专利名称：一种大于70%硅含量的Si-Al热沉材料的成型工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种电子器件使用的热控制材料——高硅含量(硅》 70%)的Si-Al热沉材料的成型工艺。
背景技术：
随着近年来电子器件的小型化、集成化和规模化，微电路上的电 流也越来越大，而基片上所承受的热载荷也急剧上升，导致Si或GaAs 等微电路芯片材料的使用寿命大幅度降低。因此，微电子电路器件使 用的热沉材料成为重要影响因素。常见的热沉材料有可伐(Kovar) 合金、因瓦(Invar)合金、钨铜合金、钼铜合金等，但是这些材料 的热导率低，对于高集成度的器件产生的热量不易扩散，这些合金的 密度高，远高于Si等芯片材料。而其他一些陶瓷材料，如A1N、 SiC、 Be0等，虽然密度低，热导率高，但是这些材料加工困难、强度低， 尤其是陶瓷材料很难进行表面的金属化，也限制了在相关领域的应 用。Si-Al合金可以为精细电子线路提供支撑和作为连接用热沉介质 材料，在微电子技术发展中占有不可或缺的重要地位。Si-Al合金可 以作为微电子领域的电子封装材料和靶材使用，原因是理想的热沉材 料应当具有与GaAs、 Si等典型半导体器件材料相匹配或略高的热膨 胀系数(7X10 —7K)、高热导率(M00W/m.K)和低密度(〈3g/cm3)。 而高硅含量(Si》70X )的Si-Al合金恰好很好的满足了这3项要求。 高硅含量(Si》70%)的Si-Al合金具有密度低、导热好、线性 膨胀系数与Si匹配性好等优点，可应用于航空航天电子封装材料， 以取代传统的W-Cu、 Mo-Cli等电子封装材料。而且，高硅含量(Si》 70%)的Si-Al合金还能很容易进行表面金属化镀层、涂装、机械加 工等，因此有其它陶瓷电子材料如BeO、 A1N等无法替代的优势。 高硅含量(Si》70%)的Si-Al合金的制备方法目前有(1) 熔铸法。采用该方法，Si的含量很难提高到70%以上，此 时熔炼温度很高。而且采用该方法，材料中析出的初晶Si的尺寸粗 大，可以达到几个毫米长，根本无法制备电子器件用的热沉材料，目 前不采用该方法制备高硅含量的Si-Al合金。(2) 熔渗法。该方法是先将Si制备成一定密度和强度的多孔骨 架，再将A1熔化渗入其中， 一般分为无压熔渗和有压熔渗。熔渗法一般制备Si的含量是50% 70%的材料，含量过高或者过低都不适 合，而且该方法由于要预先制备多孔骨架，工艺流程长，成本最高； 目前美国和德国使用该方法制备了 30% 70%Si-Al的热沉材料。(3) 传统粉末冶金法。将Al粉和Si粉混合，然后烧结，可制备 任何百分含量的Si-Al合金。日本住友电器公司采用该方法制备了 40 Q%Si-Al合金并商业化，但是该方法成本较高，粉末易氧化，密度较 低；(4) 喷射沉积粉末冶金法。英国0sprey公司采用该方法制备了 一系列Si-Al合金并商业化，是目前报道过的系列最多，性能最好的 Si-Al合金，成分包括70Si-30Al，60Si-40Al， 50Si-50Al，42Si-58Al， 27Si-73A1。但是采用该方法，也存在继续提高硅含量时，熔炼温度 高(>1500°C)，而且熔体粘度大，根本无法雾化喷射成型。以上工艺，目前为止只能生产70%Si含量以下的Si-Al合金， 对含量在70%Si以上的材料都无法实现。因此，高硅含量(Si》70 %)的Si-Al合金，如80%Si-Al， 90%Si-Al合金，是一种导热性 更好，与Si、 GaAs等更匹配的热沉材料，开发这种高硅含量的Si-Al 合金及其制备加工方法，对电子器件用相关材料的开发和应用是很重 要的方面。 发明内容本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺流程短，成本较低， 粉末不易氧化，密度较高的大于70%硅含量的Si-Al热沉材料的成 型工艺。为了获得高硅含量(Si》70%)的Si-Al合金，本发明采用热压 粉末快速成型工艺，使材料在热和力的共同作用下烧结成型，利用 Si-Al合金中铝的熔点低，将硅粉粘接在一起，从而得到需要的各种 成分的高硅含量(Si》70%)的Si-Al热沉材料，其步骤是(A) 、高硅含量的Si-Al合金采用不同粒度的Si和Al粉作为原 材料进行热压烧结成型。