专利名称：采用籽晶法与螺旋选晶法组合制备Ni基单晶高温合金的方法
技术领域：
本发明涉及一种Ni基单晶高温合金材料的制备方法，更特别地说，是指一种采 用籽晶法与螺旋选晶法两种工艺的组合进行制备Ni基单晶高温合金的方法。
技术背景航空航天技术的高度发展，要求发动机具有更高的推重比及工作效率，这便要求 发动机具有更高的工作温度。目前，单晶高温合金由于具有熔点高、高温强度和抗蠕 变性能优良等优点，是制造先进航空发动机涡轮叶片和导向叶片的关键材料。单晶高 温合金在定向凝固过程中，生长方向表现出明显的择优取向，该择优取向往往与轴向 存在一定偏角，使单晶铸件的性能显著下降，对于航空发动机的广泛应用带来不利影 响，所以晶体取向的控制尤为重要。螺旋选晶法是指通过螺旋型晶体生长通道与晶粒在单向热流条件下择优生长的 耦合作用逐渐淘汰晶粒制备单晶体的方法。籽晶法是指在选取的优良的单晶体上切取一定晶体取向的籽晶，采用在籽晶表面 外延生长出单晶体，所制得单晶体的晶体取向与籽晶的晶体取向一致。现在航空工业中制造单晶高温合金叶片的工艺方法主要是螺旋选晶法，其单晶成 功率高，但选晶法不能控制单晶高温合金的晶体取向和凝固组织，而对单晶力学性能 的影响因素主要是晶体取向和凝固组织。籽晶法虽然可以有效的控制单晶的晶体取向 和凝固组织，伹其单晶成功率极低。 发明 内 容本发明的目的是提出一种Ni基单晶高温合金采用籽晶法与螺旋选晶法组合制备 的方法，该组件制备方法借助于籽晶法对晶体取向及凝固组织的精确控制和螺旋选晶 法高的单晶成功率，并且组合制得的Ni基单晶高温合金具有与Ni基单晶高温合金籽 晶一致的晶体取向；通过两种制备单晶高温合金材料工艺组合，从而获得性能优良的 单晶高温合金材料。本发明是一种采用籽晶法与螺旋选晶法组合制备Ni基单晶髙温合金的方法，该 组合工艺包括下列制备步骤第一步，制备Ni基单晶高温合金的籽晶；在Ni基单晶高温合金体上定向切割出具有一定晶体取向的试块，并对试块的晶 面进行抛光处理和表面腐蚀处理，获得Ni基单晶高温合金籽晶；抛光处理条件釆用150#、 360#、 500弁、IOOO弁、2000弁水磨砂纸磨光试块 的晶面，然后在抛光机上进行抛光处理；表面腐蚀处理条件将抛光后的试块采用腐蚀剂表面处理2 lOmin后取出， 即得Ni基单晶高温合金籽晶；所述Ni基单晶高温合金体材料是Ni- (0~18) Cr- (0 11) Co- (0 11) W- (0-6) Mo- (3~8) A1- (0~10) Ta- (0 3) Re- (0 5) Ti;所述腐蚀剂是硝酸、氢氟酸和甘油组成，且每10ml硝酸中加入10 50ml氢 氟酸和40~ 100ml甘油；或者是所述腐蚀剂是由盐酸和过氧化氢组成，且每10ml盐酸中加入5 30ml 过氧化氢；第二步，制备螺旋选晶器蜡模；将蜡料在40 12(TC的温度条件下熔化后注入模具中，并在0.5 lOMPa压力 下压制成型，制得螺旋选晶器蜡模； 第三步，制备零件蜡模；将蜡料在40~ 12CrC的温度条件下熔化后注入零件纟莫具中，并在0.5~ lOMPa 压力下压制成型，制得零件蜡模；第四步，将上述第一步中制得的Ni基单晶高温合金籽晶1的晶面向上沿伸至上 述第二步中制得的螺旋选晶器蜡模2中，且Ni基单晶高温合金籽晶1伸入螺旋选晶 器蜡模2有0.5 10mm;螺旋选晶器蜡模2的上端放置零件蜡+莫3;在Ni基单晶高温合金籽晶1、螺旋选晶器蜡模2和零件蜡^莫3的外部涂挂3~ 20mm厚的陶瓷耐火浆料，然后在120 50CrC温度下脱蜡，在800 1700'C温度 下培烧5 15h后制得带有籽晶的陶瓷模壳；5中制得的陶瓷模壳放入单晶炉中，调节单晶炉内温度至 1350~1950°C,金属液通过浇注口 4流入陶瓷模壳中，保温等待2 30min后； 以0.1 15mm/min的速度向下移动拉晶，拉晶结束后，随炉冷却至室温后取出， 即制得与Ni基单晶高温合金籽晶晶体取向一致和优良凝固组织的Ni基单晶高温合金 材料；所述金属液的温度为1400 1800°C。在本发明中，第二步和第三步中的所述蜡料是7iBKB牌号的蜡料、OH-l牌号 的蜡料、OH-2牌号的蜡料、OH-3牌号的蜡料、OH-4牌号的蜡料、P-3牌号的蜡 料、B-l牌号的蜡料或者7iC50-50牌号的蜡料。
