专利名称：一种低浓度含钒水溶液的净化富集方法
技术领域：
本发明属于含钒水溶液的净化富集技术领域。尤其涉及一种低浓度含钒水 溶液的净化富集方法。
背景技术：
绝大多数含钒原料的钒品位相对较低，国内外主要采用湿法提钒工艺。由 于各地含钒原料和整体工艺要求的不同，水浸出在湿法提钒工艺仍占有重要的 地位。由于含钒原料钒品位通常较低，故浸出所得含钒溶液钒浓度也较低，而且 溶液中其他金属离子等杂质含量较高，若直接进行沉钒作业，所得V20s产品纯度通常只有86% (《有色金属提取冶金手册》编辑委员会.《有色金属提取冶金手 册》稀有高熔点金属下，北京冶金工业出版社，1999: 335)，远远不能满足 应用要求。因此，生产高纯度钒产品必须对低浓度含钒浸出溶液进行净化富集 处理。长期以来，国内外含钒溶液的净化富集主要有萃取和离子交换两种方式。 萃取工艺作业速度快、操作简便，但是萃取工艺路线长，萃取条件苛刻，操作 不稳定。相对而言，离子交换工艺(刘国安，李辽沙，余亮.含钒固废提钒技术 及展望.金属矿山，2003(10):63)选择性强，原材料消耗少，环境污染小，可循环利用。目前国内外湿法提钒应用中，含钒水浸液所使用的离子交换树脂以强碱性 阴离子交换树脂为主。含钒水溶液可通过使用强碱性阴离子交换树脂实现净化 富集，但在作业过程中，含钒水溶液中的Si、 P、 As、 Mn、 Al等杂质也相对富 集，影响沉钒作业的产品质量，导致沉钒率不稳定。国内较先进的少数企业及 科研院所对含钒水溶液则采用离子交换前沉淀除杂(胥洪波，罗云丽，藿健奎. 钒浸出液除磷研究，四川有色金属，2002 (3): 29)，但这种方式药剂(通常为氯化钙或氧化钙)用量大，钒损失大，而且产生大量泥浆不能按时处理，无法 向后一工序及时送合格液体，影响生产的连续性。净化除杂后所得富钒液后续 沉钒仍不稳定，特别是对于采用部分物料和水循环综合利用的水浸提钒工艺， 由于杂质也被同时循环富集，对沉钒不稳定的影响就更加明显。发明内容本发明的目的是提供一种工艺简单、节省时间、净化剂用量少、净化效果 好、钒的回收率高的低浓度含钒水溶液的净化富集方法。为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是先在V205浓度为2000~5000 mg/L的低浓度含钒水溶液中加入0.6~10g/L的净化剂，混匀后调节至pH=6 8; 再将该低浓度含钒水溶液以2.0 10.0mL，h"，mL—1湿树脂的速率通过强碱性阴离 子交换树脂进行离子交换吸附，至强碱性阴离子交换树脂吸附饱和得含钒树脂 和吸附下液；然后配制3~5wt%NaOH+8~13wt%NaCl的混合溶液作为解吸剂， 解吸剂的用量为含钒树脂体积的3~5倍，解吸剂以0.8-1.6 mL，h+mL"湿树脂的 速率通过含钒树脂进行解吸，得富钒液；最后在富钒液中加入0.1 2.5g/L的净 化剂，固液分离得净化液。其中所述的净化剂为可溶性的钙盐或镁盐中的一种；所述的强碱性阴离 子交换树脂是型号为201X7、 201X4、 D202、 D231的强碱性阴离子交换树脂 中的一种。由于采用上述技术方案，本发明在低浓度含钒水溶液中加入少量净化剂， 省去了通常强碱性阴离子交换树脂离子交换前沉淀罐的使用，节省了 10 16h沉 淀时间，钒损失减少1%以上，解吸率提高3 5%，经离子交换所得的富钒液直 接加入净化剂除杂，简化了富钒液调解pH值后加入净化剂净化除杂工序，净化 剂用量节省83%以上，达到了净化除杂效果，为实现含钒水溶液净化富集后铵 盐沉钒生产高纯度V205 (品位大于99%)和整体湿法提钒总回收率提高奠定了 ^石出。因此，本发明具有节省净化时间和净化剂用量、钒损失减少、净化效果好、 工艺简单的特点。
