专利名称：一种晶粒细化的高温合金铸造工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及铸造技术领域，特别提供了一种晶粒细化的高温合金铸造工艺。
背景技术：
高温合金已广泛应用在航空、航天等领域，不同的用途及应用环境对高温合金的 成分、组织、性能的要求也不相同。航空发动机的某些部件如低压涡轮叶片和启动机整体叶 盘等结构件的使用温度相对较低。通常来说，均勻细小的等轴晶可以提高材料的综合性能。 近年来一些新的铸造方法可以制取非常细的晶粒，在工业上常用的有三种晶粒细化方法， 即热控法、机械振动法和化学法中，采用热控法，即通过控制铸件浇注温度和模壳的预热温 度可以获得较细的晶粒，但是在铸件中存在大量的显微疏松；振动法通过引入机械振动，使 合金液中凝固的枝晶破碎而形成更多的晶核，进而使晶粒得到细化，但需要改造或投入大 量的资金改造设备，价格比较昂贵；化学法具有操作简单、细化效果好，例如用CoCHAl2O3 涂敷在精密铸造模壳内表面上，使铸件表面层组织细化。添加微量的B也有一定的细化效 果，还有添加金属间化合物如Co-Nb-Ni等也有一定的效果；但是对高温合金来说，这些元 素只能在很小的范围内变化，否则组织会变得不稳定，出现有害相或低熔点相，少量的细化 剂起不到好的细化效果，过多的细化剂还可能降低合金的性能，另外，由于高温合金的熔点 很高，细化剂在高温下容易失效，导致细化效果并不明显。良好的细化剂应该具有高的熔 点；与熔体有类似的晶体结构；与熔体有相近的密度；有良好的分散性，对合金性能无有害 影响。因此，有必要采用新的细化剂来满足高温合金工业的特殊要求而使铸件具有更高的 性能。
发明内容
本发明目的是提供一种新的细化剂来满足高温合金细化的需求，使高温合金具有 更好的综合性能。本发明的基本原理采用粉末冶金方法，利用高温合金的基本主元镍作为粘结剂 把高熔点的金属氧化物粒子粘结起来，制成中间合金，将中间合金与母合金料一起熔炼，采 用正常的浇注工艺参数进行浇注，利用高熔点、尺寸细小的金属氧化物粒子作为形核中心 形成大量晶粒，最后得到细晶粒的高温合金组织。本发明一种晶粒细化的高温合金铸造工艺，其特征在于所述高温合金铸造工艺 具体满足以下要求首先采用粉末冶金方法，利用高温合金的基本主元镍作为粘结剂把高熔点的金属 氧化物粒子粘结起来，制成中间合金；然后将中间合金与母合金料一起熔炼，进行浇注(采用现有技术中通常的浇注工 艺参数即可)；利用高熔点、细小的金属氧化物粒子作为形核中心形成大量晶粒，最后得到细晶 粒的高温合金组织。
所述晶粒细化的高温合金铸造工艺中，制备铸造用中间合金的具体工艺过程如 下首先将纳微米级别镍粉、高熔点金属氧化物粉末、进行均勻混合，然后用模压或等静压 等成型方式进行成型，在1200°C 1400°C还原性气氛下进行等温烧结，保温时间时间1 3小时，制得镍-金属氧化物中间合金细化剂。本发明所述晶粒细化的高温合金铸造工艺中，将细化剂中间合金与高温合金母合 金一起熔炼和浇注的具体要求是首先将金属氧化物中间合金与高温合金母合金一起在真 空感应炉内熔炼，待合金全部熔化后，加大功率进行电磁搅拌，搅拌均勻后降低功率并进行 降温，待合金液温度降低到浇注温度时进行浇注。
本发明所述晶粒细化的高温合金铸造工艺中，用作中间合金原料的高熔点金属氧 化物粉末具体采用三氧化二钇粉末。所述晶粒细化的高温合金铸造工艺中至少还满足以下要求之一用作中间合金原料的高熔点三氧化二钇粉末粒度为0. 1 3微米；制作中间合金时，采用机械球磨方式对微米级别镍粉、三氧化二钇粉进行均勻混 合，混合介质采用丙酮或/和正乙烷，球磨时间为1 60小时，然后将粉末烘干；然后可以采用模压或等静压等成型方式将混合均勻的镍粉、三氧化二钇粉混合粉 进行成型。所述晶粒细化的高温合金铸造工艺中，对成型后的中间合金进行等温烧结的过程 中满足以下要求所述的固相烧结采用连续式气氛保护管式炉，或者采用间歇式气氛保护管式炉；烧结还原性保护性气氛采用高纯度氢气；或者采用高纯度氢气与高纯度氮气的混
合气体，此时氢气与氮气的体积比为1 1 1 5之间；流量可控制在5 50ml/min.
