专利名称：一种钒氮合金制备方法及设备的制作方法
技术领域：
本发明属于钢铁治金技术领域，涉及一种炼钢添加剂的钒氮合 金制备方法及设备。
背景技术：
钒氮合金能显著提高和改善钢材的耐磨性、耐腐性、韧性、强度、 延展性以及抗热疲劳性等综合机械能性和焊接性能，与使用钒铁相比可以节约
20%-40%的钒资源，能极大的降低炼钢成本，是目前一种优良的炼钢添加剂。
1967年，美国专利US3334992公开的公知技术，将l眼g的V205， 62Kg碳 粉，4. 1Kg树脂和3Kg铁粉混匀后，在20.68Mpa下压制成型，炉中1385'C和 22.7pa真空下进行碳还原，还原期间体系真空度降到2666pa，保持60h，体系 真空度还原到22.7pa，炉子停止加热，冷却正常温出炉，至到碳化钒(VCx). 将真空度再升至22. 7pa，炉中不停加温至温度110(TC时，将氮气送至炉中，并 保持氮的分压为700-1000 pa，恒温参氮2h，将炉温调至100(TC，再渗氮4h， 停止加温，在该氮气氮下冷至室温出炉。
1985年，美国专利US4562057公开的专利技术以钒的高价氧化物V205或 钒酸铵为原料和以混合气体(氮气+氨气)为还原剂及氮化剂，先在炉中675-700 -C下预还原lh，将低熔点高价钒氧化物还原至高熔点的低价钒氧化物，之后在 95(TC下同时进行还原和渗氮3-4h，其后产品还将再碳热还原法，在140(TC左 右，去除大量的氧，制到碳氮化钒产品。
2001年，中国专利申请公开号CN1422800A说明书公开了一种钒氮合金产品 的制法，它将粉状的钒氧化物，碳质粉剂和粘结剂混匀压块，成型，加入炉中， 同时通入氨气或氮气做保护气体，制备炉加热1000-1800°C，保温6h，出炉前 在保护气氮下冷却到100-250°C，得到钒氮合金。1988年，王功厚等人用V205 与活性碳压块成型，在实验条件下进行碳热还原，在1673K和1. 333Pa真空下 先还原生成VC，随后通人氮气，在PM-101325Pa下渗氮1.5h，可荻得86 。V、 7%C、 9.069%-9.577%N， 2%0样品。为了提高钒氮合金强度，在原料中加入 3铁粉。
在上述制备钒氮合金产品的方法(技术)中，使用的反应器是隧道窑，推 板窑，回转窑或微波炉，设备投资比较贵，生产工艺路线较复杂，使生产周期 长，能耗高，生产成本高，不适宜工业化生产。
本发明为了克服现有制备钒氮合金技术的缺陷，其目的为了提供一种工艺 简单，设备投资省的钒氮合金制备方法及设备。
本发明内 本友明以五氧化二钒或三氧化二钒和碳质摧化剂或石墨为原 料，将五氧化二钒或三氧化二钒97.7%——72.7% (重量比)，碳质摧化剂或石 墨27.3%%——2.3% (重量比)，均匀混合由高强压球机制成球状物料，在中 频感应炉中含氮不定期原气氛中升温到1200-1350°C，还原2.5——3. 5h，制备 钒氮合金。
实现钒氮合金制备方法的专用设备有高强压球机，中频感应炉和自动密封出 料系统，中频感应炉有炉体和中频电源拒，炉体上端有自动进料系统和排气口， 下端有氮气进气管和出料口 。所述的的炉体内腔由耐高温炉衬和嵌钩石墨衬砖 砌成内壁，整个炉体有预热仓，中频感应线圈加热仓，贮料冷却仓，由凹凸法 兰密封连接，炉体上法兰密封连接有热电偶和红外测温仪，予热仓和贮料冷却 仓的炉体上有冷却水夹套。所述的自动密封出料系统连接炉体下端，它的筒体 上有料仓接口，筒体内置有履带，其上有挡板，下端有贮料箱和粉料出口阀。 所述的自动进料系统，有下料仓和上料仓，中间连接电动球阀，法兰密封连接 炉体。