图1是本发明的一种工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式
对本发明作进一步的描述 实施例l:一种低浓度含钒水溶液的净化富集方法，其净化富集方法如图1所示先在V20s浓度为2000~3500mg/L的低浓度含钒水溶液中加入0.6~5.8g/L的CaCl2， 混匀后调节至pH=6 8;再将该低浓度含钒水溶液以2.0 3.7mL.h".mU1湿树脂的 速率通过型号为201X7的强碱性阴离子交换树脂进行离子交换吸附，至型号为 201X7的强碱性阴离子交换树脂吸附饱和得含钒树脂和吸附下液；然后配制 3~4wt%NaOH+8~llwt%NaCl的混合溶液作为解吸剂，解吸剂的用量为含钒树脂 体积的3~4倍，解吸剂以0.8~1.1 mL七+ml/1湿树脂的速率通过含钒树脂进行解 吸，得富钒液；最后在富钒液中加入0.1 1.2g/L的CaCl2，固液分离得净化液。 净化液进入后续铵盐沉钒工艺。 实施例2:一种低浓度含钒水溶液的净化富集方法，其净化富集方法如图l所示先 在￥205浓度为3500~5000mg/L的低浓度含钒水溶液中加入5.8~10g/L的 Ca(N03)2，混匀后调节至pH-6 8;再将该低浓度含钒水溶液以5.1 7.9mL.h".mU1 湿树脂的速率通过型号为201X4的强碱性阴离子交换树脂进行离子交换吸附， 至型号为201 X4的强碱性阴离子交换树脂吸附饱和得含钒树脂和吸附下液；然 后配制4 5wtQ/。NaOH+ll 13wtQ/oNaCl的混合溶液作为解吸剂，解吸剂的用量为 含钒树脂体积的4~5倍，解吸剂以1.3 1.4mL七"，mL"湿树脂的速率通过含钒树 脂进行解吸，得富钒液；最后在富钒液中加入1.2~2.5g/L的Ca(N03)2，固液分 离得净化液。净化液进入后续铵盐沉钒工艺。 实施例3:一种低浓度含钒水溶液的净化富集方法，其净化富集方法如图l所示先 在￥205浓度为2000~3000mg/L的低浓度含钒水溶液中加入0.6 4.6g/L的MgCl2，混匀后调节至pH=6~8;再将该低浓度含钒水溶液以3.7 5.1mL七—、mL.1湿树脂的 速率通过型号为D202的强碱性阴离子交换树脂进行离子交换吸附，至型号为 D202的强碱性阴离子交换树脂吸附饱和得含钒树脂和吸附下液；然后配制 3 4wt%NaOH+8 llwt%NaCl的混合溶液作为解吸剂，解吸剂的用量为含钒树脂 体积的3 4倍，解吸剂以1.1 1.3mL，h"，mL"湿树脂的速率通过含钒树脂进行解 吸，得富钒液；最后在富钒液中加入0.1 1.5g/L的MgCl2，固液分离得净化液。 净化液进入后续铵盐沉钒工艺。 实施例4:先在V20s浓度为3000~5000mg/L的低浓度含钒水溶液中加入4.6~10g/L的 Mg(N03)2，混匀后调节至pH^6 8;再将该低浓度含钒水溶液以7.9 10mL，h+m1/1 湿树脂的速率通过型号为D231的强碱性阴离子交换树脂进行离子交换吸附，至 型号为D231的强碱性阴离子交换树脂吸附饱和得含钒树脂和吸附下液；然后配 制4 5wtn/。