其中Si粉的粒度在10 50u m， Al粉的粒 度在10 50u m，两种金属粉的纯度在99%以上，氧含量低于200ppm， 将两种粉末按需要配置的成分比例称量好后，在球磨机中混合4 16 小时，混合时添加0 3%含量的成型剂，成型剂主要成分为硬脂酸， 将混合好的粉末放入模具中，振动均匀；(B) 、将装好Si-Al粉末的模具放在可感应加热的热压机上，上、 下压头通过电流可将整个模具连同内部金属粉末一同加热，在室温下 先将压头预压压紧模具，压紧力为5 50MPa;然后升温，升温温度 到达480 520'C时，保温5 20分钟以便排出粉末间的气体和成型 剂的脱去；然后快速升温到1000 1300°C，升温过程中压力会逐步页降低，等到达烧结温度后，再加压力到10 50MPa，压力不同则压型 后的Si-Al材料的致密度不同，压力越大则致密度越大。加压烧结时 间20 30分钟，然后停止加热，同时卸除压力；(C)、待冷却后脱模得到烧结成型的Si-Al材料。采用上述技术方案的大于70%硅含量的Si-Al热沉材料的成型 工艺，获得的Si-Al热沉材料的致密度〉90%，热导率〉100W/m K，密 度〈3g/cm3，尺寸在直径76. 2mm (3英寸)以上。 发明的优点和积极效果 本发明的优点在于(1) 高硅含量的Si-Al合金中Si的含量可以>70%，从而获得 和Si或GaAs等电子器件用材料更好的匹配程度；(2) 采用的热压烧结技术可以快速的制备高致密度的高硅含量 的Si-Al合金材料，而目前尚无其他合适和工艺的方法可以 制备Si含量》70%的Si-Al合金；(3) 该材料的制备工艺简单，成本低。综上所述，本发明是一种工艺流程短，成本较低，粉末不易氧化， 密度较高的大于70%硅含量的Si-Al热沉材料的成型工艺。
图1是加热加压设备和装置的示意图； 图2是制备的不同尺寸规格和成分的Si-Al合金照片； 图3是合金的显微组织图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式
对本发明作进一步说明。 实施例1:针对80%Si-Al成分的热沉材料采用平均粒度为30u m的Si粉和粒度为30" m的Al粉，其中Si 粉的纯度在99.8%， Al粉的纯度在99. 9%，氧含量低于200ppm。将两 种粉末按80 : 20的质量成分比例称量好后，在球磨机中混合8小时， 混合时添加1%质量含量的硬脂酸成型剂。将混合好的粉末放入模具 中，振动均匀。将装好Si-Al粉末的模具放在可感应加热的热压机上， 参见图1， 1——上压头；2——下压头；3——热压模；4——上模垫； 5—一Si-Al合金；6——下模垫，在室温下先将压头预压压紧模具， 压紧力为40MPa。上、下压头通过电流可将整个模具连同内部金属粉 末一同加热升温，升温温度到达500'C时，保温15分钟以便排出粉末 间的气体和成型剂的脱去。然后快速升温到U5(TC，到达烧结温度后， 再加压力到10MPa。加压烧结时间20分钟，然后停止加热，同时卸除压力。待冷却后脱模得到烧结成型的Si-Al材料。通过上述工艺制得 的Si-Al合金材料外形就是图2。实施例2:针对90%Si-Al成分的热沉材料采用平均粒度为45ti m的Si粉和粒度为15u m的Al粉，其中 Si粉的纯度在99.8%, Al粉的纯度在99.9%,氧含量低于200ppm。 将两种粉末按90 : 10的重量成分比例称量好后，在球磨机中混合12 小时，混合时添加1%质量含量的硬脂酸成型剂。将混合好的粉末放 入模具中，振动均匀。将装好Si-Al粉末的模具放在可感应加热的热压机上，参见图1， 1 —上压头；2—下压头；3—热压模；4一上模垫；5—Si-Al合金；6—下模垫，在室温下先将压头预压压紧模具，压紧 力为30MPa。上、下压头通过电流可将整个模具连同内部金属粉末一 同加热升温，升温温度到达500'C时，保温15分钟以便排出粉末间 的气体和成型剂的脱去。然后快速升温到125CTC，到达烧结温度后， 再加压力到20MPa。加压烧结时间20分钟，然后停止加热，同时卸 除压力。待冷却后脱模得到烧结成型的Si-Al材料。通过上述工艺制 得的Si-Al合金材料的显微组织见图3。通过本发明制备的不同尺寸规格和成分的Si-Al合金照片见图2。 