎性良好，能够作为网眼180μm筛子的筛下的铑粉末回收总量。
该铑的氧等级，如表2所示，为580ppm，能够充分还原除去铑黑所含的氧。
以与实施例1同样地回收的铑黑作为原料，除将烧成温度规定在600℃以外，在按与实施例1相同的条件下烧成铑黑后，得到的海绵铑的粉碎性良好，但氧等级为1080ppm，与实施例1～3相比，如表2所示，氧等级高。
以与实施例1同样地回收的铑黑作为原料，除将烧成温度规定在1000℃以外，在按与实施例1相同的条件下烧成铑黑后，得到的海绵铑烧结，如表2所示，不能用玛瑙研钵粉碎成粉末状。但是，氧等级如表2所示为130ppm，为小于实施例1的值。
由表2可知，通过用烧成温度700～900℃烧成铑黑，能够得到氧等级低、粉碎性好的海绵铑。
由以上得出，根据本发明，在六氯铑酸铵水溶液中添加甲酸，在作为铑黑还原回收铑后，通过在还原气氛下用700～900℃烧成铑黑，进行粉碎，可得到氧等级低、粉碎性好的海绵铑。
权利要求
1.一种铑的回收方法，其特征在于，在六氯铑酸铵水溶液中添加甲酸，在作为铑黑还原回收铑后，在还原气氛中，用700～900℃烧成铑黑，得到容易粉碎的海绵铑。
2.根据权利要求1所述的铑的回收方法，其特征在于，在形成还原气氛时使用的还原性气体，是氢气或含有1vol％以上的氢的氢氩混合气体。
全文摘要
一种铑的回收方法，在六氯铑酸铵水溶液中添加甲酸，在作为铑黑还原回收铑后，在还原气氛中用700～900℃烧成铑黑，得到容易粉碎的海绵铑。从而，提供得到粉碎性良好的海绵铑的回收方法。
文档编号C22B3/00GK101045961SQ20061014390
公开日2007年10月3日 申请日期2006年11月6日 优先权日2006年3月31日
发明者薄井正治郎, 永井灯文 申请人:日矿金属株式会社