专利名称：Fe-Ni合金瞬态微小压应力变形晶粒细化方法
技术领域：
本发明属于钢铁生产技术领域，特别涉及一种Fe-Ni合金瞬态微小压应力变形晶粒细 化方法。
背景技术：
钢铁材料具备矿产资源丰富、生产规模大、工艺成熟、易于加工、性能可靠、使用广 泛、价格低廉、制品寿命长和便于回收等一系列特点，是目前任何一类工程材料难以媲美 的，也是工业生产和人们生活中最广泛使用的材料。国民经济的各个部门都迫切需要性能 高、使用寿命长和成本低的钢铁材料；并且，随着科技的发展，钢铁材料不仅用于结构材 料，而且在生产和生活的各个方面以功能材料的形式存在。此外，社会的发展对钢铁的生 产、加工使用和回收等环节提出了降低能耗、节约有限资源和保护生态环境的要求。因此， 经济建设和社会发展迫切需要综合性能卓越以及有特殊性能要求的钢铁，即新一代钢铁材 料。而作为新一代钢铁材料的一个分支，磁性材料己经大量运用于社会的各个方面，以满 足电工设备、电子设备、电子计算机等各方面技术要求。而软磁材料正是磁性材料中用途 最广、用量最大的一类材料。软磁材料是随着电力工业和电讯技术的兴起应运而生的，硅片钢作为电机和变压器的 主要材料，目前仍在软磁材料中居主要地位。但电话技术的发展，提出了在弱电工程中用 高磁导率材料的要求，此时，铁镍系等各类软磁合金就被研制了出来。从六十年代到目前 为止，随着电讯、磁记录、自动控制和遥控、电子计算机等不断的出现，电子技术己更加 广泛地成为现代科学技术和工业生产的重要基础。这相应地要求金属软磁材料具有高效 率、高稳定性、高可靠性、高耐用性，以及低的价格等。 '尤其是在进入七十年代以后，以高电阻、高硬度为重点，研制出了很多使用于磁头的 软磁合金。同时，人们对材料的性能与冶金学的各种因素的关系、材料的诸多技术性能与 其内部结构的关系，以及这些性能随外界条件(如温度、外力、振动、等)作用的变化关 系，都有了更为深入的了解。因此铁镍合金作为应用最为广泛的软磁材料，更有必要研究 它的生产工艺来提高它的综合性能。由于冷却过程的固相转变过程控制着产品的最终微观组织结构，而微观组织结构又显 著影响材料性能，从而大大影响产品的使用性能。很多年以来，材料学家们已经在工程应 用和相变理论研究两方面进行了广泛而深入的研究。越来越多的研究表明，在新一代钢铁 材料的发展中，进行固态相变过程中的最终组织控制已经成为提高钢铁材料性能最有效的方法。钢中奥氏体向铁素体的转变是基本的固态相变之一，决定了钢铁材料的许多微观组织 特征和力学性能。而晶粒细化是提高金属强度的有效方法，并且随着晶粒的縮小，金属材 料的电阻也相应增大。自20世纪60年代以来，人们一直致力于晶粒细化的研究和开发工作， 先后开发出未再结晶控轧(传统控轧)、再结晶控轧以及控制冷却等晶粒细化工艺，并且 在实际中得以广泛应用。1981年，R.Priestner报道了低碳钢轧制时轧缝中发生的o 相变，并称之为应变诱导铁素体相变。20世纪80年代，Yada等人在实验室模拟轧机上将C-Mn 钢的铁素体晶粒细化至2-3w历。90年代中期，P.D.Hodgson等人将Nb-Ti复合微合金钢也 在实验室单机架轧机上将带材表面的铁素体晶粒细化至l 。因此，在不改变成分组成的情况下，寻找有效地细化铁镍合金的晶粒，并且能够明显 提高硬度的工艺方法，具有很重要的实际意义。发明内容本发明的目的就是利用微小瞬态单轴压力加载形变的方法，细化Fe—Ni合金的晶粒， 提高合金的强度，并且能够降低形变热处理的能耗，推进其在实际中的应用。