图1是Ni基单晶高温合金体上《OOh取向的示意图。图2是Ni基单晶髙温合金体上<011>取向的示意图。图3是Ni基单晶高温合金体上< 111 >取向的示意图。图4是蜡模模型组装示意图。图5A是Ni基单晶高温合金籽晶的金相照片。图5B是经本发明方法制得的Ni基单晶高温合金的金相照片。
具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。本发明是一种釆用籽晶法与螺旋选晶法组合制备Ni基单晶髙温合金的方法，该 组合工艺包括下列制备步骤第一步，制备Ni基单晶高温合金的籽晶；参见图l所示，在^基单晶高温合金体上定向切割出具有<001>取向的试块， 并对试块的(OOl)面进行抛光处理和表面腐蚀处理，获得Ni基单晶髙温合金籽晶； 所述(OOl)面即为A、 B、 C、 D四点形成的面；抛光处理条件采用150#、 360#、 500#、 1000#、 2000#水磨砂纸磨光试块 的(OOl)面，然后在抛光机上进行抛光处理；表面腐蚀处理条件将抛光后的试块采用腐蚀剂表面处理2 10min后取出， 即得Ni基单晶高温合金籽晶；所述腐蚀剂是硝酸HN03、氢氟酸HF和甘油(33^03组成，且每lOml硝酸中 加入10~50ml氢氟酸和40 lOOml甘油；或者由盐酸HC1和过氧化氢&02组成，且每10ml盐酸中加入5~30ml过氧化氢；所述Ni基单晶高温合金体材料是Ni- (0 18) Cr- (0~11) Co- (0~11) W- (0 6) Mo- (3 8) A1- (0 10) Ta- (0 3) Re- (0 5) Ti; 第二步，制备螺旋选晶器蜡模；将蜡料在40 120。C的温度条件下熔化后注入螺旋选晶器模具中，并在0.5 10MPa压力下压制成型，制得螺旋选晶器蜡模；所述蜡料是兀BKB牌号的蜡料、OH-l牌号的蜡料、OH-2牌号的蜡料、OH-3 牌号的蜡料、OH-4牌号的蜡料、P-3牌号的蜡料、B-1牌号的蜡料或者7iC50-50 牌号的蜡料；第三步，制备零件蜡模；将蜡料在40 12(TC的温度条件下熔化后注入零件模具中，并在0.5 lOMPa 压力下压制成型，制得零件蜡模；所述蜡料是兀BKB牌号的蜡料、OH-l牌号的蜡料、OH-2牌号的蜡料、OH-3 牌号的蜡料、OH-4牌号的蜡料、P-3牌号的蜡料、B-1牌号的蜡料或者兀C50-50 牌号的蜡料；第二步与第三步中的所述模具(螺旋选晶器模具、零件模具)形状与所需制得 的零件形状相关。参见图4所示，第四步,将上述第一步中制得的Ni基单晶高温合金籽晶1的(OOl) 面向上沿伸至上述第二步中制得的螺旋选晶器蜡模2中，且Ni基单晶高温合金籽晶 1伸入螺旋选晶器蜡模2有0.5~ 10mm;螺旋选晶器蜡模2的上端放置零件蜡模3;所述零件蜡+莫3的蜡料是7iBKB牌号的蜡料、OH-l牌号的蜡料、OH-2牌号 的蜡料、OH-3牌号的蜡料、OH-4牌号的蜡料、P-3牌号的蜡料、B-l牌号的蜡料 或者tiC50-50牌号的蜡料；在Ni基单晶高温合金籽晶1、螺旋选晶器蜡模2和零件蜡模3的外部涂挂3 20mm厚的陶瓷耐火浆料，然后在120 50(TC温度下脱蜡，在800~ 1700'C温度 下培烧5 15h后制得带有籽晶的陶瓷模壳；第五步，将上述第三步中制得的陶瓷模壳放入单晶炉中，调节单晶炉内温度至 1350~1950°C， Ni- (0 18) Cr- (0 11) Co- (0~11) W- (0~6) Mo- (3 8) Al- (0 10) Ta- (0 3) Re- (0 5) Ti金属液通过浇注口 4流入陶瓷模壳中，保温等待2 30min后；以0. l 15mm/min的速度向下移动拉晶，拉晶结束后， 随炉冷却至室温后取出，即制得具有<001>取向和优良的凝固组织Ni基单晶高温合 金材料。