本发明制备生产钒氮合金其工艺是将五氧化二钒或三氧化二钒和碳质摧化 剂或石墨按重量百分比均匀混合制成球状物抖，在中频感应炉中含氮不定期原
气氛中升温，反应一定时间制取成品，原料少且易取，反应的全过程在中频感 应炉中，反应时间工艺流程短，能源消耗低，降低生产成本；采用中频感应炉 替换现有的隧道窑，推板窑，回转窑以及微波炉等反应器，具有节省购置设备 成本的好处。
图l是中频感应炉结构视图。
图2是自动密封进料系统视图。 图3是自动窑封出料系统视图。
具体实施方式
下面，参照附图1，附图2和附图3详述本发明的技术
内容
实施例l:将20Kg片状五氧化二钒(纯度98.8%)粉碎过80目筛子，再 与7.5Kg碳质催化剂混匀，用强力压球机制成直径40-50mm，表观密度^ 1.5-1.8ml球状物料；首先将生料从法兰密封连接炉体的自动进料系統9加到
中频感应炉，经予热仓i和中频感应线圈加热仓n垫铺在贮料冷却仓ni，再把
球密状物料由自动进料系统9通过予热仓I进入中频感应线圈加热仓II ，同时， 从氦气进气管3流入与物料相向对流流量15^/3h的氮气，升温在1300°C±100 °C，由法兰密封连接炉体的红外测温仪6显示，还原3h，使物料下到贮料冷却 仓III，自然冷却后，由出料斗2经料仓接口 17落入自动密封出料系统1，经连 接筒体23的挡扳18，再由连接支撑柱21的履带19分选到贮料箱22和出口阀 20。相隔每3h时，从自动进料系统9加进球状物料25Kg，氮气流量15M'/h。第 二次进物料，予热仓I温度在80(TC，炉体上的热电偶测温仪4显示，连续生 产12h，可以制备产品(V: 77.5%， N:15.6%， 0:1.9%， C:4.6%) 57.2Kg。
实施2:将20Kg片状五氧化二钒过筛(纯度98. 8% ) 80目的粉末同5. 5Kg 碳质摧化剂混合制成直径45mm的球状物料，先在贮料冷却仓m铺垫生料，再经 自动进料系统9加入到中频感应炉中频感应线圈加热仓II，氮气气氛流量
10M/lh，升温1350。C，还原2.5 h。物料到贮料冷却仓m，自然冷却。每半小 时进物料5Kg，连续还原3h，每半小时通过自动密封出料系统1出一次料，制 备该产品(V: 70.1%, N:12.6%， 0:2%, C:2.8%) 15.8Kg。
实施3:将粉状五氧化二钒(纯度98. 8%) 25Kg加入4. 8Kg碳质摧化剂混 合制成直径40-50ram球状物料，先在贮料冷却仓III铺垫生料，再经自动进料系
统9加入中频感应炉，经预热仓i，进入中频感应线圈加热仓n，氮气气氛每
小时流量15M3，升温在1350°C，每半小时进球料5Kg，连续还原3h ，每半小 时出一次料，制备该产品(V: 77.8%， N:18.2%， 0:1.9%， C:0.8%) 13.3Kg。
实施例4:将20Kg粉状三氧化二钒(纯度99% )过筛80目料末，加36g 石墨的比例制成直径40-50 mm球状物料，先将生料铺垫在贮料却仓III，再将物 料经自动进料系统9通过中频感应炉的预热仓I到中频感应线圈加热仓II时， 同时，氮气进气管3进入炉内，与物料相向对流流量15M3/h氮气，升温130(TC
±ioo°c，还原3h，物料下到贮料冷却仓m，自然冷却后，每半小时通过出料
斗2下到自动密封出料系统1，出一次料，每半小时进料5Kg，连续还原3h， 制备该产品(V: 78.4%， N:14. 1%， 0:1.9%， C:8. 2%其中3%游离碳)13. 5Kg，。