本发明的Fe-Ni合金瞬态微小压应力变形晶粒细化方法，包括以下步骤(1) 试样制备采用块状纯Fe和纯Ni制备所需试样，按1 3% Ni将Fe和Ni放入熔融炉中熔化， 然后在模具中浇铸成铸锭；将锭铁进行均匀化退火从室温加热至1373 1473K，保温l 5小时后炉冷至室温；(2) 加载应力过程将步骤(1 )的试样放入热处理仪器中进行处理设定程序为升温速率为30 80 K/min， 从室温升至1223 1323 K后，保温5 15分钟，再以相同的冷却速率降至1123 1173 K， 加载一个单轴的压应力，应力范围为10 20Mpa，加载3 10s后立即卸载，然后以相同的 速率降至室温。本发明采用的细化合金晶粒的方法，不同于传统的加大应力加工变形的细化晶粒方 法。采用的加载应力小，加载时间短，所用的能耗比传统方法大大减少，并且合金的性能 有很大的改善，硬度有了明显的提高，是一种非常有潜力的实用生产方法，从图2a、图 2c、图2d、图2e的对比金相照片可以看到，与加载试样(见图2a)相比，采用本发明方 法处理的试样晶粒组织细化显著，其中1173K加载试样晶粒组织最细(见图2d)。
图1:应力加载示意图；图2a:没有加载应力的试样金相照片；图2c: 1223K加载试样的室温金相照片；图2d: 1173K加载试样的室温金相照片； 图2e: 1123K加载试样的室温金相照片； 图3:平均晶粒直径和加载应力温度的关系； 图4:显微硬度与加载应力温度的关系。
具体实施方式
本发明的具体技术方案实施例如下实验采用块状纯Fe (99. 99wt. %)和纯Ni (99. 99wt. %)制备所需试样。其中Ni的质量分 数分别为1%， 2%和3%。相同成分的试样，分别加载10MPa， 15MPa和20MPa的单轴压应力。 下面实例对本发明作进一步的详细说明实施例1:(1) 试样制备按99: 1比例将Fe和Ni放入真空熔融炉熔化，然后在模具中浇铸成铸锭。 为了保证组织的均匀性，将锭铁进行均匀化退火。退火过程为从室温加热至1373 K， 保温5小时后炉冷至室温。最后将试样加工成所需形状的工件。(2) 加载应力 将试样放入差分膨胀测量仪中进行热处理。.升温速率30 K/min，从室温升至1223 K后，在此温度保温15分钟，然后开始降温(冷 速30 K/min)，在1123 K加载单轴压力载荷lOMPa， 3 s后立即卸载，再以相同速率冷却到 室温。由于加载时间比较短，可以定义加载为瞬态加载，并且在加载过程中没有相变发生， 如图l所示。实施例2:(1) 试样制备'按98: 2比例将Fe和Ni放入真空熔融炉熔化，然后在模具中浇铸成铸锭。 为了保证组织的均匀性，将锭铁进行均匀化退火。退火过程为从室温加热至1423 K， 保温3小时后炉冷至室温。最后将试样加工成所需形状的工件。(2) 加载应力 将试样放入差分膨胀测量仪中进行热处理。升温速率50K/min，从室温升至1273 K后，在此温度保温10分钟，然后开始降温(冷 速50K/min)，在1173K加载单轴压力载荷15MPa， 7s后立即卸载，再以相同速率冷却到室温o由于加载时间比较短，可以定义加载为瞬态加载，并且在加载过程中没有相变发生。 实施例3: (l)试样制备按97: 3比例将Fe和Ni放入真空熔融炉熔化，然后在模具中浇铸成铸锭。为了保证组织的均匀性，将锭铁进行均匀化退火。退火过程为从室温加热至1473 K， 保温1小时后炉冷至室温。最后将试样加工成所需形状的工件。 (2)加载应力将试样放入差分膨胀测量仪(Baehr DIL805 A/D Thermoanalysis GmbH)中进行热处理。升温速率80K/min，从室温升至1323K后，在此温度保温5分钟，然后开始降温(冷 速80 K/min),在1223 K加载单轴压力载荷20MPa， 10 s后立即卸载，再以相同速率冷却 到室温。