NaOH+ll 13wty。NaCl的混合溶液作为解吸剂，解吸剂的用量为含钒 树脂体积的4 5倍，解吸剂以1.4 1.6mL七"TiiL"湿树脂的速率通过含钒树脂进 行解吸，得富钒液；最后在富钒液中加入1.5 2.5g/L的Mg(N03)2，固液分离得 净化液。净化液进入后续铵盐沉钒工艺。本实施例1~4都在低浓度含钒水溶液中加入少量净化剂，省去了通常强碱 性阴离子交换树脂离子交换前沉淀罐的使用，节省了 12 16h沉淀时间，钒损失 率仅1.54%以下，离子交换解吸率在98.56%以上，经离子交换所得富钒液，直 接加入净化剂除杂，简化了富钒液调解pH值后加入净化剂净化除杂工序，净化 剂用量节省85%以上，达到了净化除杂效果，为实现含钒水溶液净化富集后铵 盐沉钒生产高纯度V205 (品位大于99%)和整体湿法提钒总回收率提高奠定了基础o因此，本具体实施方式
具有节省净化时间和净化剂用量、钒损失减少、净 化效果好、工艺简单的特点。
权利要求
1. 一种低浓度含钒水溶液的净化富集方法，其特征在于先在V2O5浓度为2000～5000mg/L的低浓度含钒水溶液中加入0.6～10g/L的净化剂，混匀后调节至pH＝6～8；再将该低浓度含钒水溶液以2.0～10.0mL·h-1·mL-1湿树脂的速率通过强碱性阴离子交换树脂进行离子交换吸附，至强碱性阴离子交换树脂吸附饱和得含钒树脂和吸附下液；然后配制3～5wt％NaOH+8～13wt％NaCl的混合溶液作为解吸剂，解吸剂的用量为含钒树脂体积的3～5倍，解吸剂以0.8～1.6mL·h-1·mL-1湿树脂的速率通过含钒树脂进行解吸，得富钒液；最后在富钒液中加入0.1～2.5g/L的净化剂，固液分离得净化液。
2、 根据权利要求1所述的净化富集方法，其特征在于所述的净化剂为可溶 性的钙盐或镁盐中的一种。
3、 根据权利要求1所述的净化富集方法，其特征在于所述的强碱性阴离子 交换树脂是型号为201X7、 201X4、 D202、 D231的强碱性阴离子交换树脂中 的一种。
全文摘要
本发明具体涉及一种低浓度含钒水溶液的净化富集方法。其方案是先在V<sub>2</sub>O<sub>5</sub>浓度为2000～5000mg/L的低浓度含钒水溶液中加入0.6～10g/L的净化剂，混匀后调节至pH＝6～8；再将该低浓度含钒水溶液以2.0～10.0mL·h<sup>-1</sup>·mL<sup>-1</sup>湿树脂的速率通过强碱性阴离子交换树脂进行离子交换吸附，至强碱性阴离子交换树脂吸附饱和得含钒树脂和吸附下液；然后配制3～5wt％NaOH+8～13wt％NaCl的混合溶液作为解吸剂，解吸剂的用量为含钒树脂体积的3～5倍，解吸剂以0.8～1.6mL·h<sup>-1</sup>·mL<sup>-1</sup>湿树脂的速率通过含钒树脂进行解吸，得富钒液；最后在富钒液中加入0.1～2.5g/L的净化剂，固液分离得净化液。本发明具有节省净化时间和净化剂用量、钒损失减少、净化效果好、工艺简单的特点。
文档编号C22B3/00GK101260467SQ20081004737
公开日2008年9月10日 申请日期2008年4月17日 优先权日2008年4月17日
发明者涛 刘, 康兴东, 张一敏, 张华丽, 陈铁军, 晶 黄 申请人:武汉科技大学