所述金属液的温度为1400 1800°C。为了制备不同取向的Ni基单晶高温合金，在本发明的第一步中，可以在Ni基 单晶高温合金体上定向切割出具有<011>取向或者<111>取向的试块，然后采用与 上述相同的方法制备<011>取向和优良凝固组织的Ni基单晶高温合金材料，或者 < 111>取向和优良凝固组织的Ni基单晶高温合金材料。制备<011>取向和凝固组织优良的Ni基单晶高温合金材料的步骤为第一步，制备Ni基单晶高温合金的籽晶；参见图2所示，在1^基单晶髙温合金体上定向切割出具有<011>取向的试块， 并对试块的(01 l)面进行抛光处理和表面腐蚀处理，获得Ni基单晶高温合金籽晶； 所述(011)面即为C、 D、 E、 F四点形成的面；抛光处理条件采用150#、 360#、 500#、 1000#、 2000弁水磨砂纸磨光试块 的(011)面，然后在抛光机上进行抛光处理；表面腐蚀处理条件将抛光后的试块采用腐蚀剂表面处理2~ 10min后取出， 即得Ni基单晶高温合金籽晶；所述腐蚀剂是硝酸、氢氟酸和甘油组成，且每10ml硝酸中加入10 50ml氢 氟酸和40 100ml甘油；或者由盐酸和过氧化氢组成，且每10ml盐酸中加入5 30ml过氧化氢；第二步，制备螺旋选晶器蜡模；将蜡料在40 12CrC的温度条件下熔化后注入螺旋选晶器模具中，并在0.5 10MPa压力下压制成型，制得螺旋选晶器蜡模；所述蜡料是7iBKB牌号的蜡料、OH-l牌号的蜡料、OH-2牌号的蜡料、OH-3 牌号的蜡料、OH-4牌号的蜡料、P-3牌号的蜡料、B-l牌号的蜡料或者nC50-50 牌号的蜡料；第三步，制备零件蜡模；将蜡料在40~ 12(TC的温度条件下熔化后注入零件模具中，并在0.5~ 10MPa 压力下压制成型，制得零件蜡模；8所述蜡料是7iBKB牌号的蜡料、OH-l牌号的蜡料、OH-2牌号的蜡料、OH-3 牌号的蜡料、OH-4牌号的蜡料、P-3牌号的蜡料、B-1牌号的蜡料或者兀C50-50 牌号的蜡料；参见图4所示,第四步,将上述第一步中制得的M基单晶高温合金籽晶1的(Oll) 面向上沿伸至上述第二步中制得的螺旋选晶器蜡模2中，且Ni基单晶髙温合金籽晶 1伸入螺旋选晶器蜡模2有0.5 10mm;螺旋选晶器蜡模2的上端放置零件蜡模3;所述零件蜡模3的蜡料是兀BKB牌号的蜡料、OH-1牌号的蜡料、OH-2牌号 的蜡料、OH-3牌号的蜡料、OH-4牌号的蜡料、P-3牌号的蜡料、B-l牌号的蜡料 或者kC50-50牌号的蜡料；在Ni基单晶高温合金籽晶1、螺旋选晶器蜡模2和零件蜡模3的外部涂挂3~ 20mm厚的陶瓷耐火浆料，然后在120 50CrC温度下脱蜡，在800 1700。C温度 下培烧5~ 15h后制得带有籽晶的陶瓷+莫壳；第五步，将上述第四步中制得的陶瓷模壳放入单晶炉中，调节单晶炉内温度至 1350 1950。C， Ni- (0 18) Cr- (0 11) Co- (0~11) W- (0~6) Mo- (3 8) Al- (0 10) Ta- (0~3) Re- (0 5) Ti金属液通过浇注口 4流入陶瓷模壳中， 保温等待2 30min后；以0.1~ 15mm/min的速度向下移动拉晶，拉晶结束后， 随炉冷却至室温后取出，即制得具有<011>取向和优良的凝固组织Ni基单晶高温合 金材料。所述金属液的温度为1400 18(XTC。