中频感应炉上端密封连接自动进料系统9和开有排气口 8，凹凸法兰13密
封连接予热仓I、中频感应线圈加热仓ii和贮料冷却仓m的炉体，在予热仓I
和贮料冷却仓III的内腔壁砌接有耐高温炉衬10，外接有冷却水夹套11和法兰 密封连接热电偶测温仪4，炉体下端有氮气进气管3和出料斗2，中频感应线圈 加热仓II砌嵌钨石墨衬砖12和安装有中频感应线圈5，出料斗2密封连接自动 密封出料系统1。中频电源拒7同中频感应炉短网相联，控制中频感应线圈5 加热温度、氮气进气管3进氮气流量和速度，调节冷却水隔套11控制予热仓I
和贮料冷却仓ni的设定温度要求，控制自动进料系統9、出料斗2和自动密封
出料系统l的进、出料，参阅图l。自动进料系統9有上料仓16和下料仓15， 由电动球阀14a和14b连接，电动球阀14b同炉体法兰密封连接，电动球阀14a 和14b的开、关实施PLC联动，参阅图2。自动密封出料系統1有筒体23，其 上有法兰密封连接的料仓接口 17，挡扳18连接筒体3内壁，由电动源带动的 履带19活动连接两支柱21，筒体23下部连接有贮料箱22和粉料出口阀20， 料仓接口 17密封对接出料斗2，参阅图3。
权利要求
1. 一种钒氮合金制备方法及设备，原料是五氧化二钒或三氧化二钒，碳质摧化剂或石墨，其特征是五氧化二钒或三氧华二钒97.7％-72.7％(重量比)同碳质摧化剂或石墨27.3％-2.3％(重量比)均匀混合，用高强压球机制成球状物料，在中频感应炉中，含氮不定期原气氛中升温1200-1350℃，还原2.5-3.5h。
2. —种实现制备钒氮合金方法的专用设备，有高强压球机，中频感应炉和 自动密封出料系統，其特征是中频感应炉上端有自动进料系統(9)，下端有氮 气进气管(3)和连接自动密封出料系统(1)。
3. 根据权利要求1所述的一种钒氮合金制备方法及设备，其特征五氧化二 钒或三氧化二钒与碳质摧化剂或石墨制成球状物料直径40-50mm，表面密度^ 1.5-1.8ml。
4. 根据权利要求1所述一种钒氮合金制备方法及设备，其特征是五氧化钒或 三氧化钒的纯度98. 8%， 80目粉末。
5. 根据权利要求1和2所述一种钒氮合金制备方法及设备，其特征是自动 进料系统(9)的电动球阀(14a) (14b) PLC联动，电动球阀(14b)同炉体密 封连接。
6. 根据权利要求1和2所述的一种钒氮合金制备方法及设备，其特征是自 动密封出料系(1)的下部有贮料箱(22)和粉出口阀(20)，筒体(23)中有 履带(19)上方有档板(18)。根據权利要求1和1所述的一种钒氮合金制备方法及设备，其持征是中频感应 炉的预热仓(I )、中频感应线圈加热仓(II)和贮料冷却仓(III)的炉体由凹 凸法兰(13)密封连接，在预热仓(I )和贮料冷却仓(III)的炉体上安装有 冷却水夹套(11)。
全文摘要
本发明涉及钒氮合金制备方法及设备，以五氧化二钒或三氧化二钒与碳质摧化剂或石墨为原料，制成球状物料，加入中频感应炉中，在氮气氛10M<sup>3</sup>/1h，升温1350℃±100℃，还原2.5-3.5h，制取的钒氮合金，其整个过程在中频感应炉中完成，工艺简单、生产流程短，节省电能，设备的投资比现有的推板窑，隧道窑等设备要少，因此，投资省，见效快，适合工业化生产要求。
文档编号C22C1/00GK101392333SQ20071007114
公开日2009年3月25日 申请日期2007年9月20日 优先权日2007年9月20日
发明者王志叶, 聂世保 申请人:杭州天港生物科技有限公司