专利名称：航空用高纯超细钛粉的制备方法
航空用高纯细钛粉的制备方法
技术領域
本发明涉及钛粉制备方法领域，尤其是航空用高纯超细钛粉的制备方法领域。
背聚技术
目前在钛粉制备方法领域中，-般使用海绵钛破碎产生的筛下物或钛材加 工时的屑料经机械破碎后制备成钛粉。采用这种方法做成的钛粉颗粒外形尺寸
较大且呈片状，粒度一般在20目以上，杂质成分高，氧化严重，只能满足一般 的民品用途，无法满足航空用铝合金型材添加使用。
发明内容
本发明所要解决的是提供--种航空用铝合金材制造的高纯超细钛粉的制备 方法，所生产的钛粉成品钛含量在99.5%以上，粒度在-10目到-400目，其他杂 质成分微量。
本发明为解决上述技术问题，采用的技术方案是
制备过程主要为钛原料准备、高温注氢生成氢化钛、机械造粒制成氢化钛 末、经过加热抽真空制成脱氢钛、分级检验包装成品五个主要步骤。其中钛原 料准备步骤是选择海绵钛或钛车屑、钛边角料、钛废料等钛残料作为原料，海 绵钛经烘干，残钛料需经清洗、挑选、干燥后装入特制反应容器中高温注氢 生成氢化钛步骤是对特制反应容器抽真空并加热，使其真空度达到6"M0-平a、温 度在500C-650'C，再将使用氢气净化设施净化后的氢气注入，恒温时间根据钛 原料尺寸具体确定， 一般在l-4小时，氢气与钛原料在反应容器内发生化学反应 生成氢化钛；机械造粒制成氢化钛末步骤是将氢化钛机械造粒，筛分分级，制
成氢化钛末；加热抽真空制成脱氢钛步骤是，将氢化钛末在容器内，加热至为 600T至80(TC，抽真空至6X10々pa时停止，将惰性气体充入容器呈正压状态， 即制成脱氢钛；脱氢钛分级检验包装为成品钛粉。
采用本发明制备的钛粉杂质及氧含量低， 一级钛粉含量在99.5%以上，氧含 量《0.2%。钛粉粒度小且均匀度好，粒度可达到-10目到-400目，用它作为添加 剂制成的航空用铝合金型材强度高、韧性好，比重轻，材料的性能和组织结构 良好，完全满足航空用高品质铝合金的使用要求。
具体^ME方式
下面结合实施例对具体实施方式
作进一步的详细描述
选用海绵钛生产钛粉时，首先将海绵钛按要生产的钛粉质量分级挑选，挑 出氧化严重、变色等个别海绵钛块，若遇存放期长的海绵钛还需要进行烘千，
烘干温度应控制在10(TC以内， 一般保持30分钟，保证其彻底干燥。然后将海 绵钛置入特制容器中抽真空，使真空度达到6""40-平a，同时加热至500r-650C， 再将甩氢气净化设施净化后的氢气注入反应容器中，保温2个小时左右，即生 成氢化钛。将氢化钛用特制机械制剂机制备成氢化钛末，再将其装入容器中， 抽真空使反应容器内压强为6*10-2Pa，加热至600800"C，再将惰性气体(氮 气除外)充入使容器呈正压状态，压强不超过0.2/MPa，制成脱氢钛。最后采用 超声波分级设备对脱氢钛分级，检验合格后包装，制成粒度为-350目的钛粉成
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选用钛残料作为钛原料生产钛粉时，钛原料准备步骤应采用的措施为对 钛边角料、钛屑等钛残料用涡流导电仪辩别或用其他无损探伤方法，分清各类 批号的材料和材质，分类分级管理，分级加工。根据钛残料的污损情况采用机 械清洗、化学清洗方法对其充分清洗，如对于有油污的钛残料用碱液清洗，有
氧化层的用酸清洗，然后挑选并千燥，以剔除钛残料中的各种杂质，完成钛原 料准备步骤。后续制备步骤与选用海绵钛的后续制备步骤是一致的。
在机械制剂、分级环节中，釆用球磨造粒、气流粉碎、筛分分级时也需在 惰性气体保护下进行，方能达到髙纯超细之效果。
分级检验包装成品步骤中，成品钛粉采用在内衬的塑料袋中充装惰性气体 保护的方式包装。
权利要求
1、一种航空用高纯超细钛粉的制备方法，其特征在于，制备过程主要为钛原料准备、高温注氢生成氢化钛、机械造粒制成氢化钛末、加热抽真空制成脱氢钛、分级检验包装成品五个主要步骤。
2、 根据权利要求1所述的航空用高纯超细钛粉的制备方法，其特征在 于，钛原料准备步骤中采用的钛原料为海绵钛或钛车屑、钛边角料、钛废料 等钛残料，其中海绵钛需经过挑选烘干，残钛料需经清洗、挑选、干燥。
3、 根据权利要求1或2所述的航空用高纯超细钛粉的制备方法，其特征 在于，在钛原料准备步骤中，对钛边角料、钛屑等钛残料用涡流导电仪辩别 或用其他无损探伤方法，分清各类批号的材料和材质，分类分级管理，分级 加工。
4、 根据权利要求1所述的航空用高纯超细钛粉的制备方法，其特征在于， 在高温注氢生成氢化钛步骤中，反应容器内的真空度达到6*10-2Pa、温度在 500'C-650°C，恒温时间为1至4个小时。
5、 根据权利要求1所述的航空用高纯超细钛粉的制备方法，其特征在于， 机械造粒制成氢化钛末步骤中，机械造粒采用的是球磨造粒、特制机械制剂 机、气流粉碎等方法。
6、 根据权利要求1或5所述的航空用高纯超细钛粉的制备方法，其特征 在于，机械造粒及筛分分级在惰性气体保护下进行。
7、 根据权利要求1所述的航空用高纯超细钛粉的制备方法，其特征在于， 加热抽真空制成脱氢钛步骤中，反应容器内的压强为6"0-乎a,加热至为600 "C至800'C后，将惰性气体(氮气除外)充入使容器呈正压状态，制成脱氢 钛。
8、 根据权利要求1所述的航空用高纯超细钛粉的制备方法，其特征在于， 分级检验包装成品步骤中，成品钛粉采用在内衬的塑料袋中充装惰性气体保 护的方式包装。
全文摘要
本发明涉及航空用高纯超细钛粉的一种制备方法，选用海绵钛或钛残料作为原料，经干燥后在真空状态下注氢制成氢化钛，再经机械造粒制成氢化钛末，再经真空加热脱氢后制成脱氢钛，最后经分级检验包装成品后完成钛粉的制备，制备的钛粉杂质及氧含量低，钛粉颗粒度小且均匀度好，粒度可达到-10目到-400目，用本发明制备的钛粉作为添加剂制造的航空用铝合金强度高、韧性好，满足了航空用高品质铝合金的使用要求。
文档编号B22F9/16GK101164723SQ20071001884
公开日2008年4月23日 申请日期2007年10月11日 优先权日2007年10月11日
发明者王启录, 贾锁铭 申请人:宝鸡富士特钛业有限公司