制备< 111>取向和凝固组织优良的Ni基单晶高温合金材料的步骤为第一步，制备Ni基单晶高温合金的籽晶；参见图3所示，在Ni基单晶高温合金体上定向切割出具有< 111 >取向的试块， 并对试块的(l 1 l)面进行抛光处理和表面腐蚀处理，获得Ni基单晶高温合金籽晶； 所述(111)面即为C、 D、 E、 F四点形成的面；抛光处理条件采用150#、 360#、 500#、 1000弁、2000#水磨砂纸磨光试块 的(lll)面，然后在抛光机上进行抛光处理；表面腐蚀处理条件将抛光后的试块采用腐蚀剂表面处理2~ 10min后取出， 即得Ni基单晶高温合金籽晶；所述腐蚀剂是硝酸、氢氟酸和甘油组成，且每10ml硝酸中加入10 50ml氢 氟酸和40 100ml甘油；或者由盐酸和过氧化氢组成，且每10ml盐酸中加入5 30ml过氧化氢；第二步，制备螺旋选晶器蜡模；将蜡料在60 120"C的温度条件下熔化后注入模具中，并在0.5 10MPa压力 下压制成型，制得螺旋选晶器蜡模；所述蜡料是nBKB牌号的蜡料、OH-l牌号的蜡料、OH-2牌号的蜡料、OH-3 牌号的蜡料、OH-4牌号的蜡料、P-3牌号的蜡料、B-l牌号的蜡料或者兀C50-50 牌号的蜡料；第三步，制备零件蜡模；将蜡料在40 12CrC的温度条件下熔化后注入零件^莫具中，并在0.5 lOMPa 压力下压制成型，制得零件蜡禾莫；所述蜡料是7TBKB牌号的蜡料、OH-l牌号的蜡料、OH-2牌号的蜡料、OH-3 牌号的蜡料、OH-4牌号的蜡料、P-3牌号的蜡料、B-l牌号的蜡料或者7iC50-50 牌号的蜡料；参见图4所示，第四步，将上述第一步中制得的Ni基单晶高温合金籽晶l的(111) 面向上沿伸至上述第二步中制得的螺旋选晶器蜡模2中，且Ni基单晶高温合金籽晶 1伸入螺旋选晶器蜡模2有l 10mm;螺旋选晶器蜡模2的上端放置试样蜡模3;所述试样蜡纟莫3的蜡料是7tBKB牌号的蜡料、OH-l牌号的蜡料、OH-2牌号 的蜡料、OH-3牌号的蜡料、OH-4牌号的蜡料、P-3牌号的蜡料、B-l牌号的蜡料 或者兀C50-50牌号的蜡料；在Ni基单晶高温合金籽晶1、螺旋选晶器蜡纟莫2和试样蜡模3的外部涂挂5 20mm厚的陶瓷耐火浆料，然后在120 50(TC温度下脱蜡，在800 150(TC温度 下培烧5 15h后制得带有籽晶的陶瓷模壳；第五步，将上述第四步中制得的陶瓷模壳放入单晶炉中，调节单晶炉内温度至 1350 2000oG， Ni— (0~18) Cr- (0~11) Co- (0 11) W— (0 6) Mo- (3~ 8) Al- (0 10) Ta- (0 3) Re- (0 5) Ti金属液通过浇注口 4流入陶瓷模壳中， 保温等待2 30min后；以0.1 15mm/min的速度向下移动拉晶，拉晶结束后， 随炉冷却至室温后取出，即制得具有<111>取向和优良的凝固组织Ni基单晶高温合 金材料。所述金属液的温度为1400 1800°C。实施例 1 :制备具有 <001> 取向和优良凝固组织的 Ni-4Cr-9Co-8W-2Mo-6A1-6.5Ta-2Re单晶高温合金材料的步骤为第一步，制备Ni-4Cr-9Co-8W-2Mo-6A1-6.5Ta-2Re单晶高温合金的籽晶；参见图1所示，在Ni-4Cr-9Co-8W-2Mo-6Al-6.5Ta-2Re单晶高温合金体上 定向切割出具有<001>取向的试块，并对试块的(001)面进行抛光处理和表面腐蚀处 理，获得Ni-4Cr-9Co-8W-2Mo-6A1-6.5Ta-2Re单晶高温合金籽晶；所述(001)面即为A、 B、 C、 D四点形成的面；抛光处理条件采用150#、 360#、 500弁、1000#、 2000弁水磨砂纸磨光试块 的(001)面，然后在抛光机(上海精密仪器仪表有限公司，PG-1A)上进行抛光处理；表面腐蚀处理条件将抛光后的试块采用腐蚀剂表面处理5min后取出，即得 Ni-4Cr-9Co-8W-2Mo-6A1-6.5Ta-2Re单晶高温合金籽晶；所述腐蚀剂是硝酸、氢氟酸和甘油组成，且每10ml硝酸中加入30ml氢氟酸 和50ml甘油；第二步，制备螺旋选晶器蜡模；将蜡料在75°C的温度条件下熔化后注入螺旋选晶器模具中，并在0.5MPa压力 下压制成型，制得螺旋选晶器蜡模2;所述蜡料是7iBKB牌号的蜡料； 第三步，制备零件蜡模；将蜡料在75。