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cm ；所述晶粒细化的高温合金铸造工艺中，对机械成型后的中间合金进行等温烧结的 过程中还满足以下要求对成型后的中间合金进行烧结的烧结温度为1200 1400°C，保温 时间为1 3小时。所述晶粒细化的高温合金铸造工艺中，将细化剂中间合金与母合金料一起在真空 感应炉内熔炼，待炉料彻底化清后，提高功率进行搅拌处理，搅拌时间2 10分钟，待温度 降到合金正常浇注温度后进行浇注，最后得到细化的合金铸件。本发明的优点通过粉末冶金方式采用镍做为粘结剂将纳微米级别的三氧化二钇 粒子粘结起来制得细化剂，将细化剂与母合金一起熔炼并搅拌，按正常生产工艺进行浇注， 大大简化了细化工艺，同时该细化剂可保证在高温下长时间不失效。
下面结合附图及实施方式对本发明作进一步详细的说明图1为Ni-IO % Yi2O3细化剂显微组织；图2为细化工艺制备的K441合金显微组织；图3为普通工艺制备的K441合金显微组织；图4为Ni-I % Yi2O3细化剂显微组织；图5为细化工艺制备的K441合金显微组织。
具体实施例方式实施例1 一种晶粒细化的高温合金铸造工艺首先将微米级别镍粉(0.5-3微米)、三氧化二钇粉末(1-3微米)进行配料，其质量比为90 10，采用机械球磨方式对微米级别镍粉、三氧化二钇粉进行均勻混合，混合 介质采用正乙烷，球磨时间为20小时；均勻混合后，采用模压成型方式将混合均勻的镍粉、 三氧化二钇粉混合粉进行成型；将成型的素坯放入连续式气氛保护管式炉中，还原性保护 性气氛采用高纯度氢气，流量控制在20ml/min. cm2 ；等温烧结温度为1400°C，保温时间为 1小时；然后合金随炉冷却到室温，最后制得细化剂，合金组织见图1 ；将细化剂(质量比 0. 1% )与高温合金K441母合金(质量比99. 9% ) —起在感应炉内熔炼，待合金全部熔化 后，加大功率进行电磁搅拌，搅拌时间2分钟，搅拌均勻后降低功率并进行降温，待合金液 温度降低到1420°C时进行浇注，最后得到细化的合金铸件，铸件显微组织见图2，传统工艺 生产的合金铸件显微组织见图3。实施例2 —种晶粒细化的高温合金铸造工艺首先将微米级别镍粉(0. 5-3微米)、三氧化二钇粉末(1-3微米)进行配料，其质 量比为99 1，采用机械球磨方式对微米级别镍粉、三氧化二钇粉进行均勻混合，混合介质 采用丙酮，球磨时间为30小时；均勻混合后，采用模压成型方式将混合均勻的镍粉、三氧化 二钇粉混合粉进行成型；将成型的素坯放入连续式气氛保护管式炉中，还原性保护性气氛 采用高纯度氢气，流量控制在15ml/min. cm2 ；等温烧结温度为1300°C，保温时间为3小时； 然后合金随炉冷却到室温，最后制得细化剂，合金组织见图4;将细化剂(质量比0.4%)与 高温合金K4169母合金(质量比99. 9% ) 一起在感应炉内熔炼，待合金全部熔化后，加大功 率进行电磁搅拌，搅拌时间2分钟，搅拌均勻后降低功率并进行降温，待合金液温度降低到 1400°C时进行浇注，最后得到细化的合金铸件，铸件显微组织见图5。实施例3 —种晶粒细化的高温合金铸造工艺首先将微米级别镍粉(0. 5-3微米)、三氧化二钇粉末(1-3微米)进行配料，其质 量比为95 5，采用机械球磨方式对微米级别镍粉、三氧化二钇粉进行均勻混合，混合介质 采用正乙烷，球磨时间为10小时；均勻混合后，采用冷等静压成型方式将混合均勻的镍粉、 三氧化二钇粉混合粉进行成型；将成型的素坯放入连续式气氛保护管式炉中，还原性保护 性气氛采用高纯度氢气，流量控制在40ml/min. cm2 ；等温烧结温度为1200°C，保温时间为3 小时；然后合金随炉冷却到室温，最后制得细化剂；将细化剂(质量比0. 05%)与高温合金 K418母合金(质量比99. 95%) —起在感应炉内熔炼，待合金全部熔化后，加大功率进行电 磁搅拌，搅拌时间2分钟，搅拌均勻后降低功率并进行降温，待合金液温度降低到1420°C时 进行浇注，最后得到细化的合金铸件。实施例4 一种晶粒细化的高温合金铸造工艺首先将微米级别镍粉(0. 5-3微米)、三氧化二钇粉末(0. 5-3微米)进行配料，其 质量比为90 10，采用机械球磨方式对微米级别镍粉、三氧化二钇粉进行均勻混合，混合 介质采用丙酮，球磨时间为20小时；均勻混合后，采用冷等静压等成型方式将混合均勻的 镍粉、三氧化二钇粉混合粉进行成型；将成型的素坯放入连续式气氛保护管式炉中，还原性 保护性气氛采用高纯度氢气，流量控制在20ml/min. cm2 ；等温烧结温度为1400°C，保温时间为2小时；然后合金随炉冷却到室温，最后制得细化剂，合金组织见图1 ； 将细化剂(质量比 0.2% )与高温合金K417母合金(质量比99. 8% ) —起在感应炉内熔炼，待合金全部熔化 后，加大功率进行电磁搅拌，搅拌时间3分钟，搅拌均勻后降低功率并进行降温，待合金液 温度降低到1430°C时进行浇注，最后得到细化的合金铸件。