由于加载时间比较短，可以定义加载为瞬态加载，并且在加载过程中没有相变发生。 通过实验发现，不同压应力(10 20 MPa)对于试样组织的影响并不是很大，可以认 为影响相同。采用瞬态微小应力在Fe-M合金奥氏体区加载的方法，不仅可以降低合金的晶粒大小， 而且还可以提高合金的强度。图3给出了不同温度加载试样的室温金相照片。从图中可以 看出，没有加载应力的试样，晶粒很大，但是从1223K加载的试样中已经可以看出，晶粒 有了明显减小。不同温度加载的试样的平均晶粒直径在表l中给出，并且如图3所示，随 着加载温度的降低，试样的晶粒直径縮小，在1173K时达到最小值，随后又呈上升趋势， 1173K加载的试样平均晶粒直径几乎是未加载试样的1/2。对试样进行显微硬度测量发现，合金的硬度值与预测的趋势相同(见图4,表2)， 1173K 加载的试样硬度值最大，达116.2HV，比未加载试样的硬度提高22%。表l各个温度加载后，室温试样的晶粒直径T/K未加载 122311731123^m)106. 086. 055.970.6表2各个温度加载后，室温试样的显微硬度T /K未加载 122311731123H /HV95. 3102. 3116.2113.8本发明提出的Fe-Ni合金瞬态微小压应力变形晶粒细化方法，已通过实施例进行了描 述，相关技术人员明显能在不脱离本发明的内容、精神和范围内对本文所述的制作方法进 行改动或适当变更与组合，来实现本发明的技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换 和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内 容中。
权利要求
1.一种Fe-Ni合金瞬态微小压应力变形晶粒细化方法，其特征是包括以下步骤(1)试样制备采用块状纯Fe和纯Ni制备所需试样，按1～3％Ni将Fe和Ni放入熔融炉中熔化，然后在模具中浇铸成铸锭；将锭铁进行均匀化退火从室温加热至1373～1473K，保温1～5小时后炉冷至室温；(2)加载应力过程将步骤(1)的试样放入热处理仪器中进行处理设定程序为升温速率为30～80K/min，从室温升至1223～1323K后，保温5～15分钟，再以相同的冷却速率降至1123～1173K，加载一个单轴的压应力，应力范围为10～20Mpa，加载3～10s后立即卸载，然后以相同的速率降至室温。
全文摘要
本发明涉及一种Fe-Ni合金瞬态微小压应力变形晶粒细化方法。包括以下步骤(1)试样制备采用块状纯Fe和纯Ni制备所需试样，按1～3％Ni将Fe和Ni放入熔融炉中熔化，然后在模具中浇铸成铸锭；将锭铁进行均匀化退火从室温加热至1373～1473K，保温1～5小时后炉冷至室温；(2)加载应力过程将步骤(1)的试样放入热处理仪器中进行处理设定程序为升温速率为30～80K/min，从室温升至1223～1323K后，保温5～15分钟，再以相同的冷却速率降至1123～1173K，加载一个单轴的压应力，应力范围为10～20MPa，加载3～10s后立即卸载，然后以相同的速率降至室温。本发明的方法，加载应力小、时间短，能耗比传统方法大大减少，并且合金的性能有很大的改善，硬度明显的提高。
文档编号C21D7/13GK101225460SQ20081005212
公开日2008年7月23日 申请日期2008年1月18日 优先权日2008年1月18日
发明者刘永长, 王冬江, 陆劲超, 韩雅静, 高志明 申请人:天津大学