C的温度条件下熔化后注入零件t莫具中，并在0.5MPa压力下压制 成型，制得零件蜡模3;所述蜡料是7iBKB牌号的蜡料；参见图4所示，第四步，将上述第一步中制得的 Ni-4Cr-9Co-8W-2Mo-6A1-6.5Ta-2Re单晶高温合金籽晶1的(001)面向上沿伸至 上述第二步中制得的螺旋选晶器蜡模 2 中，且 Ni-4Cr-9Co-8W-2Mo-6Al-6.5Ta-2Re单晶高温合金籽晶1伸入螺旋选晶器蜡模2 有5mm;螺旋选晶器蜡模2的上端放置零件蜡模3;在Ni-4Cr-9Co-8W-2Mo-6A1-6.5Ta-2Re单晶高温合金籽晶1、螺旋选晶器 蜡模2和零件蜡模3的外部涂挂10mm厚的陶瓷耐火浆料，然后在14CTC温度下脱 蜡，在IOOCTC温度下培烧10h后制得带有籽晶的陶瓷模壳；第五步，将上述第四步中制得的陶瓷模壳放入单晶炉(德国DZG-0.025型晶 体生长炉)中，调节单晶炉内温度至1550°C ，Ni-4Cr-9Co-8W-2Mo-6Al-6.5Ta-2Re 金属液(所述金属液的温度为1400°C。)通过浇注口 4流入陶瓷模壳中，保温等待 2min后；以3mm/min的速度向下移动拉晶，拉晶结束后，随炉冷却至2(TC后取 出，即制得具有<001>取向和优良的凝固组织 Ni-4Cr-9Co-8W-2Mo-6A1-6.5Ta-2Re单晶高温合金材料。对上述制备的Ni-4Cr-9Co-8W-2Mo-6Al-6.5Ta-2Re单晶髙温合金材料釆用 乂射线背散射劳埃法测定晶体取向为<001>方向。采用奥林巴斯金相显微镜对Ni-4Cr-9Co-8W-2Mo-6A1-6.5Ta-2Re籽晶的微 观组织进行观察，其金相照片如图5A所示；采用奥林巴斯金相显微镜对经本发明方 法制得的Ni-4Cr-9Co-8W-2Mo-6Al-6.5Ta-2Re单晶高温合金的微观组织进行观 察，其金相照片如图5B所示。通过对图5A与图5B的照片对比，其微观组织形貌 相同，可见一次枝晶间距相同，二次枝晶形貌相同，故具有优良凝固组织。采用上述相同的第二步至第五步，对具有<011>取向、<111>取向的 Ni陽4Cr-9Co-8W-2Mo-6Al-6.5Ta-2Re单晶高温合金籽晶进行制备，制得的 M-4Cr-9Co-8W-2Mo-6Al-6.5Ta-2Re单晶高温合金经X射线背散射劳埃法测定晶 体取向分别为<011>取向、<111>取向。 实施例2 :制备具有<011 >取向和优良凝固组织的Ni-16Cr-8.5Co-6W-4 Al-4Ti- lTa单晶 高温合金材料的步骤为第一步，制备Ni-16Cr-8.5Co-6W-4A1-4Ti-lTa单晶高温合金的籽晶；参见图2所示，在Ni-16Cr-8.5Co-6W-4Al-4Ti-1Ta单晶高温合金体上定向 切割出具有<011>取向的试块，并对试块的(011)面进行抛光处理和表面腐蚀处理， 获得Ni-16Cr-8.5Co-6W-4A1-4Ti-lTa单晶高温合金籽晶；所述(011)面即为A、 B、 C、 D四点形成的面；抛光处理条件采用150#、 360#、 500#、 1000#、 2000弁水磨砂纸磨光试块 