权利要求
一种晶粒细化的高温合金铸造工艺，其特征在于所述高温合金铸造工艺具体满足以下要求首先采用粉末冶金方法，利用高温合金的基本主元镍作为粘结剂把高熔点的金属氧化物粒子粘结起来，制成中间合金；然后将中间合金与母合金料一起熔炼，进行浇注；利用高熔点、细小的金属氧化物粒子作为形核中心形成大量晶粒，最后得到细晶粒的高温合金组织。
2.按照权利要求1所述晶粒细化的高温合金铸造工艺，其特征在于所述晶粒细化的高温合金铸造工艺中，制备铸造用中间合金的具体工艺过程如下首 先将纳微米级别镍粉、高熔点金属氧化物粉末进行均勻混合，然后进行成型，在1200°C 1400°C还原性气氛下进行等温烧结，保温时间时间1 3小时，制得镍-金属氧化物中间合 金细化剂。
3.按照权利要求1所述晶粒细化的高温合金铸造工艺，其特征在于所述晶粒细化的高温合金铸造工艺中，将细化剂中间合金与高温合金母合金一起熔炼 和浇注的具体要求是首先将金属氧化物中间合金与高温合金母合金一起在真空感应炉内 熔炼，待合金全部熔化后，进行电磁搅拌，搅拌均勻后进行降温，待合金液温度降低到浇注 温度时进行浇注。
4.按照权利要求1或2或3所述晶粒细化的高温合金铸造工艺，其特征在于所述晶 粒细化的高温合金铸造工艺中，用作中间合金原料的高熔点金属氧化物粉末具体采用三氧 化二钇粉末。
5.按照权利要求4所述晶粒细化的高温合金铸造工艺，其特征在于所述晶粒细化的 高温合金铸造工艺中至少还满足以下要求之一用作中间合金原料的高熔点三氧化二钇粉末粒度为0. 1 3微米；制作中间合金时，采用机械球磨方式对纳微米级别镍粉、三氧化二钇粉进行均勻混合， 混合介质采用丙酮或/和正乙烷，球磨时间为1 60小时，然后将粉末烘干；然后采用模压或等静压的机械成型方式将混合均勻的镍粉、三氧化二钇粉混合粉进行 成型。
6.按照权利要求4所述晶粒细化的高温合金铸造工艺，其特征在于所述晶粒细化的 高温合金铸造工艺中，对成型后素坯进行等温烧结的过程中满足以下要求所述的固相烧结采用连续式气氛保护管式炉，或者采用间歇式气氛保护管式炉；烧结还原性保护性气氛采用高纯度氢气；或者采用高纯度氢气与高纯度氮气的混合气 体，此时氢气与氮气的体积比例为1 1 1 5之间；流量可控制在5 50ml/min. cm2。
7.按照权利要求6所述晶粒细化的高温合金铸造工艺，其特征在于所述晶粒细化的 高温合金铸造工艺中，对机械成型后的中间合金进行等温烧结的过程中满足以下要求对成型后的中间合金进行烧结的烧结温度为1200°C 1400°C，保温时间为1 3小时。
8.按照权利要求6所述晶粒细化的高温合金铸造工艺，其特征在于所述晶粒细化的 高温合金铸造工艺中，将细化剂中间合金与母合金料一起在真空感应炉内熔炼，待炉料彻 底化清后，进行搅拌处理，搅拌时间2 10分钟，待温度降到合金正常浇注温度后进行浇注，最后得到细化的合金铸件 。
全文摘要
一种晶粒细化的高温合金铸造工艺，其特征在于所述高温合金铸造工艺具体满足以下要求首先采用粉末冶金方法，利用高温合金的基本主元镍作为粘结剂把高熔点的金属氧化物粒子粘结起来，制成中间合金；然后将中间合金与母合金料一起熔炼，采用正常的浇注工艺参数进行浇注；利用高熔点、细小的金属氧化物粒子作为形核中心形成大量晶粒，最后得到细晶粒的高温合金组织。本发明通过粉末冶金方式采用镍做为粘结剂将纳微米级别的三氧化二钇粒子粘结起来制得细化剂，将细化剂与母合金一起熔炼并搅拌，按正常生产工艺进行浇注，大大简化了细化工艺，同时该细化剂可保证在高温下长时间不失效。
文档编号B22D27/20GK101823141SQ20091001055
公开日2010年9月8日 申请日期2009年3月4日 优先权日2009年3月4日
发明者刘正, 姜卫国, 毛萍莉, 胡壮麒 申请人:沈阳工业大学