图3是合金的显微组织图，从图3中可以看到，Si基本没有熔化而 在烧结的高温下铝完全熔化并连接成网状将Si相粘接在一起，合金 致密度很高，超过90%,材料中看不到明显的孔洞，这是因为在热 和力的共同作用下，合金粉末能完全紧密的结合。 实施例3:针对70%Si-Al成分的热沉材料采用平均粒度为10" m的Si粉和粒度为50ii m的Al粉，其中 Si粉的纯度在99.8%, Al粉的纯度在99.9%，氧含量低于200ppm。 将两种粉末按70 : 30的重量成分比例称量好后，在球磨机中混合16 小时，将混合好的粉末放入模具中，振动均匀。将装好Si-Al粉末的 模具放在可感应加热的热压机上，参见图i， l一上压头；2—下压头； 3—热压模；4一上模垫；5—Si-Al合金；6—下模垫，在室温下先将 压头预压压紧模具，压紧力为5MPa，上、下压头通过电流可将整个 模具连同内部金属粉末一同加热升温，升温温度到达52(TC时，保温 5分钟以便排出粉末间的气体和成型剂的脱去。然后快速升温到1300 °C，到达烧结温度后，再加压力到50MPa。加压烧结时间30分钟， 然后停止加热，同时卸除压力。待冷却后脱模得到烧结成型的Si-Al 材料。实施例4:针对85%Si-Al成分的热沉材料采用平均粒度为50n m的Si粉和粒度为10u m的Al粉，其中 Si粉的纯度在99.8%， Al粉的纯度在99.9%，氧含量低于200ppm。将两种粉末按85 : 15的重量成分比例称量好后，在球磨机中混合4 小时，混合时添加3%质量含量的硬脂酸成型剂。将混合好的粉末放 入模具中，振动均匀。将装好Si-Al粉末的模具放在可感应加热的热 压机上，参见图1， 1 —上压头；2—下压头；3—热压模；4—上模垫； 5—Si-Al合金；6—下模垫，在室温下先将压头预压压紧模具，压紧 力为50MPa;上、下压头通过电流可将整个模具连同内部金属粉末一 同加热升温，升温温度到达48(TC时，保温20分钟以便排出粉末间 的气体和成型剂的脱去。然后快速升温到IOO(TC，到达烧结温度后， 再加压力到35MPa。加压烧结时间25分钟，然后停止加热，同时卸 除压力。待冷却后脱模得到烧结成型的Si-Al材料。
权利要求
1、一种大于70％硅含量的Si-Al热沉材料的成型工艺，所用材料中Si粉的粒度在10～50μm，Al粉的粒度在10～50μm，两种金属粉的纯度均在99％以上，氧含量低于200ppm，其特征在于其步骤是(A)、将上述两种粉末按需要配置的质量成分比例称量好后，在球磨机中混合4～16小时，混合时添加0～3％含量的成型剂，将混合好的粉末放入模具中，振动均匀；(B)、将装好Si-Al粉末的模具放在可感应加热的热压机上，在室温下先将压头预压压紧模具，压紧力为5～50MPa；然后升温，升温温度到达480～520℃时，保温5～20分钟以便排出粉末间的气体和成型剂的脱去；然后快速升温到1000～1300℃，等到达烧结温度后，再加压力到10～50MPa，加压烧结时间20～30分钟，然后停止加热，同时卸除压力；(C)、待冷却后脱模得到烧结成型的Si-Al热沉材料。
2、 根据权利要求1所述的大于70%硅含量的Si-Al热沉材料的 成型工艺，其特征在于所述的成型剂主要成分为硬脂酸。
3、 根据权利要求1或2所述的大于70%硅含量的Si-Al热沉材 料的成型工艺，其特征在于采用热压和烧结两种工艺同时进行。
全文摘要
本发明公开了一种大于70％硅含量的Si-Al热沉材料的成型工艺，(A)将Si-Al粉末按需要配置的质量成分比例称量好后，在球磨机中混合4～16小时，混合时添加0～3％含量的成型剂，放入模具中，振动均匀；(B)将装好Si-Al粉末的模具放在热压机上，在室温下先将压头预压压紧模具，压紧力为5～50MPa；然后升温，升温温度到达480～520℃时，保温5～20分钟以便排出粉末间的气体和成型剂的脱去；然后快速升温到1000～1300℃，等到达烧结温度后，再加压力到10～50MPa，加压烧结时间20～30分钟，停止加热同时卸除压力；(C)待冷却后脱模得到烧结成型的Si-Al热沉材料。本发明是一种工艺流程短，成本较低，粉末不易氧化，密度较高的大于70％硅含量的Si-Al热沉材料的成型工艺。
文档编号C22C1/05GK101220421SQ20081003054
公开日2008年7月16日 申请日期2008年1月25日 优先权日2008年1月25日
发明者琨 余, 超 李 申请人:中南大学