的(011)面，然后在抛光机(上海精密仪器仪表有限公司，PG-1A)上进行抛光处理；表面腐蚀处理条件将抛光后的试块采用腐蚀剂表面处理2min后取出，即得 Ni-16Cr-8.5Co-6W-4A1-4Ti-lTa单晶高温合金籽晶；所述腐蚀剂是硝酸、氢氟酸和甘油组成，且每10ml硝酸中加入30ml氢氟酸 和60ml甘油；第二步，制备螺旋选晶器蜡模；将蜡料在8CTC的温度条件下熔化后注入螺旋选晶器，莫具中，并在3MPa压力下 压制成型，制得螺旋选晶器蜡模2;所述蜡料是OH-4牌号的蜡料； 第三步，制备零件蜡模；将蜡料在IOCTC的温度条件下熔化后注入零件I莫具中，并在0.5MPa压力下压 制成型，制得零件蜡模3;所述蜡料是P-3牌号的蜡料；参见图 4所示，第四步，将上述第一步中制得的 Ni-16Cr-8.5Co-6W-4Al-4Ti-1Ta单晶高温合金籽晶1的(Oll)面向上沿伸至上述 第二步中制得的螺旋选晶器蜡模2中，且Ni-16Cr-8.5Co-6W-4Al-4Ti-lTa单晶高 温合金籽晶1伸入螺旋选晶器蜡模2有10mm;螺旋选晶器蜡模2的上端放置零件 蜡模3;在Ni-16Cr-8.5Co-6W-4A1-4Ti-lTa单晶高温合金籽晶1、螺旋选晶器蜡模2 和零件蜡模3的外部涂挂20mm厚的陶瓷耐火浆料，然后在25(TC温度下脱蜡，在 130(TC温度下培烧12h后制得带有籽晶的陶瓷模壳；第五步，将上述第四步中制得的陶瓷模壳放入单晶炉(德国DZG-0.025型晶 体生长炉)中，调节单晶炉内温度至1650°C， Ni-16Cr-8.5Co-6W-4A1-4Ti-lTa 金属液(所述金属液的温度为1600°C。)通过浇注口 4流入陶瓷模壳中，保温等待 10min后；以15mm/min的速度向下移动拉晶，拉晶结束后，随炉冷却至20。C后 取出，即制得具有<011>取向和优良的凝固组织Ni-16Cr-8.5Co-6W-4Al-4Ti-1Ta 单晶高温合金材料。对上述制备的Ni-16Cr-8.5Co-6W-4Al-4Ti-lTa单晶高温合金材料釆用X射 线背散射劳埃法测定晶体取向为<011>方向。采用奥林巴斯金相显微镜对Ni-16Cr-8.5Co-6W-4Al-4Ti-lTa籽晶的微观组 织进行观察，采用奥林巴斯金相显微镜对经本发明方法制得的 Ni-16Cr-8.5Co-6W-4A1-4Ti-lTa单晶高温合金的微观组织进行观察，两者的微观 组织形貌相同，可见一次枝晶间距相同，二次枝晶形貌相同，故具有优良凝固组织。13采用上述相同的第二步至第五步，对具有<001>取向、<111>取向的 Ni-16Cr-8.5Co-6W-4A1-4Ti-lTa单晶高温合金籽晶进行制备，制得的 Ni-16Cr-8.5Co-6W-4A1-4Ti-lTa单晶高温合金经X射线背散射劳埃法测定晶体取 向分别为<001>取向、<111>取向。 实施例3 :制备具有<111>取向和优良凝固组织的M-9Cr-5Co-5W-4Mo-6A1-2Ti单晶高 温合金材料的步骤为第一步，制备Ni-9Cr-5Co-5W-4Mo-6Al-2Ti单晶高温合金的籽晶；参见图3所示，在Ni-9Cr-5Co-5W-4Mo-6A1-2Ti单晶高温合金体上定向切割 出具有<111>取向的试块，并对试块的(lll)面进行抛光处理和表面腐蚀处理，获得 Ni-9Cr-5Co-5W-4Mo-6Al-2Ti单晶高温合金籽晶；所述(111)面即为A、 B、 C、 D四点形成的面；抛光处理条件采用150#、 360#、 500#、 1000#、 2000#水磨砂纸磨光试块 的(lll)面，然后在抛光机(上海精密仪器仪表有限公司，PG-1A)上进行抛光处理；表面腐蚀处理条件将抛光后的试块采用腐蚀剂表面处理6min后取出，即得 Ni-9Cr-5Co-5W-4Mo-6A1-2Ti单晶高温合金籽晶；所述腐蚀剂是盐酸和过氧化氢组成，且每10ml盐酸中加入10ml过氧化氢；第二步，制备螺旋选晶器蜡模；将蜡料在12(TC的温度条件下熔化后注入螺旋选晶器模具中，并在10MPa压 力下压制成型，制得螺旋选晶器蜡模2;所述蜡料是P-3牌号的蜡料； 第三步，制备零件蜡模；将蜡料在12(TC的温度条件下熔化后注入零件f莫具中，并在0.5MPa压力下压 制成型，制得零件蜡模3;所述蜡料是OH-l牌号的蜡料；参见图4所示，第四步，将上述第一步中制得的Ni-9Cr-5Co-5W-4Mo-6Al-2Ti 单晶高温合金籽晶1的U11)面向上沿伸至上述第二步中制得的螺旋选晶器蜡模2 中，且Ni-9Cr-5Co-5W-4Mo-6Al-2Ti单晶高温合金籽晶l伸入螺旋选晶器蜡模2 有0.5mm;螺旋选晶器蜡模2的上端放置零件蜡模3;-4Mo-6Al-2Ti单晶高温合金籽晶1、螺旋选晶器蜡模2和 零件蜡模3的外部涂挂5mm厚的陶瓷耐火浆料,然后在30CTC温度下脱蜡，在1700 。C温度下培烧5h后制得带有籽晶的陶瓷模壳；第五步，将上述第四步中制得的陶瓷模壳放入单晶炉(德国DZG-0.025型晶 体生长炉)中，调节单晶炉内温度至1700°C， Ni-9Cr-5Co-5W-4Mo-6A1-2Ti金属 液(所述金属液的温度为180CTC)通过浇注口 4流入陶瓷模壳中，保温等待5min 后；以4mm/min的速度向下移动拉晶，拉晶结束后，随炉冷却至2CTC后取出，即 制得具有<111>取向和优良的凝固组织Ni-9Cr-5Co-5W-4Mo-6A1-2Ti单晶高温合 金材料。对上述制备的Ni-9Cr-5Co-5W-4Mo-6Al-2Ti单晶高温合金材料采用X射线背 散射劳埃法测定晶体取向为<111>方向。采用奥林巴斯金相显微镜对Ni-9Cr-5Co-5W-4Mo-6A1-2Ti籽晶的微观组织进 行观察，釆用奥林巴斯金相显微镜对经本发明方法制得的 Ni-9Cr-5Co-5W-4Mo-6A1-2Ti单晶高温合金的微观组织进行观察，两者的微观组 织形貌相同，可见一次枝晶间距相同，二次枝晶形貌相同，故具有优良凝固组织。采用上述相同的第二步至第五步，对具有<001>取向、<011>取向的 Ni-9Cr-5Co-5W-4Mo-6A1-2Ti单晶高温合金籽晶进行制备，制得的 Ni-9Cr-5Co-5W-4Mo-6A1-2Ti单晶髙温合金经X射线背散射劳埃法测定晶体取向 分别为<001>取向、<011>取向。本发明采用籽晶法与螺旋选晶法的组合工艺制备Ni基单晶高温合金材料不仅 可以获得髙的单晶成功率，同时还可以确保晶体取向和凝固组织的可控性，使其具有 优良的性能，有效的降低航空发动机的制造成本。因此，釆用籽晶法与螺旋选晶法组 合制备单晶高温结构材料的技术可以进一步满足航空燃气涡轮发动机机向高推重比、 低成本方向发展的要求。
权利要求
1、一种采用籽晶法与螺旋选晶法组合制备Ni基单晶高温合金的方法，其特征在于包括有下列步骤第一步，制备Ni基单晶高温合金的籽晶；在Ni基单晶高温合金体上定向切割出具有一定晶体取向的试块，并对试块的晶面进行抛光处理和表面腐蚀处理，获得Ni基单晶高温合金籽晶；抛光处理条件采用150#、360#、500#、1000#、2000#水磨砂纸磨光试块的晶面，然后在抛光机上进行抛光处理；表面腐蚀处理条件将抛光后的试块采用腐蚀剂表面处理2～10min后取出，即得Ni基单晶高温合金籽晶；第二步，制备螺旋选晶器蜡模；将蜡料在40～120℃的温度条件下熔化后注入模具中，并在0.5～10MPa压力下压制成型，制得螺旋选晶器蜡模；第三步，制备零件蜡模；将蜡料在40～120℃的温度条件下熔化后注入零件模具中，并在0.5～10MPa压力下压制成型，制得零件蜡模；第四步，将上述第一步中制得的Ni基单晶高温合金籽晶1的晶面向上沿伸至上述第二步中制得的螺旋选晶器蜡模2中，且Ni基单晶高温合金籽晶1伸入螺旋选晶器蜡模2有0.5～10mm；螺旋选晶器蜡模2的上端放置零件蜡模3；在Ni基单晶高温合金籽晶1、螺旋选晶器蜡模2和零件蜡模3的外部涂挂3～20mm厚的陶瓷耐火浆料，然后在120～500℃温度下脱蜡，在800～1700℃温度下培烧5～15h后制得带有籽晶的陶瓷模壳；第五步，将上述第三步中制得的陶瓷模壳放入单晶炉中，调节单晶炉内温度至1350～1950℃，金属液通过浇注口4流入陶瓷模壳中，保温等待2～30min后；以0.1～15mm/min的速度向下移动拉晶，拉晶结束后，随炉冷却至室温后取出，即制得与Ni基单晶高温合金籽晶晶体取向一致和优良凝固组织的Ni基单晶高温合金材料；所述金属液的温度为1400～1800℃。
2、 根据权利要求1所述的采用籽晶法与螺旋选晶法组合制备Ni基单晶高温合金的 方法，其特征在于所述Ni基单晶高温合金是Ni- (0 18) Cr- (0~11) Co-(0 11) W- (0~6) Mo- (3 8) Al- (0~10) Ta- (0 3) Re- (0~5) Ti。
3、 根据权利要求1所述的釆用籽晶法与螺旋选晶法组合制备Ni基单晶高温合金的 方法，其特征在于所述Ni基单晶高温合金是 Ni-4Cr-9Co-8W-2Mo-6A1-6.5Ta-2Re 单晶高温合金 、 Ni-16Cr-8.5Co-6W-4Al-4Ti-lTa 单晶高温合金或者 Ni-9Cr-5Co-5W-4Mo-6A1-2Ti单晶高温合金。
4、 根据权利要求1所述的采用籽晶法与螺旋选晶法组合制备Ni基单晶高温合金的 方法，其特征在于:所述晶体取向是指历基单晶高温合金体的<001>取向、<011> 取向或者<111>取向；所述晶面是指(001)面、(Oll)面或者(lll)面；所述(001)面即为A、 B、 C、 D 四点形成的面；(Oll)面即为C、 D、 E、 F四点形成的面；(lll)面即为D、 E、 G 三点形成的面。
5、 根据权利要求1所述的釆用籽晶法与螺旋选晶法组合制备Ni基单晶高温合金的 方法，其特征在于第二步和第三步中的所述蜡料是7CBKB牌号的蜡料、OH-1 牌号的蜡料、OH-2牌号的蜡料、OH-3牌号的蜡料、OH-4牌号的蜡料、P-3牌 号的蜡料、B-l牌号的蜡料或者7iC50-50牌号的蜡料。
6、 根据权利要求1所述的采用籽晶法与螺旋选晶法组合制备Ni基单晶高温合金的 方法，其特征在于所述腐蚀剂是硝酸、氢氟酸和甘油组成，且每10ml硝酸中 加入10 50ml氢氟酸和40 100ml甘油。
7、 根据权利要求1所述的采用籽晶法与螺旋选晶法组合制备Ni基单晶高温合金的 方法，其特征在于所述腐蚀剂是由盐酸和过氧化氢组成，且每lOml盐酸中加 入5 30ml过氧化氢。
8、 根据权利要求1所述的采用籽晶法与螺旋选晶法组合制备Ni基单晶高温合金的 方法，其特征在于制得的Ni基单晶高温合金与Ni基单晶高温合金籽晶的一次 枝晶间距相同，且二次枝晶形貌相同。
全文摘要
本发明公开了一种采用籽晶法与螺旋选晶法组合制备Ni基单晶高温合金的方法，首先在Ni基单晶高温合金体上定向切割出具有一定晶体取向的籽晶，将籽晶沿伸入螺旋选晶器蜡模一端，螺旋选晶器蜡模的另一端与零件蜡模连接，并在籽晶、螺旋选晶器蜡模和零件蜡模的外部涂挂陶瓷耐火浆料，然后经脱蜡、培烧制得带有籽晶的陶瓷模壳，利用陶瓷模壳在单晶炉中浇注成型制备Ni基单晶高温合金材料。本发明单晶制备技术可以精确控制单晶的晶体取向及微观组织，制备优质的Ni基单晶高温合金材料。
文档编号C22C19/03GK101255606SQ20071017968
公开日2008年9月3日 申请日期2007年12月17日 优先权日2007年12月17日
发明者李树索, 武美伶, 蒋立武, 韩雅芳 申请人:北京航空航天大学